小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中镉

使用Strelow法测定不同浓度盐酸中铁和镉在DOWEX1×X8阴离子交换树脂上的分配系数。结果显示，在1mol／L盐酸中，铁（Ⅲ）的Kd值低于10mL／g，不能吸附在树脂上；而镉（Ⅱ）的Kd值为2281mL／g，强吸附在树脂上，因此可以实现两者的有效分离。使用盐酸溶解餐具用钢样品，溶液通过装填了DOWEX1×X8阴离子交换树脂的小型柱，铁（Ⅲ）可以顺利通过，而镉（Ⅱ）吸附在离子柱中，从而实现镉与铁的有效分离和富集。然后用1mL1．6mol／L硝酸洗下吸附在柱子上的镉，收集的溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定，从而建立了小型离子交换柱分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中微量镉的方法。镉的质量浓度在0．01O～O．10mg／L范围内与发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数为O．9999。方法中镉的检出限为0．004g／mL（相当于实际样品中镉的质量分数为O．04μg／g）。按照实验方法测定餐具用钢样品中镉含量，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为5．8％～7．3％，力口标回收率为9O％～1OO％。