香兰素-α-D-葡糖苷的热裂解分析及在卷烟中的应用

采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)模拟卷烟燃吸,将香兰素-α-D-葡糖苷样品分别在不同温度(300、600、900℃)下热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪分析。结果表明,裂解温度对香兰素-α-D-葡糖苷产生的裂解产物种类和含量影响较大,300、600、900℃下的热裂解产物中分别鉴定出3、53、68种裂解产物,主要裂解产物为香兰素,同时裂解也产生了醛类、酮类、呋喃类、有机酸和酚类等致香成分,这些产物改善和提高了卷烟品质。

酶底物对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的合成

以葡萄糖为原料 ,经乙酰化、缩合、分离、脱乙酰化 4步反应 ,合成了临床检验需要的α 葡糖苷酶底物———对硝基苯-α -D-吡喃葡糖苷。所合成的底物通过红外、紫外、核磁、旋光和元素分析确认了结构。

高效液相色谱法测定对硝基苯-β-D-葡糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定对硝基苯-β-D-葡糖苷的含量。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);紫外检测波长为303 nm;流础利为甲醇-水(30:70),流速为1 mL·min^(-1),柱温为室温。结果:对硝基苯-β-D-葡糖苷苷浓度在3.19～31.9 μg·mL^(-1)的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.3%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于对硝基苯-B-D-葡糖苷的含量测定。

血浆（1→3）-β-D-葡聚糖检测诊断侵袭性真菌感染的临床研究

目的。探讨血浆（1→3）-β-D-葡聚糖对侵袭性真菌感染患者的临床检测价值。方法应用MB．80微生物快速动态检测系统及GKT-5M set动态真菌检测试剂盒检测14例侵袭性真菌感染患者（诊断组）和13例健康志愿者（对照组）血浆（1→3）-β-D-葡聚糖浓度，并将两者进行统计学分析。结果14例侵袭性真菌感染患者中有8例为支气管．肺真菌感染，6例为真菌血症；真菌菌种分别为念珠菌感染11例（混合感染1例），曲霉感染2例，卡氏肺孢子菌感染2例（其中1例为临床诊断无病原学证据）。诊断组血浆（1→3）-β-D-葡聚糖平均浓度为（105．02±82．22）ng／L，明显高于对照组（6．65±1．01）ng／L（P〈0．01）。血浆（1→3）-β-D-葡聚糖诊断阈值为≥20ng／L时，灵敏度、特异度、阳性预测值和阴性预测值分别是92．86％、89．58％、72．22％、97．73％。结论血浆（1→3）-β-D-葡聚糖的检测可作为诊断侵袭性真菌感染的重要依据。

金露梅中一种α-葡萄糖苷酶抑制剂的提取富集及活性研究

本研究采用AB-8大孔吸附树脂、半制备高效液相色谱对金露梅枝叶中槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸提取分离,并通过13 C NMR鉴定其化学结构,最后采用以4-硝基酚-α-D-吡喃葡萄糖苷(pNPG)为底物的酶抑制剂筛选模型检测其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性和类型。结果显示:槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸分布在20%乙醇大孔吸附树脂(AB-8)洗脱液中,采用半制备高效液相色谱和高效液相色谱分离纯化得槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸2481.8 mg,纯度为97.95%。活性检测结果表明,槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸对α-葡萄糖苷酶的最大抑制率为94.67%,IC 50为0.259 mmol/L,抑制率显著高于阳性对照药物阿卡波糖,且抑制剂类型为竞争性抑制。

血浆1-3-β-D葡聚糖检测深部真菌感染的应用研究

目的探讨血浆1-3-β-D葡聚糖水平检测与传统真菌培养方法的一致性,为深部真菌感染的临床诊断寻找快速、准确的方法。方法对212例临床疑似深部真菌感染病例采集静脉血标本,用MB-80微生物动态快速检测系统测定血浆1-3-β-D葡聚糖,同时行痰液真菌培养和真菌涂片染色,比较血浆1-3-β-D葡聚糖水平检测与传统真菌培养方法的一致性。结果本组88例血浆1-3-β-D葡聚糖阳性,24例可疑阳性,阳性率52.8%。84例痰液真菌培养阳性,阳性率39.6%,其中78例(92.9%%)1-3-β-D葡聚糖阳性。46例真菌涂片染色阳性,阳性率21.7%,其中42例1-3-β-D葡聚糖阳性。若以真菌培养结果作为诊断标准,则1-3-β-D葡聚糖检测的灵敏度为95.3%,特异性为90.6%。结论血浆1-3-β-D葡聚糖水平检测比痰液真菌培养能更早、更灵敏地反映深部真菌感染,但具有一定的假阴性率,故应同时行真菌培养,以提高诊断准确性。

血浆D-葡聚糖检测对侵袭性真菌感染的诊断价值

目的:探讨D-葡聚糖检测对侵袭性真菌感染的诊断价值。方法:对70例具有侵袭性真菌感染易患因素的住院患者D-葡聚糖检测的临床资料,依据2008年欧洲癌症研究治疗组织、真菌病研究组、过敏性和感染性疾病学会真菌病研究组(EROCT-MSG)制订的诊断标准,对D-葡聚糖的检测结果进行统计学分析。结果:本组进行D-葡聚糖检测者共70例,阳性37例,其中诊断为侵袭性真菌感染的8例,疑诊的9例;阴性33例,其中2例诊断为侵袭性真菌感染;D-葡聚糖检测的阈值为≥10pg/ml,敏感度53%,阳性预测值27.1%,阴性预测值93.9%.。结论:血浆D-葡聚糖检测可用于诊断高危人群侵袭性真菌感染。

HPLC法测定首乌润肠片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷的含量

目的：建立测定首乌润肠片中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP—ODS（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（25：75，F／V），流速为1．0ml／min，柱温为30℃，检测波长为320nm。结果：2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷进样量在0．2～5．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；平均加样回收率为96．29％，RSD=2．12％（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、专属性强，可用于首乌润肠片的质量控制。

高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相-甲醇-水(759∶25),流速为0.8 mL·min-1,紫外检测器:检测波长303 nm,柱温为35℃。结果:对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的浓度在13.5～135.0μg·mL-1的范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999)。方法平均回收率为99.7%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量测定。

高原红细胞增多症患者尿白蛋白和N-乙酰-β-D-氨基葡糖苷酶的排泄变化

目的:对海拔高度3 300m(刚察县)高原红细胞增多症(HAPC)患者尿白蛋白(ALB)和N-乙酰-β-D-氨基葡糖苷酶(NAG)的排泄变化进行了观察并探讨了可能的机制变化。方法:对海拔高度3 300m HAPC患者38例和健康人115例分别采用尿蛋白酶标免疫法、邻苯三酚自氧化法、TBA和酶法检测了尿ALB、NAG、红细胞滤过指数(EFl)、红细胞超氧化物歧化酶(SOD)活性和血浆丙二醛(MDA)含量。结果:HAPC患者尿ALB、NAG、血浆MDA含量和EFI明显高于同海拔健康组,而红细胞SOD活性明显低于同海拔健康组;相关和多因素逐步回归分析表明,尿ALB和NAG与EFI呈正相关,而与血浆MDA含量、红细胞SOD、血红蛋白、红细胞、红细胞压积水平无明显相关。结论:红细胞变形能力(ED)对尿ALB和NAG存在独立影响,HAPC患者机体脂质过氧化反应增强,可能导致ED降低,造成肾内微循环障碍,可能是尿ALB和NAG含量产生增多的病理生理机制之一。

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率(RSD)分别为102.03%(1.63%)、102.38%(1.51%)、102.39%(1.23%)、103.14%(1.87%)和104.01%(2.33%)。结论本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。

落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷抑制变异链球菌生长和生物膜形成的作用研究

【目的】研究落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷对变异链球菌生长和生物膜形成的影响。【方法】四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法(MTT法)用于分析落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷对变异链球菌生物膜形成的影响;用氧敏感性测试法检测落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷对变异链球菌氧敏感性的影响;用Real-time PCR方法检测基因的m RNA水平;采用人单核细胞检测了落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷的细胞毒性。【结果】落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷能显著抑制变异链球菌的生长和生物膜形成,而这种抑制作用呈现浓度依赖性。Real-time PCR实验发现,50μg/m L落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷作用的生物膜中,brp A(transcriptionalregulator)、rec A(recombinaseA)、nth(endonucleaseIII)、lux S(S-ribosylhomocysteinase)、ffh(fifty four homologue)、smx(sulfamethoxazole)、gtf B(glucosyltransferase-I)和gtf C(glucosyltransferase-SI)的m RNA表达水平均显著降低。同时研究发现,25、50、75μg/m L的落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷对人单核细胞的生长和LDH活性均无影响。【结论】落叶松脂醇-4-β-D-吡喃葡糖苷具有抑制变异链球菌生长和生物膜形成的作用,分子水平可以下调brp A、rec A、nth、lux S、ffh、smx、gtf B和gtf C等生物膜形成相关基因的mR NA表达水平,同时研究发现其无细胞毒性,因此有望成为抗菌治疗的潜在药物。

鬼针草化学成分的分离和鉴定

目的研究鬼针草的化学成分。方法采用乙醇提取,硅胶柱、聚酰胺柱层析分离纯化,波谱分析鉴定其结构。结果从鬼针草中得到5个化合物:异槲皮苷(Ⅰ),异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ),海生菊苷(Ⅲ),槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ),D-甘露醇(Ⅴ)。结论5个化合物中的Ⅳ、Ⅴ是首次从本属植物中得到的。

夏枯草中的一个新三萜皂苷

为了研究夏枯草的化学成分,采用柱色谱法分离夏枯草化学成分,从夏枯草中得到1个三萜皂苷(Ⅰ)和1个黄酮苷(Ⅱ),化学及波谱法鉴定化合物I结构为16-氧-17-去甲基-3β,24-二羟基齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡糖醛酸苷;化合物II为刺槐素-7-O-β-D-葡糖苷。化合物Ⅰ为一个新的三萜皂苷,命名为夏枯草新苷A,化合物Ⅱ为首次从夏枯草属植物中分离得到。

铁刀木中一个新的色酮苷

目的 研究铁刀木的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱和薄层色谱分离铁刀木的化学成分 ,通过理化常数测定和波谱分析等鉴定化合物的结构。结果 从铁刀木树干中分离并鉴定了 5个化合物 ,其结构分别鉴定为 :β 谷甾醇 (I) ,蔗糖 (II) ,正二十八醇 (III) ,2 甲基 5 ( 2′ 羟丙基 ) 7 羟基色酮 2′ O β D 吡喃葡糖苷 (IV) ,3 ,3′ ,4,5′ 四羟基二苯乙烯 (V)。结论 化合物II,III,V为首次从该植物中分得 。

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物,运用现代波谱技术(IR,MS,~1H NMR,^(13)C NMR,~2DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物,分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、(-)-表儿荣素(Ⅱ)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(Ⅲ)、3-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅳ)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅴ)、罗布麻宁(Ⅵ)、香草酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、3,4-二羟基-苯乙醇(Ⅸ)、4-羟基-苯乙醇(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅲ～Ⅵ和Ⅷ～Ⅹ为首次从该植物中分得。

石蝉草中的三个新黄酮苷

为了研究石蝉草的化学成分,用色谱法进行分离纯化,从石蝉草的正丁醇萃取部位分离得到3个化合物,根据光谱数据和理化性质进行结构鉴定,分别鉴定为阿拉波亭-4′,7-二甲醚-8-O-β-D-葡糖苷(I)、异高黄芩素-4′-甲醚-8-O-α-L-阿拉伯糖基(1→4)-β-D-葡糖苷(II)、异高黄芩素-4′,7-二甲醚-8-O-α-L-阿拉伯糖基(1→4)-β-D-葡糖苷(III)。化合物I,II,III均为新化合物。

喙果黑面神化学成分研究

目的研究大戟科植物喙果黑面神(Breynia rostrataM err.)的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从喙果黑面神的正丁醇萃取部分分离得到4个化合物,分别鉴定为6-O-甲基丙酰基-α-D-吡喃葡糖(6-O-m ethylpropanoyl-α-D-glucopyranose,1);4″-苯酚基-6-O-甲基丙酰基-β-D-吡喃葡糖苷(4-″phenolic-6-O-m ethylpropanoyl-β-D-glucopyranoside,2);1-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡糖苷(1-O-galloyl-β-D-glucopyranoside,3);熊果苷(arbutin,4)。结论化合物1和2为新化合物,3和4均为首次从该种植物分离得到。

苦马豆根和茎中一个新黄酮苷

目的 研究苦马豆根和茎的化学成分。方法 采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH 20色谱进行化合物的分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果 从95%乙醇提取物正丁醇萃取部分得到8个化合物,鉴定为:异鼠李素- 3 -O- [6″- (3- 羟基- 3 -甲基戊二酸单酯) βD 吡喃葡糖苷] (I)、槲皮苷(II)、正丁基-β- D 吡喃果糖苷(III)、尼克酸(IV)、丁二酸(V)、赤藓醇(VI)、D -甘露醇(VII)和尿嘧啶核苷(VIII)。结论 化合物I为新化合物,化合物I-VI均为首次从本属植物中得到。