硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。

SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1.2%,带水剂为甲苯20 mL,回流反应9.0 h.在此条件下,乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛收率为96.6%.并通过红外光谱、1H NMR、13C NMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征.