香草醛-冰醋酸法测定中国被毛孢总甾醇含量

目的:研究中国被毛孢总甾醇含量的比色测定方法。方法:以麦角甾醇为对照品,考察香草醛-冰醋酸显色法,并以此法测定中国被毛孢总甾醇含量。结果:标准品显色后在550nn下有最大光吸收,显色后50分钟内光吸收是稳定的,本方法精密度相对偏差为3.6%,回收率为105.4±3.6%,总甾醇含量为5.02±0.20%,n=3。

低浓度香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

对低浓度香草醛-盐酸法测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量进行了研究,并对改良前后的方法进行了比较。结果表明,改良后的香草醛-盐酸法显色稳定性有很大提高,测定葡萄籽、梗原花青素含量准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究,便于工业化生产中对原花青素产品质量的监控。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。

硫酸-香草醛法测定葡萄籽原花青素含量

以硫酸作为香草醛法的酸性介质 ,测定葡萄籽提取物水溶液中原花青素含量 ,对硫酸浓度、香草醛浓度、反应温度及时间等影响比色反应的因素进行了研究 。

高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度（RSD,n=12）为2.2%-4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。

冰醋酸对溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维的影响

溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维的好坏直接取决于溶胶的质量。采用冰醋酸作为催化剂,重点研究了冰醋酸的用量对溶胶的稳定性、产物的物相组成以及纤维形貌的影响,从而得出了合成稳定溶胶的最佳冰醋酸用量。

比值-导数光谱法快速测定香草醛

文章用比值—导数光谱法测定香草醛的含量。实验结果表明,香草醛木素溶液在pH≤7时香草醛在230 nm处有吸收,在pH>7时在248 nm处有吸收。根据不同pH值和不同浓度条件下香草醛木素溶液的比值-导数光谱,说明在230 nm处的光谱信号在pH≤7不受pH值影响,248 nm处的光谱信号在pH>7不受pH值影响。在230 nm和248 nm处的光谱信号对浓度的变化较为敏感,在此两处吸收值可用于香草醛的测定。

高氯酸分解8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼

采用高氯酸分解试样,8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼,试样分解快速彻底,且不会产生溅跳,减少了测定误差。同时加入柠檬酸络合钨等干扰元素,减少了干扰,提高了测定结果的准确性。

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,开通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%~102.0%之间,相对标准偏差为4.32%~5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。

高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及其饮片中的铅含量

目的建立高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及饮片中铅含量的方法。方法经高氯酸-硝酸消解后,采用原子荧光法测定锁阳中痕量铅的含量。结果铅浓度在0.00～10.00ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:Y=408.4593X-72.1595,r=0.9995。样品6次测定结果的相对标准偏差为2.8%,加样回收率为93.7%～96.0%。结论该法简便、快速、准确、重复性好,结果满意。

N,N,N',N'-四[2-(1-乙基苯并咪唑)甲基]乙二胺及其高氯酸盐的晶体结构

本文通过单晶X-射线衍射法测定了EtEDTB1.4C2H5OH5H2O 1和H4EtEDTB(ClO4)4 C2H5OH 2的晶体结构。晶体学数据如下:1的分子式为C44.8H66.4N10O6.4, Mr = 847.48, 属三斜晶系, 空间群P, a = 11.489 (2), b = 11.866(3), c = 12.002(3) , = 97.47(2), ?= 114.564(13), ?= 114.11(2)? V = 1266.6(5) 3, Z = 1, Dc = 1.111 g/cm3, F(000) = 456, m(MoK? = 0.076 mm-1。共收集衍射数据5207条, 其中独立衍射数据4323条(Rint = 0.0257), 1318条可观测衍射数据(I > 2(I))用于结构计算。结构由直接法解出, 并用全矩阵最小二乘法修正, 最终偏离因子R = 0.0706, wR = 0.1802。分子具有对称中心, 4个苯并咪唑基团围绕中心呈螺旋桨状均匀排布。在1的晶体中, EtEDTB分子通过水和乙醇的氢键相连形成二维网状结构。2的分子式为C44H58Cl4N10O17, Mr = 1140.80, 属单斜晶系, 空间群C2/c, a = 24.260(5), b = 13.040(3), c = 17.680(4) , ?= 97.50(3)? V = 5545.2(2) 3, Z = 4, Dc = 1.366 g/cm3, F(000) = 2384, m(MoK? = 0.289 mm-1。共收集衍射数据12055条, 其中独立衍射数据6360条(Rint = 0.0408), 2875条可观测衍射数据(I > 2(I))用于结构计算。结构由直接法解出, 并用全矩阵最小二乘法修正, 最终偏离因子R = 0.

稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr_2(L-α-Glu)_2(ClO_4)(H_2O)_7](ClO_4)_3·4H_2O的低温热容和热化学研究

合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物.经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比,确定其组成为[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3?4H2O,纯度为99.0%以上.利用显微熔点仪分析发现其没有熔点.在78～370K温区,用精密绝热量热仪测量其低温热容,在285～306K温区发现一明显吸热峰,归结为固-固相变过程.通过相变温区三次重复热容测量,得到相变温度Ttr、相变焓?trHm和相变熵?trSm分别为(297.158±0.280)K,(12.338±0.016)kJ?mol-1和(41.520±0.156)J?K-1?mol-1.用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合,得到了热容随温度变化的两个多项式方程.用此方程进行数值积分,得到每隔5K的舒平热容值和相对于273.15K的热力学函数值.根据TG/DTG结果,推测了该配合物的热分解机理.依据Hess定律,选择1mol?dm-3盐酸为量热溶剂,利用等温环境溶解-反应量热计,测定了该配合物的标准摩尔生成焓为:?fHm=-(7223.1±2.4)kJimol-1.

稀土高氯酸盐-缬氨酸配合物[Sm_2(L-α-Val)_4(H_2O)_8](ClO_4)_6的低温热容和热化学研究

以高氯酸钐和缬氨酸为原料在蒸馏水中合成了一种稀土高氯酸盐-缬氨酸配合物[Sm2（L-α-Val）4（H2O）8]（ClO4）6。利用TG/DTG、化学和元素分析、FTIR等技术表征了配合物的结构,确定其组成为：[Sm2（L-α-Val）4（H2O）8]（ClO4）6。用精密绝热量热仪测量了它在78~371K温区的热容,用最小二乘法将该温区的热容对温度进行拟合,得到了热容随温度变化的多项式方程。用此方程进行数值积分,得到每隔5K的舒平热容值和相对于298.15K的热力学函数值。根据TG/DTG结果,推测了该配合物的热分解机理。另外,依据Hess定律,通过设计合理的热化学循环,利用等温环境溶解-反应热量计分别测量量热反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓,从而确定反应的反应焓为：ΔrHΘm=（24.83±0.85）kJ·mol-1。最后,利用反应的反应焓和其它反应物和产物已知的热力学数据计算出配合物的标准摩尔生成焓为：-（8010.01±3.90）kJ·mol-1。

高氯酸银-苯配合物结构的重新测定和从头计算

在低温下对高氯酸银-苯配合物AgClO4.C6H6的晶体结构进行了重新测定,晶体属斜方晶系,空间群Cmcm(#63).晶胞参数:a=8.154 0(6)×10-10m,b=7.918(4)×10-10m,c=11.717(1)×10-10m,V=756.4(4)×10-30m3,Z=4,精度偏离因子R=0.023,Rw=0.050.根据该配合物晶体结构特征和从头计算的研究结果,与前人报道的结构数据进行了对比,指出两次测定在结构上的差异.据此,提出了目前在中外教科书中有关苯在与银离子配位时发生严重变形的描述有待更正的必要性.

9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐的微波合成及晶体结构

利用2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶在微波辐射条件下合成了9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,在甲醇中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属于正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数为:a=2.7923(6)nm,b=0.92126(17)nm,c=1.8345(4)nm,V=4.7190(16)nm3,Dc=1.345g/cm3,μ=0.201mm-1,F(000)=2000,Z=8,R1=0.0566,wR2=0.1320.

以高氯酸·三-2,2′-联吡啶合钴(Ⅲ)为介体的葡萄糖氧化酶传感器的研究

以聚乙烯醇缩丁醛为固定葡萄糖氧化酶 (GOD)的载体 ,将GOD附在铂丝电极上并采用高氯酸·三_2,2′_联吡啶合钴(Ⅲ)[Co(bpy)3(ClO4)3]作为电子媒介体制得了电流型葡萄糖酶电极。讨论了溶解性媒介体Co(bpy)3(ClO4)3 的浓度、溶液的 pH值和温度对该电极电流响应的影响。该介体型葡萄糖传感器在优化的实验条件下 ,对葡萄糖表现出良好的响应特性 ,如响应快、重复性和稳定性好 ,传感器线性范围为6.0×10 -6～1.1×10 -4mol/L ,检出限为3.0×10 -6mol/L。将该电极用于人血清中葡萄糖测定 ,其结果与传统方法测得的结果一致。

香草醛—盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

国内外曾采用香草醛—盐酸法测定豆类物质中缩合单宁(原花青素)含量,但所用盐酸、香草醛浓度较高,显色时间长(15h),重现性差,有时甚至空白液也会发生颜色变化。本文针对测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量的香草醛—盐酸法进行了改良,提出用低浓度香草醛、盐酸显色液测定原花青素含量,对改良前后的香草醛—盐酸法进行了比较。结果表明:改良后的香草醛—盐酸法测定葡萄籽、梗的原花青素准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。

香草醛法测定紫山药中原花青素的方法建立

建立香草醛-盐酸法测定紫山药中原花青素含量的方法。主要从光照影响、反应时间、反应温度、香草醛用量和盐酸浓度5个方面对试验条件进行优化,结果表明测定的最佳条件为:紫山药提取液1 mL,10 g/100 mL香草醛溶液5 mL,浓盐酸3 mL,而后用甲醇定容至10 mL,在20℃下静置10 min,于500 nm处测定其吸光度。经测定该方法线性范围为4μg/mL^24μg/mL,相对标准偏差RSD为1.10%,回收率为98.06%~103.89%,可以作为紫山药中原花青素的测定方法。

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。