香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明:在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高(RSD=4.93%,n=6),1 h内稳定(RSD=1.09%,n=60),平均加样回收率为95.93%(RSD=4.62%,n=5),是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。

硫酸-香草醛法测定葡萄籽原花青素含量

以硫酸作为香草醛法的酸性介质 ,测定葡萄籽提取物水溶液中原花青素含量 ,对硫酸浓度、香草醛浓度、反应温度及时间等影响比色反应的因素进行了研究 。

乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量硫酸-香草醛测定法的建立及验证

目的建立乙型肝炎(简称乙肝)疫苗纯化产物中脂质含量的硫酸-香草醛测定法,并进行验证。方法以三油酸甘油酯为标准品,采用硫酸-香草醛法测定乙肝疫苗纯化产物的脂质含量,并对方法的线性范围、精密性、准确性进行验证,同时分析不同添加物对检测结果的影响。用该方法检测不同厂家乙肝疫苗纯化产物中的脂质含量。结果硫酸-香草醛法的线性范围为50~800μg/ml,回归方程为y=0.001 7 x+0.034 2,r=0.999 1;6次检测同批样品溶液脂质含量的变异系数(coefficient of variation,CV)为0.54%;2名操作人员检测3批样品溶液,重复测定3次的CV值为0.60%~3.26%;9份加标样品溶液的回收率为97.0%~105.4%;加入添加物Tween-20、PEG-6000、葡萄糖、甘油、Tris的样品回收率为92.4%~105.5%。不同厂家疫苗纯化产物每100μg蛋白脂质含量为53.9~309.5μg。结论本实验建立的硫酸-香草醛法具有良好的线性、精密性及准确性,可用于乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量的测定。

海星中皂苷总含量测定方法的研究

为了对海星中的总皂苷进行含量测定,本研究工作利用海星总皂苷能与香草醛-硫酸体系显色的特点,以提纯海星皂苷D262为标准品,26%香草醛乙醇溶液和75%硫酸为显色剂,用分光光度法对海星总皂苷的含量进行了测定,并系统研究了测定过程中的各种条件,确定了一种快速、简单、准确的海星总皂苷含量测定方法,标准曲线相关系数为0.99978。用此方法测得青岛海域罗氏海盘车和海燕中的皂苷总含量分别为0.0251%和0.0313%。相对标准偏差(RSD)分别为0.55%和0.33%,平均回收率分别为99.31%和97.57%。

吉林省不同产地人参总皂苷含量的比较

比较吉林省不同产地人参中人参总皂苷的含量。采用香草醛-硫酸比色法测定,检测波长544nm。香草醛-硫酸比色法测定的线性范围为20～120μg,相关系数r=0.999 4;平均加样回收率100.2%,RSD 0.78%(n=5)。6个产地中临江人参总皂苷含量最高,抚松的略低。香草醛-硫酸法比色法测定人参总皂苷操作简便,精密度高,重现性和稳定性均较好,吉林省6个产地的人参中所含人参总皂苷均大于3%。

探究蓝莓果醋发酵过程中花青素含量的变化

采用香草醛-硫酸比色法测定蓝莓果醋发酵过程中酒精发酵和醋酸发酵阶段的花青素含量,根据实验结果分析探究蓝莓果醋发酵过程对花青素的影响。

落葵提取物中皂甙含量的测定

采用香草醛-硫酸法测定落葵提取物(粗皂甙)中的皂甙含量,以齐墩果酸为标准品,用正交实验法确定香草醛-硫酸法显色反应的最优条件。结果表明,显色反应的最优条件是:反应温度为80℃,香草醛乙醇浓度为10%,硫酸浓度为60%。在此条件下测得落葵粗皂甙中的总皂甙含量为14.9%。

黔产竹节参总皂苷含量测定条件的优化

为确定香草醛-硫酸-甲醇分光光度法测定黔产竹节参总皂苷含量的优化条件,利用酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,进行比色测定,通过正交试验对影响比色反应的因素进行优化。结果显示:有色化合物在496nm有最大吸收,优化条件下制备的总皂苷回归方程为:A=0.0012+0.004716C,相关系数r=0.9991,线性范围为0.007～0.035mg/mL,平均加标回收率为:99.15%,RSD=0.17%(n=5)。表明:该条件下测定黔产竹节参总皂苷含量,结果准确、可靠,重复性好。

贞芪扶正口服液的质量标准

目的制订贞芪扶正口服液质量标准。方法用薄层色谱法鉴别黄芪、女贞子、白术 ;用香草醛 硫酸比色法测定黄芪甲苷的含量。结果平均回收率为 98 95 % ,RSD为 0 81 % (n =5 )。

超声波辅助乙醇法提取茶皂素工艺优化

以脱脂后的茶籽饼粕为原料,采用超声波辅助乙醇法提取茶皂素,并用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素提取率。以茶皂素提取率为考核指标,通过单因素实验和正交实验确定最佳的提取工艺条件为:乙醇体积分数80%、超声波功率400 W、超声波作用时间40min、温度50℃、液料比8∶1(mL∶g),在此条件下,茶皂素提取率达到13.27%。

四种原花青素含量测定方法比较

本文对四种原花青素(PC)定量分析方法包括:硫酸-香草醛法、钼酸铵法、正丁醇-盐酸-HPLC法和硫解-HPLC法进行了评价。结果表明,线性相关系数均大于≥0.999,LOD分别为:2.21、5.47μg/mL、7.3 ng和≤2.0 ng,RSD分别为:2.52%、2.42%、1.85%和≤0.70%,加标回收率分别为:94.24%、96.20%、98.10%和≥40.81%。硫酸-香草醛法的显色反应液不够稳定,其余3种方法10 h内较稳定。用这4种方法对市售的葡萄籽、葡萄皮、花生衣及松树皮的PC提取物共计21份样品进行了含量分析,各方法测定结果分别为:38.70%、18.80%、40.24%和8.39%。硫酸-香草醛法与HPLC法检测结果间的相关系数最高,为0.5311,其次HPLC法与硫解-HPLC法之间的相关系数为0.4001,其余相关系数均小于0.2。采用硫解-HPLC法分析21份样品PC的平均聚合度在1.21~5.04之间。通过方差分析,可得知方法、样品以及两者的交互作用都对原花青素含量的影响达到了极显著的水平。

人参膏中人参总皂甙的含量测定

人参膏为人参的乙醇浸出物 ,经加工而制成的膏剂。其主要有效成分为人参皂甙类。本文采用大孔吸附树脂分离人参皂甙 ,硫酸—香草醛比色法测定含量 ,测定波长为 540nm。

酸水解法测定保健酒中的总皂苷含量

为了开发测定保健酒中总皂苷含量更准确的分析方法,将保健酒中皂苷用反相固相萃取法从酒体中分离出来;所得的皂苷提取物用酸水解后,再用溶剂萃取得到苷元;最后用香草醛-硫酸比色法,以人参皂苷Re为标准,测定总苷元含量。结果表明,人参皂苷元(Re)在6.8~91μg/mL范围线性关系良好,y=0.011x+0.012(R^2=0.999),平均加标回收率为99.15%,RSD值为1.91%,精密度、重复性良好。皂苷经水解后消除了糖基对香草醛显色剂的干扰,提取苷元过程采用液液萃取的方式可将保健酒A中的色素完全除去。方法稳定,可作为保健酒中总皂苷的检测及其活性中药成分含量的质量控制的检测方法。

人参多糖口服液的质量鉴定

本文对新药人参多糖口服液进行了主要成分的薄层层析鉴定,并用香草醛—硫酸比色法测定其中黄芪甲甙的含量,测定波长为554mn,RSD 为1.71%。人参多糖口服液具有降压、抗炎、镇静镇痛等作用,并有改善心脏供氧供血、增加血中免疫球蛋白的含量,增强环磷酰胺抗肿瘤作用,为了确保该药疗效与质量对本药进行质量鉴定。因为本口服液中主药为黄芪,而黄芪的主要成分为黄芪甲甙,因此本文主要对黄芪甲甙进行定性和定量的研究。

高效液相色谱法、比色法及紫外法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的比较

目的:评估硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的准确性,为选择适当方法质控甘草酸含量提供实验依据.方法:采用HPLC法、硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法.测定了三家药厂生产的8个批号的甘草酸注射液中甘草酸含量,比较不同测定方法之间的实验误差及比色法和紫外法所得结果与HPLC法测定结果的差别.结果:硫酸-香草醛比色法及紫外分光光度法测定结果与HPLC法的符合率仅为50%,因测定方法不同造成的实验误差最高达47.7%,该误差在不同药厂的制剂间有明显差别.结论:硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法不宜用于质控甘草酸注射液中甘草酸含量.

洋槐花总皂苷提取工艺及抗氧化活性研究

试验以洋槐花为原材料,利用单因素及响应面优化超声波辅助醇浸提法提取总皂苷工艺条件,考察总皂苷提取物的抗氧化活性。结果表明,液料比20 mL/g、超声频率80 W、乙醇体积分数80%、提取时间30 min、提取温度50℃时,总皂苷最大提取率为17.740%,与预测值17.742%接近;当洋槐花总皂苷浓度为5 g/L时,ABTS+自由基清除率为86.11%,羟自由基的清除率为82.92%,DPPH自由基清除率为67.93%,超氧阴离子清除率为29.19%。研究表明,洋槐花总皂苷具有较好的抗氧化活性。

鸡血藤药材及其不同部位缩合鞣质的含量测定

目的： 建立鸡血藤药材中缩合鞣质的含量测定方法，并对不同批次鸡血藤药材及其不同部位中缩合鞣质的含量进行测定。方法： 优化并建立了采用香草醛-硫酸显色体系测定鸡血藤药材中缩合鞣质含量的方法，反应条件为3 mL 3%香草醛，3 mL 40%浓硫酸，常温反应20 min，测定波长为500 nm。结果： 5个批次鸡血藤药材中缩合鞣质含量为3.99%-8.63%；其中3个批次药材不同部位的缩合鞣质含量测定结果显示，树脂状分泌物中含量最高，为8.14%-11.51%，木质部（5.39%-7.92%）和韧皮部（3.65%-6.90%）含量相对较少。结论： 香草醛-硫酸显色法快速、简便、准确、重复性好， 可用于测定鸡血藤药材中缩合鞣质的含量；缩合鞣质在树脂状分泌物中的含量比其他部位高，为传统的鸡血藤药材质量的判断方法提供了科学依据。

鸭脚木皮中总三萜的提取工艺优化

目的：建立鸭脚木皮中总三萜的含量测定方法并优选其提取工艺.方法：采用香草醛-高氯酸-浓硫酸法测定总三萜含量,检测波长540 nm.以总三萜提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对鸭脚木皮中总三萜提取工艺的影响.结果：以齐墩果酸为对照品,线性范围0.083 2 ～0.280 02 mg,加样回收率99.36％.最佳提取工艺为加10倍量水煎煮提取3次,每次1h;总三萜平均提取率2.94％,RSD 0.5％.结论：建立的总三萜含量测定方法稳定可靠,优选的提取工艺合理可行,为鸭脚木皮有效部位的开发提供参考.