气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。

化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证

建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法。将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1∶1)混合溶液溶解,超声提取。采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05mol/L乙酸铵(含质量分数0.25%乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248nm、280nm和320nm波长下分别测定。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。18种香豆素类物质的回归曲线在0.4~50 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~1.0 mg/kg,四种基质的方法回收率为80.1%~119.4%。该方法简便、可靠,能够满足化妆品中18种香豆素类物质的检测要求。

秦皮提取物的抗辐射研究

目的:探讨秦皮提取物对60Coγ射线造成对辐射小鼠肝脏损伤的防护作用。方法:小鼠灌服秦皮提取物,用60Coγ射线全身低剂量均匀间断照射每天辐射一次,辐射剂量为6Gy,连续辐照7 d后,累计吸收剂量为42Gy。检测免疫器官脏器指数、血液中白细胞数量、肝脏中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活力及谷胱甘肽(GSH)含量。结果:辐射损伤后小鼠脾和胸腺系数下降、白细胞数量下降、MDA含量增高、SOD活力及GSH含量下降。秦皮提取物可促进上述指标恢复。结论:秦皮提取物可提高辐射损伤小鼠肝脏的抗氧化能力,对亚慢性受照损伤小鼠有明显的保护作用,其机制可能与抗氧化活性有关。