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大豆籽粒中异黄酮及底物含量动态变化研究 被引量:1
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作者 王静 李冬梅 +2 位作者 黄月明 李文滨 张大勇 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期697-700,共4页
大豆异黄酮具有特定的生理活性,因此引起人们的广泛关注。研究大豆籽粒发育过程中异黄酮含量及其合成底物含量的变化规律,分析造成大豆籽粒异黄酮含量差异的合成代谢底物方面的原因,对于利用传统或分子生物学手段改良大豆籽粒异黄酮含... 大豆异黄酮具有特定的生理活性,因此引起人们的广泛关注。研究大豆籽粒发育过程中异黄酮含量及其合成底物含量的变化规律,分析造成大豆籽粒异黄酮含量差异的合成代谢底物方面的原因,对于利用传统或分子生物学手段改良大豆籽粒异黄酮含量均具有重要意义。为此,选用大豆籽粒异黄酮含量差异较大的6份材料统一种植,在籽粒发育的R5、R6、R7和R8期分别取籽粒提取测定异黄酮、游离苯丙氨酸、香豆酸和柚皮素含量。结果表明:大豆异黄酮的3种苷元总含量及大豆黄素、染料木素含量均随生育进程逐渐升高;大豆黄素先于染料木素在大豆种子中开始积累;大豆籽粒中游离苯丙氨酸和柚皮素含量随种子发育进程含量逐渐降低,香豆酸含量逐渐升高;不同品种异黄酮含量在各生育阶段与游离苯丙氨酸含量多呈负相关,与香豆酸含量多呈正相关。 展开更多
关键词 黄酮 苯丙氨 柚皮素
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高效液相色谱法测定杏香兔耳风药材中绿原酸含量 被引量:14
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作者 宋友昕 吕武清 《江西中医学院学报》 2005年第2期36-37,共2页
关键词 兔耳风 高效液相色谱法 绿原含量 测定 倍半萜内酯 菊科植物 干燥全草 三十二烷 β谷甾醇 研究发现 96版 中药材 江西省 无羁萜 黄酮类 甾醇
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HPLC同时测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量 被引量:2
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作者 周燕红 徐建兰 赵叶 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第8期1045-1048,共4页
目的建立HPLC测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量。方法采用Diamonsil C18 ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-15 mmol·L?1 NH4Ac(12∶88,p H 3.5),流速为1.0 m L·min?1,检测波长为308 nm,柱温... 目的建立HPLC测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量。方法采用Diamonsil C18 ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-15 mmol·L?1 NH4Ac(12∶88,p H 3.5),流速为1.0 m L·min?1,检测波长为308 nm,柱温为35℃。结果熊果酸、异熊果酸和对香豆酸线性范围分别为0.075 7~2.271μg(R2=0.999 6),0.010 3~0.309μg(R2=0.999 2)和0.020 2~0.606μg(R2=0.999 6);3种成分测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=0.7%),99.0%(RSD=1.7%)和101.1%(RSD=0.7%)。结论本法简便、准确度高、稳定性和重复性好,可用于白花蛇舌草中指标性成分定量分析和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 白花蛇舌草 熊果 熊果
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Constituents of Chinese Drug Fangfeng, the Root of Saposhnikovia divaricata 被引量:4
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作者 果德安 刘治安 楼之岑 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 1992年第2期81-83,共3页
从防风根的乙醇浸出物中分离鉴定出8个化合物。通过理化数据及光谱分析,分别鉴定为香柑内酯(Ⅰ),花椒毒内酯(Ⅱ),亥茅酚(Ⅲ),异紫花前胡内酯(Ⅳ),东茛菪内酯(Ⅴ),香草酸(Ⅵ),D-甘露醇(Ⅶ)和蔗糖(Ⅷ),其中Ⅳ与Ⅵ为首次自此植物中提得。
关键词 Saposhnikovia divaricata COUMARINS Marmesin Vanillic acid
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旱莲草化学成分的研究 被引量:40
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作者 张金生 郭倩明 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-37,共4页
目的 研究常用中药旱莲草 (EcliptaprostrataL)的化学成分。方法 采用Bohlmann法和渗漉热提法以及色谱法对旱莲草化学成分进行分离纯化 ,用波谱法对其结构进行鉴定。结果 从旱莲草脂溶性部位及亲水性部位分得 10个化学成分 ,分别确... 目的 研究常用中药旱莲草 (EcliptaprostrataL)的化学成分。方法 采用Bohlmann法和渗漉热提法以及色谱法对旱莲草化学成分进行分离纯化 ,用波谱法对其结构进行鉴定。结果 从旱莲草脂溶性部位及亲水性部位分得 10个化学成分 ,分别确定为蟛蜞菊内酯 (1) ,去甲蟛蜞菊内酯 (2 ) ,异去甲蟛蜞菊内酯 (3) ,α 醛基三聚噻吩(4 ) ,吕宋果内酯 (5 ) ,β 谷甾醇 (6 ) ,正二十九醇 (7) ,硬脂酸 (8) ,三十二碳酸 (9) ,龙胆酸 (10 )。脂溶性部位的极性最小部位通过气质联用方法进行检测 ,鉴定出 14个脂肪烃以及脂肪酸酯类化学成分。结论 化合物 3为新化合物 ,2- 10及通过GC MS鉴定的 14个化合物均为首次从旱莲草中分得和检出。 展开更多
关键词 旱莲草 草醚 去甲蟛蜞菊内酯 脂肪 化学成分
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UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊中5种成分 被引量:1
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作者 刘晶晶 何轶 +2 位作者 胡晓茹 戴忠 马双成 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1865-1868,共4页
目的建立UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊(补骨脂、红花、蒺藜等)中5种成分的含量。方法UHPLC分析采用XBridge BEH C18XP色谱柱(3 mm×150 mm,2.5μm);体积流量0.6 mL/min,而HPLC分析采用XBridge􀳏Shield RP18色谱柱(4.6 m... 目的建立UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊(补骨脂、红花、蒺藜等)中5种成分的含量。方法UHPLC分析采用XBridge BEH C18XP色谱柱(3 mm×150 mm,2.5μm);体积流量0.6 mL/min,而HPLC分析采用XBridge􀳏Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);体积流量1 mL/min,2种方法流动相均为甲醇⁃0.15%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温均为35℃;检测波长均为300 nm。结果2种方法下,4⁃香豆酸、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.04%~103.57%,RSD 0.79%~2.43%,但在测定补骨脂素含量时,UHPLC法多分到1个杂质峰,导致所得结果偏低。与HPLC法比较,UHPLC测定时间节省50 min,溶剂使用量节省3.75倍。结论UHPLC法准确灵敏,分离度理想,但它也可将HPLC色谱峰中的杂质分开,故2种方法不能简单互换。 展开更多
关键词 白癜风胶囊 4⁃ 补骨脂素 补骨脂素 补骨脂二氢黄酮 新补骨脂黄酮 UHPLC HPLC
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滇黄精炮制前后化学成分变化研究 被引量:1
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作者 管彦辉 梁正维 +11 位作者 施扬 徐素素 廖谦 王藤 伯年国 杨生超 张广辉 郭云胶 党菱婧 龚福明 陈军文 赵明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3647-3658,共12页
目的探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律。方法按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量。应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技... 目的探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律。方法按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量。应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技术检测原料和炮制后的代谢产物。结果随着炮制次数的增加,颜色逐渐加深,第3次蒸制后为深褐色,第4次至炮制结束缓慢转变为黑色。滇黄精原料具有麻味,第4蒸之后麻味消失,变为酸甜味。炮制过程中多糖和16种游离氨基酸含量降低,总皂苷、总黄酮和总多酚含量增加。广泛靶向代谢组学共检测到419个代谢物,氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个。结论系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,九蒸九晒对滇黄精中的化学成分影响较大,随着炮制时间的增加,氨基酸及其衍生物和生物碱类化合物的相对丰度降低,有机酸和酚酸类相对丰度增加等。该研究可为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义。 展开更多
关键词 传统中药 滇黄精 代谢组学 九蒸九晒 成分变化 多糖 皂苷 多酚 黄酮 氨基 UPLC-MS/MS 炮制 脂质 有机 生物碱 核苷 甾体 木脂素 黄酮 萜类
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基于改进AHP-熵权-关联度及化学计量学的经典名方一贯煎提取工艺研究
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作者 牛成琳 殷洪梅 +6 位作者 宋明明 周茆 丁涵 徐殿红 陈娅 王振中 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1178-1188,共11页
目的 筛选经典名方一贯煎的最优提取工艺,为其制剂研究提供实验依据。方法 对HPLC法测定的甜菜碱、地黄苷D、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ进行化学计量学分析;以筛选出的关键成分含量、出膏率及指纹图谱相似度为评价指标... 目的 筛选经典名方一贯煎的最优提取工艺,为其制剂研究提供实验依据。方法 对HPLC法测定的甜菜碱、地黄苷D、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ进行化学计量学分析;以筛选出的关键成分含量、出膏率及指纹图谱相似度为评价指标,采用改进AHP-熵权法确定各个指标的组合权重系数,以基准样品关联度评价样品与基准样品的质量一致性,在单因素试验的基础上,采用响应面法优选一贯煎的提取工艺参数。结果 Box-Behnken设计建立的数学模型具有统计学意义,一贯煎最佳提取工艺参数为加12倍量水,提取时间80 min,提取2次。此条件下设计空间的综合评分为0.963。结论 采用改进AHP-熵权-基准样品关联度法优选一贯煎提取工艺参数,所拟合的模型显著,与基准样品质量基本一致,为进一步研究经典名方一贯煎复方制剂究提供了参考。 展开更多
关键词 一贯煎 提取工艺 改进AHP 熵权法 基准样品关联度 响应面法 化学计量学 甜菜碱 地黄苷D 阿魏 毛蕊花糖苷 洋川芎内酯
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RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分 被引量:23
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作者 龚金炎 吴晓琴 +1 位作者 夏道宗 张英 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期63-65,共3页
目的建立一种RP—HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法采用RP—HPLC法。Luna C18 ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0mL/min;进样量:10μ... 目的建立一种RP—HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法采用RP—HPLC法。Luna C18 ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃;检测波长:330nm。结果异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875~290.0μg/mL线性关系良好,回收率在96.13%~102.81%,RSD在1.10%~1.66%。结论本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制。 展开更多
关键词 竹叶提取物 荭草苷 荭草苷 牡荆苷 牡荆苷 绿原 咖啡 阿魏 高效液相色谱
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基于特征图谱结合化学计量学和一测多评法的北刘寄奴配方颗粒质量评价
10
作者 张京华 吴娜娜 +5 位作者 吕亚男 曹桂云 董晓弟 林永强 李金鑫 孟兆青 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期4722-4734,共13页
目的建立HPLC法特征图谱结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker method,QAMS)的方法,对北刘寄奴(Siphonostegiae Herba,SH)配方颗粒(formula granules,SHFG)进行质量评价。方法利... 目的建立HPLC法特征图谱结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker method,QAMS)的方法,对北刘寄奴(Siphonostegiae Herba,SH)配方颗粒(formula granules,SHFG)进行质量评价。方法利用15批北刘寄奴标准汤剂(SH standard decoctions,SHSD)建立HPLC特征图谱,并对指认的成分采用QAMS法测定含量。基于标准汤剂出膏率、指标成分含量及转移率,研究配方颗粒与标准汤剂的一致性,同时以特征图谱相似度评价法、聚类分析及主成分分析(principal component analysis,PCA)、QAMS法对配方颗粒进行质量评价。结果15批标准汤剂和8批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,确定了12个共有峰,指认咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素、芹菜素8个成分。聚类分析及PCA可将15批标准汤剂和8批配方颗粒分成2类,C厂家2批配方颗粒(S22、S23)单独为一类。15批北刘寄奴标准汤剂出膏率为11.70%~21.73%,咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、芹菜素、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷质量分数分别为0.18~0.60、0.21~3.83、0.64~2.36、0.05~1.03、0.54~2.52、0.23~0.63、8.97~24.62、5.78~16.80 mg/g,其从饮片到标准汤剂转移率分别为23.28%~42.17%、26.73%~47.73%、21.98%~39.62%、24.00%~42.48%、8.85%~14.88%、18.54%~30.86%、19.12%~30.56%、26.87%~44.35%。A厂家3批北刘寄奴配方颗粒(S16~S18)出膏率、指标成分含量及转移率与同批次饮片制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内;B、C厂家5批北刘寄奴配方颗粒(S19~S23)8种指标成分含量均在标准汤剂按制成量折算后含量范围内。结论所建立的特征图谱结合化学计量学及QAMS法,可系统全面地评价北刘寄奴配方颗粒的质量,为北刘寄奴配方颗粒的工艺研究、质量控制以及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 北刘寄奴 标准汤剂 配方颗粒 HPLC 特征图谱 一测多评法 化学计量学 主成分分析 咖啡 夏佛塔苷 阿魏 毛蕊花糖苷 毛蕊花糖苷 木犀草素 芹菜素
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布渣叶的化学成分研究 被引量:29
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作者 胡姱 李军 屠鹏飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期844-846,共3页
目的研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了1... 目的研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素(1)、表儿茶素(2)、黑麦草内酯(3)、去氢吐叶醇(4)、香草酸(5)、丁香酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、对羟基苯甲酸(8)、对香豆酸(9)、木栓醇(10)、豆甾醇(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物3~7、9~12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。 展开更多
关键词 布渣叶 单萜 黑麦草内酯 去氢吐叶醇
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基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同产地三棱药材的质量 被引量:30
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作者 徐男 孙蓉 +4 位作者 李元媛 黄欣 王亮 张成博 时海燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1682-1689,共8页
目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成... 目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成分,并测定样品中9种成分含量;使用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,12批样品的相似度计算结果均大于0.800,说明各产地的药材有较好的一致性;测定了5-羟甲基糠醛、香草酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、香兰素、原儿茶酸、对香豆酸、异阿魏酸9种成分的含量;通过聚类分析可将12批样品聚为4类;主成分分析用4个主成分对三棱药材进行综合评价,综合得分结果显示,河南新乡、江苏镇江、河北沧州、湖南岳阳、浙江金华、河南郑州的三棱药材在所有样品中的综合得分位于前6名;12批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性。结论建立的三棱质量评价方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于全面评价三棱药材的质量。 展开更多
关键词 三棱 指纹图谱 多成分定量 化学计量学 质量控制 5-羟甲基糠醛 阿魏 对羟基苯甲醛 对羟基苯甲 兰素 原儿茶 阿魏
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大花益母草的化学成分研究 被引量:8
13
作者 黄正 霍会霞 +8 位作者 任易 彭治添 晁凌会 孙慧 刘文静 张云封 赵云芳 屠鹏飞 李军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1724-1729,共6页
目的研究大花益母草Leonurus macranthus的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从大花益母草地上部分70%丙酮提取物的二氯甲烷萃取... 目的研究大花益母草Leonurus macranthus的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从大花益母草地上部分70%丙酮提取物的二氯甲烷萃取部位分离鉴定了19个化合物,分别鉴定为(+)-丁香脂素(1)、(+)-1-羟基丁香脂素(2)、rayalinol(3)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4′-coniferyl ether(4)、(7R,7′R,7″S,8S,8′S,8″S)-3′,4″-dihydroxy-3,5,4′,5″-tetramethoxy-7,9′:7′,9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8′-sesquineo-lignan-7″,9″-diol(5)、(7R,7′R,7″S,8S,8′S,8″S)-4′,5″-dihydroxy-3,5,3′,4″-tetramethoxy-7,9′:7′,9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8′-sesquineo-lignan-7″,9″-diol(6)、芫花素(7)、3′-羟基芫花素(8)、圣草酚(9)、异莨菪亭(10)、对香豆酸(11)、咖啡酸甲酯(12)、反式-阿魏酸(13)、丁香醛(14)、香草酸(15)、oct-1-en-3-ylβ-glucopyranoside(16)、5-羟基-2-吡咯烷酮(17)、pterolactam(18)和烟酰胺(19)。结论化合物1~6和9~19为首次从益母草属植物中分离得到,化合物7和8为首次从大花益母草中分离得到。 展开更多
关键词 大花益母草 (+)-丁脂素 圣草酚 莨菪亭 芫花素 3′-羟基芫花素
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焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究 被引量:35
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作者 张雪 李晓庆 +8 位作者 王云 李玲云 戴业佳 王清浩 麻印莲 宋嬿 张玉莲 吕婷婷 张村 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期4029-4037,共9页
目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过... 目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析。结果本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I、西红花苷-II及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势。且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-II、西红花苷-I及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分。结论羟异栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物。 展开更多
关键词 焦栀子 炒制 HPLC 质量标志物 颜色 色度值 多元统计分析 色彩分析仪 动态关联 栀子苷 6″-酰京尼平龙胆二糖苷 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ 鸡屎藤次苷甲酯 去乙酰车叶草苷甲酯
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基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究 被引量:16
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作者 谭乐俊 王萌 +3 位作者 任晓亮 付姝菲 樊官伟 柴欣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2260-2268,共9页
目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行... 目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。 展开更多
关键词 二至丸 水蜜丸 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 长期稳定性 加速稳定性 包装材料 红景天苷 蟛蜞菊内酯 10-羟基木犀榄苷二甲酯 木犀榄苷-11甲酯 马钱苷 松果菊苷 女贞苦苷 橄榄苦苷 毛蕊花苷 毛蕊花苷 女贞苷 特女贞苷 ligustroflavone 特女贞苷构体 阿富汗丁苷F 女贞苷 女贞 橄榄苦苷 女贞苷-G13 青藤碱 3-O-顺式-对-酰委陵菜
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海南黄皮枝叶的化学成分研究 被引量:1
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作者 马延蕾 赵婉慧 +4 位作者 张盼 施诗 刘晓红 刘艳萍 付艳辉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第21期4387-4392,共6页
目的研究黄皮属植物海南黄皮Clausena hainanensis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱学数据鉴定化合物的... 目的研究黄皮属植物海南黄皮Clausena hainanensis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从海南黄皮枝叶的90%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为mukonine(1)、methyl carbazole-3-carboxylate(2)、lansine(3)、murrayanine(4)、3-甲酰基咔唑(5)、3-甲酰基-6-甲氧基咔唑(6)、lansamide4(7)、4-methoxy-N-methyl-2-quinolone(8)、(E)-N-(4-methoxyphenethyl)-2-methylbut-2-enamide(9)、(E)-N-甲基肉桂酰胺(10)、N-(2-羟基-2-苯乙基)肉桂酰胺(11)、N-苯甲酰酪胺(12)、aurantiamide(13)、N-methyl-2-pyrolidinone(14)、香豆酸(15)、6,8-dimethoxy-4,5-dimethyl-3-methyleneisochromanl-one(16)、8-甲氧基补骨脂素(17)和异黑麦草内酯(18)。其中化合物1~14为生物碱类化合物,15为酚酸类化合物,16为异香豆素类化合物,17为香豆素类化合物,18为倍半萜类化合物。结论首次对海南黄皮中的化学成分进行了系统研究,所有化合物均为首次从海南黄皮中分离得到,化合物12~16为首次从黄皮属植物中分离得到。 展开更多
关键词 海南黄皮 生物碱 倍半萜 3-甲酰基咔唑 :黑麦草内酯
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基于建立成分活性权重函数的当归酒炙工艺评价研究 被引量:10
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作者 王莹 孙嘉辰 +1 位作者 李霞 高文远 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3014-3021,共8页
目的考察文火120℃和中火150℃酒炙当归的过程中成分与凝血酶抑制活性随时间的变化规律,建立成分与活性的权重函数,确定最佳酒炙工艺。方法采用HPLC对样品中阿魏酸、5-羟甲基糠醛、对香豆酸、Z-藁本内酯、咖啡酸、绿原酸、山柰酚、香草... 目的考察文火120℃和中火150℃酒炙当归的过程中成分与凝血酶抑制活性随时间的变化规律,建立成分与活性的权重函数,确定最佳酒炙工艺。方法采用HPLC对样品中阿魏酸、5-羟甲基糠醛、对香豆酸、Z-藁本内酯、咖啡酸、绿原酸、山柰酚、香草醛、原儿茶酸、香草酸、茴香醛11种成分进行定量分析,采用凝血酶抑制活性测定样品的活血活性,决定系数(R^(2))表示单体化合物的贡献率。结果在炮制12~28 min的过程中,阿魏酸、绿原酸、香草醛、5-羟甲基糠醛和藁本内酯的含量均先增加后降低,其他6种成分的含量没有明显的变化趋势。120℃制备的酒当归凝血酶抑制活性高于150℃制备的样品,藁本内酯的贡献率最高(R^(2)=0.6432),其次为阿魏酸。成分群和凝血酶抑制活性的权重函数为W_(s)=2.635 C_(1)+107.200 C_(4)-40.850 C_(11)。结论确定了120℃炮制20 min为最佳炮制工艺,验证了传统炮制中采用文火炮制的科学性,建立了一种能够通过简单测试初步评估当归及其炮制品整体质量的方法。 展开更多
关键词 当归 酒炙 凝血酶抑制活性 权重函数 活血活性 阿魏 5-羟甲基糠醛 Z-藁本内酯 咖啡 绿原 山柰酚 草醛 原儿茶
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基于化学模式识别的不同产地金银花HPLC指纹图谱研究 被引量:27
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作者 刘天亮 杨林林 +4 位作者 董诚明 高启国 齐大明 徐晓丽 李江华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4833-4843,共11页
目的建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件... 目的建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱:Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)。结果3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品完全区分。OPLS-DA分析结果表明异绿原酸B、香豆酸、莫诺苷、芦丁、新绿原酸、断氧化马钱苷等物质含量在河南产金银花样品中普遍高于山东、河北产金银花;绿原酸、异绿原酸C、木犀草苷在山东产金银花样品中普遍高于河南、河北产金银花;忍冬苷在河北产金银花样品中普遍高于河南、山东产金银花。结论所建立的金银花HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法,可应用于金银花质量标准的研究与开发及其潜在质量标志物和道地因子的探索。 展开更多
关键词 金银花 指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 绿原B 莫诺苷 芦丁 新绿原 忍冬苷 断氧化马钱苷
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小花鬼针草中1个新的橙酮苷类化合物 被引量:2
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作者 李传厚 朱彦军 +2 位作者 于绍华 蒋海强 周洪雷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期5389-5394,共6页
目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80... 目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为(Z)-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、7,3′,4′-三羟基-6-O-(4″,6″-二乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮(3)、6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、异奥卡宁(5)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(6)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(7)、奥卡宁-4′-O-β-D-(4″-乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(9)、cordifolioidyne B(10)。结论化合物1为1个新化合物,命名为鬼针草苷I,化合物6和10为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 小花鬼针草 Z-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6 7 3′ 4′-四羟基橙酮 奥卡宁 -4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷 槲皮素-3 4′-二甲醚-7-O-芸糖苷 鬼针草苷I
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华泽兰根部化学成分研究 被引量:14
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作者 张清清 陈静文 +4 位作者 马一婷 李小环 刘呈雄 郭志勇 邹坤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4798-4802,共5页
目的研究菊科泽兰属植物华泽兰Eupatorium chinense根部的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、制备薄层色谱及制备型HPLC等方法分离纯化,利用NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果从华泽兰醋酸乙酯部位分离鉴定了19个化合物,鉴定为... 目的研究菊科泽兰属植物华泽兰Eupatorium chinense根部的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、制备薄层色谱及制备型HPLC等方法分离纯化,利用NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果从华泽兰醋酸乙酯部位分离鉴定了19个化合物,鉴定为泽兰素(1)、1-[2-(1-acetoxymethyl-vinyl)-6-hydroxy-benzofuran-5-yl]-ethanone(2)、6-hydroxy-3β-methoxytrematone(3)、euparone(4)、8-methoxy-9-hydroxythymol(5)、dehydroespeleton(6)、8-methoxy-9-hydroxythymol 3-Oangelate(7)、9-hydroxythymol(8)、4-hydroxycinnamic acid methyl ester(9)、对羟基苯甲醛(10)、8,9-dehydro-10-hydroxythymol(11)、邻苯二甲酸二异丁基酯(12)、邻苯二甲酸二正丁酯(13)、对香豆酸(14)、dihydrocoumarin(15)、methylcaffeate(16)、2,5-dimethylphenol(17)、1H-吲唑(18)、(Z)-3-(hydroxymethyl)-7-methylocta-2,6-dienly1 acetate(19)。结论首次对华泽兰根部的化学成分进行研究,其中化合物2、3、5~11为首次从华泽兰中分离得到,化合物6、9、12、14~19为首次从泽兰属中分离得到,化合物1~4为苯并呋喃类化合物,是泽兰属中的特征性成分。 展开更多
关键词 华泽兰 泽兰素 邻苯二甲丁基酯 1H-吲唑
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