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高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量
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作者 张大勇 崔业波 +3 位作者 马晓静 宋瑩 赵艳 马彧 《质量安全与检验检测》 2024年第2期12-15,90,共5页
建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530... 建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 舒筋活血片 香附烯酮 Α- 高效液相色谱法
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HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量
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作者 宋瑩 崔业波 +1 位作者 张大勇 马晓静 《中国医药导刊》 2024年第3期260-263,共4页
目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250... 目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。 展开更多
关键词 舒肝和胃丸 Α- 香附烯酮 HPLC-UV法 含量测定
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HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮 被引量:36
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作者 王世宇 李文兵 +5 位作者 卢君蓉 季宁平 傅超美 严鑫 刘哿咿 余佳丽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期588-591,共4页
目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242... 目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260-0.912μg、0.028-0.098μg、0.082-0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52-4.80mg/g、圆柚酮为0.04-0.20 mg/g、α-香附酮为0.70-1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮〉α-香附酮〉圆柚酮的规律。 展开更多
关键词 香附烯酮 圆柚酮 Α- 高效液相色谱法
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不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响 被引量:18
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作者 乔璐 张园园 +7 位作者 王若晨 李凯 侯益民 赵博宇 吕芳 张娟 牛晓雅 董诚明 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第1期49-53,共5页
基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的... 基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。 展开更多
关键词 炮制品 香附烯酮 Α- HPLC 单因素方差分析 Spearman分析
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HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量 被引量:7
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作者 侯晓虹 李岩 +1 位作者 唐星 张悦杨 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期373-375,共3页
目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比为70:30);流速:0.8mL·min^-1;检测波长:247nm;... 目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比为70:30);流速:0.8mL·min^-1;检测波长:247nm;柱温:40℃。结果α型β-香附酮进样量在20.84-208.4ng内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220-52.20ng内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β-香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%.n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。 展开更多
关键词 二氧化碳超临界流体 萃取物 α型β- 香附烯酮 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量
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作者 张大勇 崔业波 +2 位作者 马晓静 孙艳杰 马彧 《中国药物评价》 2023年第4期322-325,共4页
目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL... 目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422~2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。 展开更多
关键词 消乳散结胶囊 香附烯酮 Α- 高效液相色谱法
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HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量
7
作者 崔业波 宋瑩 +3 位作者 马晓静 张大勇 赵艳 马彧 《特产研究》 2023年第5期138-141,共4页
本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香... 本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香附酮含量分别在0.211~2.112μg(R^(2)=1.000)和0.080~0.804μg(R^(2)=1.000)的范围呈良好线性;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香附烯酮的含量为0.10~0.41 mg/丸,α-香附酮含量为0.19~0.28mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。 展开更多
关键词 柴胡舒肝丸(大蜜丸) 香附烯酮 Α- 含量测定
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香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响及其机制 被引量:7
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作者 赵威 于志勇 《山东医药》 CAS 2022年第21期5-9,共5页
目的观察香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响,并探讨其机制。方法将MDA-MB-231细胞分为单纯细胞组、卡铂处理组、香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组,单纯细胞组加入DMSO,卡铂处理组加入20μmol/L... 目的观察香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响,并探讨其机制。方法将MDA-MB-231细胞分为单纯细胞组、卡铂处理组、香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组,单纯细胞组加入DMSO,卡铂处理组加入20μmol/L浓度的卡铂,香附烯酮处理组加入0.4 mmol/L浓度的香附烯酮,香附烯酮联合卡铂组加入20μmol/L浓度的卡铂和0.4 mmol/L浓度的香附烯酮。采用CCK-8法测算各组细胞存活率。采用细胞克隆实验观察各组细胞克隆能力,以细胞集落数表示。采用流式细胞术观察各组细胞周期分布情况和细胞凋亡率。采用Western Blotting法检测各组细胞内质网应激相关蛋白PERK、CHOP和凋亡相关蛋白BAX、Bcl-2。结果卡铂处理组、香附烯酮处理组细胞存活率低于单纯细胞组,而香附烯酮联合卡铂组细胞存活率低于其他三组(P均<0.05)。单纯细胞组、卡铂处理组、香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组细胞集落数分别为(328±18)、(204±10)、(138±13)、(47±5)个,组间相比,P均<0.05。卡铂处理组将MDA-MB-231细胞周期阻滞在G2/M期,香附烯酮处理组将MDA-MB-231细胞周期阻滞在G0/G1期,香附烯酮联合卡铂组细胞G2/M期和G0/G1期均发生阻滞。卡铂处理组、香附烯酮处理组细胞凋亡率高于单纯细胞组,而香附烯酮联合卡铂组细胞凋亡率高于其他三组(P均<0.05)。与单纯细胞组相比,卡铂处理组、香附烯酮处理组细胞中PERK、CHOP、Bax蛋白相对表达量显著升高,Bcl-2蛋白相对表达量显著降低(P均<0.05);与其他三组相比,香附烯酮联合卡铂组细胞中PERK、CHOP、Bax蛋白相对表达量均显著升高,Bcl-2蛋白相对表达量均显著降低(P均<0.05)。结论香附烯酮与卡铂联合应用可抑制三阴性乳腺癌细胞的增殖,促进其凋亡,其机制可能与调节内质网应激介导的细胞凋亡途径有关。 展开更多
关键词 香附烯酮 卡铂 三阴性乳腺癌 内质网应激 化疗耐药 细胞增殖 细胞凋亡
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高效液相色谱法测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮的含量
9
作者 马晓静 王丹 +1 位作者 崔业波 马彧 《中国卫生工程学》 CAS 2024年第4期465-467,共3页
目的建立同时测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法选择ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长:254 nm。结果香附烯酮、α-... 目的建立同时测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法选择ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长:254 nm。结果香附烯酮、α-香附酮分别在0.1088~1.0880μg和0.0404~0.4036μg的范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.1%和103.0%。结论本研究所建立的方法易于操作,结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。 展开更多
关键词 紫蔻丸 高效液相色谱法(HPLC) 香附烯酮 Α-
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香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较 被引量:29
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作者 卢君蓉 李文兵 +4 位作者 王世宇 傅超美 周莉江 严鑫 季宁平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第20期24-27,共4页
目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响.方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶ 32),检测波长242 nm,流... 目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响.方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶ 32),检测波长242 nm,流速1.0 mL· min^-1,柱温30℃.结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260 ~0.912,0.028 ~0.098,0.082~ 0.286 μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%.11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52 ~4.80,0.04 ~0.20,0.70 ~ 1.99 mg·g^-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55 ~4.96,0.04~ 0.19,0.61 ~1.97 mg·g^-1.结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考. 展开更多
关键词 醋制工艺 香附烯酮 圆柚酮 Α-
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香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制分析 被引量:3
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作者 郭慧玲 胡强 +3 位作者 胡律江 高文军 胡志方 赵晓娟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第23期110-115,共6页
目的:考察香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制,为香附的临床应用提供实验依据。方法:通过噻唑蓝(MTT)比色法考察不同质量浓度香附烯酮对Caco-2细胞的毒性,以确定转运试验的给药浓度。以香附烯酮表观渗透系数(Papp)和累积转运量为评... 目的:考察香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制,为香附的临床应用提供实验依据。方法:通过噻唑蓝(MTT)比色法考察不同质量浓度香附烯酮对Caco-2细胞的毒性,以确定转运试验的给药浓度。以香附烯酮表观渗透系数(Papp)和累积转运量为评价指标,采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)测定香附烯酮的含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~1.5 min,35%A;1.5~2 min,35%~90%A;2~4 min,90%A;4~4.1 min,90%~35%A;4.1~8 min,35%A),流速0.3 m L·min-1,进样量1μL,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,香附烯酮及内标物蛇床子素的检测离子分别为m/z 219.2~110.9,m/z 245.0~189.0。探讨了香附烯酮质量浓度、给药时间、乙二胺四乙酸(EDTA)及P-糖蛋白(P-gp)抑制剂对香附烯酮在体外细胞模型上跨膜转运的影响。结果:香附烯酮质量浓度处于3~90 mg·L-1时,孵育4 h内对Caco-2细胞没有明显毒性。香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运存在一定的浓度及时间依赖性,其Papp>1×10-6cm·s-1,说明药物吸收良好,外排率处于0.5~1.5;加入细胞旁路转运抑制剂EDTA及P-gp转运体抑制剂维拉帕米后,双向Papp没有显著性差异。结论:香附烯酮在Caco-2细胞模型转运机制主要是被动扩散,细胞旁路转运及P-gp不参与其转运。 展开更多
关键词 香附烯酮 CACO-2细胞 转运机制 P-糖蛋白 乙二胺四乙酸 蛇床子素
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高效液相色谱法测定追风透骨丸中α-香附酮和香附烯酮的含量 被引量:1
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作者 宋瑩 崔业波 +2 位作者 张大勇 马晓静 王路宏 《中国药物经济学》 2023年第12期108-111,共4页
目的 建立追风透骨丸中α-香附酮和香附烯酮含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法 色谱条件采用色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 mn,进样量... 目的 建立追风透骨丸中α-香附酮和香附烯酮含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法 色谱条件采用色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 mn,进样量为5μl。结果 α-香附酮、香附烯酮检测质量线性范围分别为0.080 36~0.803 6μg、0.211 2~2.112μg,(r均为1.000);平均加样回收率分别为102.0%、101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%、1.4%(n均等于6);精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2.0%(n=6)。结论 建立的质量控制方法简便、准确、可靠、专属性好,可用于追风透骨丸中α-香附酮和香附烯酮的含量测定,为追风透骨丸中香附(制)质量控制提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 追风透骨丸 Α- 香附烯酮 含量测定
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UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮浓度及其药动学研究
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作者 封传华 郭慧玲 +4 位作者 汤小林 赵晓娟 范新禄 刘德坤 李刚 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第23期3197-3201,共5页
目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法,并研究其药动学。方法采用Phenomennex C_(18)(150 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量1μL,蛇床子素为内标,采用电喷雾离子源,正... 目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法,并研究其药动学。方法采用Phenomennex C_(18)(150 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量1μL,蛇床子素为内标,采用电喷雾离子源,正离子模式,香附烯酮m/z为219.1/135.1,α-香附酮m/z为219.1/111.0,蛇床子素m/z为245.0/123.0。检测大鼠血浆中香附烯酮、α-香附酮的浓度,应用DAS 2.0软件拟合主要的药动学参数。结果香附烯酮在10~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.991 0),α-香附酮在2.5~300 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.994 1),日内精密度RSD<9.45%,日间精密度RSD<9.09%,加样回收率>86.79%。SD大鼠灌胃给予香附挥发油提取物(20 mg·kg^(-1))后,香附烯酮和α-香附酮C_(max)、AUC_(0-∞)、MRT_((0-∞))分别为(8 862.59±1 106.81)ng·L^(-1),(7 060.94±774.25)ng·L^(-1)·h,(3.21±0.72)h和(934.69±106.81)ng·L^(-1),(792.26±74.52)ng·L^(-1)·h,(4.94±0.82)h。结论建立的方法能够快速、准确测定血浆中香附烯酮和α-香附酮的浓度,可用于香附烯酮和α-香附酮在大鼠体内的药动学研究。 展开更多
关键词 药动学 香附烯酮 Α- 蛇床子素
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高效液相色谱法梯度洗脱法同时测定补血调经片中甘草素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量 被引量:5
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作者 许伟 《中国药物经济学》 2020年第2期37-40,共4页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)梯度洗脱法同时测定补血调经片中甘草素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml/min;柱... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)梯度洗脱法同时测定补血调经片中甘草素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml/min;柱温30℃,检测波长分别为280 nm(甘草素、美迪紫檀素)和242 nm(香附烯酮、α-香附酮)。结果甘草素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮分别在1.09~21.80、1.26~25.20、19.58~391.60、8.91~178.20μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率分别为96.96%、98.88%、99.85%、99.53%,相对标准偏差(RSD)分别为1.03%、1.17%、0.83%和0.77%。结论HPLC梯度洗脱法准确可靠,可用于补血调经片的质量控制。 展开更多
关键词 补血调经片 梯度洗脱 多指标 甘草素 美迪紫檀素 香附烯酮 Α-
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HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量 被引量:2
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作者 江华强 严铸云 《中国现代中药》 CAS 2021年第1期141-146,共6页
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶... 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 七制 梯度洗脱 莫诺苷 马钱苷 芍药内酯苷 芍药苷 香附烯酮 圆柚酮 Α-
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基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多指标成分定量评价香附质量
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作者 乔俊昊 杨颜溶 +5 位作者 孙静洋 刘文俊 王雨欣 赵云 杨春静 雷敬卫 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第17期5999-6008,共10页
目的采用指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地香附Cyperus rotundus及其炮制品的质量并进行化学成分含量测定。方法采用Venusil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱。结合聚类分析(hierarc... 目的采用指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地香附Cyperus rotundus及其炮制品的质量并进行化学成分含量测定。方法采用Venusil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱。结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)进行评价。对样品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮6个成分进行定量分析。结果建立不同产地香附、醋香附、酒香附、四制香附的高效液相指纹图谱,60批样品共标定17个共有峰,指认出6个成分,3号峰为5-HMF,7号峰为对香豆酸,8号峰为阿魏酸,14号峰为木犀草素,19号峰为香附烯酮,21号峰为α-香附酮。PCA分析结果、OPLS-DA分析结果与聚类分析结果显示,香附、醋炙香附、醋煮香附、醋蒸香附、醋煮蒸香附存在一定差异。以VIP>1为标准筛选贡献较大的差异性成分,筛选出6、5、7(对香豆酸)、15、14(木犀草素)、8、1号峰为差异标志物,提示在香附及其炮制品质量分析中应重点关注以上成分,含量测定结果表明不同产地香附及其炮制品之间存在一定差异。结论建立的香附HPLC指纹图谱操作简便、结果可靠,5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮可以作为香附质量评价的指标性成分。 展开更多
关键词 HPLC指纹图谱 化学识别模式 香附烯酮 Α- 木犀草素 5-HMF 豆酸 阿魏酸
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香附药材的质量控制方法的探讨 被引量:24
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作者 卢君蓉 李文兵 +5 位作者 傅超美 季宁平 王世宇 周莉江 刘哿咿 余佳丽 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期389-392,共4页
目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色... 目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量。结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法。结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考。 展开更多
关键词 香附烯酮 圆柚酮 Α- 质量控制
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基于成分敲出策略辨识四制香附抗痛经的主要效应成分 被引量:23
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作者 郭慧玲 董能峰 +4 位作者 胡律江 赵晓娟 胡志方 骆云霞 高文军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期7-11,共5页
目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考。方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和su... 目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考。方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和sugeonol(C)分别按照敲出A,B,C,AB,AC,BC,ABC的方法不断敲出,从而得到各目标敲出成分A+,B+,C+,AB+,AC+,BC+,ABC+及其相应的阴性样品A-,B-,C-,AB-,AC-,BC-,ABC-,利用HPLC对各目标敲出成分及其阴性样品进行检测,通过小鼠离体子宫平滑肌收缩试验,探究各敲出目标成分及其对应阴性样品、石油醚部位对小鼠离体子宫平滑肌的影响。结果:α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分分别组合敲出的目标成分的抗痛经作用比单独敲出的目标成分强;与石油醚部位比较,阴性样品A-,B-,C-抗痛经作用明显下降;目标成分AB+的抗痛经作用强于敲出目标成分后的阴性样品AB-;阴性样品ABC-仍具有抗痛经作用;各敲出目标成分与其阴性样品的平均抑制率之和均比石油醚部位的平均抑制率大。结论:在中药整体水平上,证明α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分都是香附抗痛经作用的活性成分,并且三者之间可能存在着协同作用,其中α-香附酮与香附烯酮是香附抗痛经作用的主要药效物质,除了目标成分α-香附酮、香附烯酮和sugeonol外,香附中还存在着其他的抗痛经活性成分,各敲出目标成分与其阴性样品(其他成分的混合物)之间均可能存在着拮抗作用。 展开更多
关键词 四制 抗痛经 Α- 香附烯酮 sugeonol 成分敲出/敲入
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不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响 被引量:26
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作者 季宁平 卢君蓉 +2 位作者 李文兵 盛菲亚 王世宇 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期5-7,共3页
目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不... 目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。 展开更多
关键词 生品 醋蒸 醋煮 醋炙 香附烯酮 圆柚酮 Α-
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基于大鼠在体单向肠灌流模型研究四制香附主成分肠吸收机制 被引量:6
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作者 胡律江 赵晓娟 +3 位作者 郭慧玲 封传华 胡强 胡志方 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期1392-1396,共5页
目的:考察四制香附主成分(香附烯酮、α-香附酮)肠吸收机制。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型,考察香附烯酮、α-香附酮、四制香附石油醚部位模拟体系(单体混合物)及四制香附石油醚部位中香附烯酮、α-香附酮在大鼠各肠段的吸收情况,... 目的:考察四制香附主成分(香附烯酮、α-香附酮)肠吸收机制。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型,考察香附烯酮、α-香附酮、四制香附石油醚部位模拟体系(单体混合物)及四制香附石油醚部位中香附烯酮、α-香附酮在大鼠各肠段的吸收情况,研究乙二胺四乙酸(EDTA)及盐酸维拉帕米对吸收的影响。结果:香附烯酮与α-香附酮在小肠各段均有吸收,香附烯酮在回肠段吸收最好,α-香附酮在空肠段吸收最好;香附烯酮与α-香附酮在一定浓度范围内,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;加入EDTA及盐酸维拉帕米后,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;与单体比较,单体混合物和四制香附石油醚部位中的香附烯酮、α-香附酮吸收参数Ka和Peff差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:香附烯酮及α-香附酮的肠吸收机制可能为被动扩散,细胞旁路转运及P-gp不参与其转运;香附烯酮与α-香附酮的肠吸收存在协同作用,石油醚部位中其他成分可促进香附烯酮、α-香附酮的肠吸收。 展开更多
关键词 四制 香附烯酮 Α- 大鼠在体单向肠灌流模型 肠吸收 机制 协同作用 被动扩散
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