高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量

建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。

HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量

目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422~2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。

HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量

本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香附酮含量分别在0.211~2.112μg(R^(2)=1.000)和0.080~0.804μg(R^(2)=1.000)的范围呈良好线性;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香附烯酮的含量为0.10~0.41 mg/丸,α-香附酮含量为0.19~0.28mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（68∶32）,检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260-0.912μg、0.028-0.098μg、0.082-0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%（RSD为1.5%）、97.9%（RSD为2.0%）、99.1%（RSD为1.4%）。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52-4.80mg/g、圆柚酮为0.04-0.20 mg/g、α-香附酮为0.70-1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮〉α-香附酮〉圆柚酮的规律。

香附不同炮制品中α-香附酮的含量测定

对香附的不同炮制品,用Shimadzu GC-9AM气相色谱仪测定了其中а-香附酮的含量。结果表明,а-香附酮含量,除炒炭品明显降低外,醋制、四制香附整粒较生品也有所降低,但其粉均较生品含量明显提高,醋蒸品无论是整粒还是粉末均较生品含量为高。

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果α-香附酮在0.0042～0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0.06168%～0.1038%,只有上海购买的炮制品含量较低,为0.03826%。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比为70：30）；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：247nm；柱温：40℃。结果α型β-香附酮进样量在20．84-208．4ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．4％（RSD=1．83％，n=6）；香附烯酮进样量在5．220-52．20ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．0％（RSD=2．12％,n=6）。3批供试品中α型β-香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11．96％（RSD=1．22％，n=3）、11．31％（RSD=1．24％，n=3）、11．30％（RSD=0．96％，n=3）和2．23％（RSD=1．62％．n=3）、2．27％（RSD=1．16％，n=3）、2．15％（RSD=1．42％，n=3）。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量；供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的建立测定香附中α香附酮含量的方法。方法以萘为内标,α香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱十八硅烷键合硅胶;以甲醇水(75∶25)为流动相;流速1.0ml/min;柱温30℃;检测波长250nm。结果在该色谱条件下,α香附酮在0.085μg～0.85μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法。

香附酮抑制鸡致病性大肠杆菌诱导肺泡Ⅱ型上皮细胞炎症作用的研究

本试验通过建立鸡致病性大肠杆菌O78(APEC-O78)感染的鸡肺泡Ⅱ型上皮细胞的体外炎症模型,研究了不同浓度香附酮对TNF-α、IL-10分泌及TLR-4和TLR-5mRNA表达水平的影响。结果显示,0.5μg/mL香附酮能显著降低TNF-α的分泌水平(P<0.05),同时1μg/mL香附酮能极显著促进IL-10的分泌(P<0.01)。0.1、0.5和1μg/mL香附酮均能极显著降低TLR-4mRNA的表达水平(P<0.01),而不影响TLR-5mRNA的表达水平(P>0.05)。结果表明,香附酮可能通过TLR-4受体信号通路,抑制APEC-O78感染的鸡肺泡Ⅱ型上皮细胞促炎因子的产生,增加抑炎因子的产生,进而发挥其抗炎作用。

醋炙对香附中α-香附酮溶出的影响

香附是中医常用疏肝理气、调经止痛的药物。香附中含1％的挥发油,油中主要成分为α—香附酮(α—Cyperone)、β—香附酮(β—Cyper—one)、β—芹子烯(β—Seliene)、广藿香酮(Pogs—lone)及少量单萜化合物。为探讨醋炙能否提高香附中有效成分的溶出量,本文选择了具有代表性的α—香附酮,采用高压液相色谱分析法,进行醋炙前后乙醇提取液溶出量的比较,发现醋炙后α—香附酮的溶出量发生了变化。现将结果报道如下。

香附油滴丸中α-香附酮在血液及细胞中的移行情况探讨

目的探讨香附油滴丸中α-香附酮在血液及细胞中的移行情况,为确定香附油滴丸的定量测定指标提供依据。方法以高效液相色谱法(HPLC)为手段,分别检测香附油滴丸、香附油滴丸灌胃给药后大鼠血清及香附油滴丸给予H9c2细胞后细胞破碎液中α-香附酮的移行情况。结果α-香附酮作为香附的主要成分,在香附油滴丸、含药血清及细胞破碎液中均被检测到。结论α-香附酮以原型移行到血液和细胞中发挥相应的药理作用,以α-香附酮为香附油滴丸的定量测定指标具有合理性。

不同产地香附中α-香附酮含量测定

采用高效液相色谱法测定山东、浙江、河南、广东、海南、湖北6个不同产地香附药材中α-香附酮的含量,分别为0.1715%,0.1372%,0.1067%,0.1025%,0.1353%,0.0893%;通过对不同产地香附药材所含α-香附酮含量的比较,进而评价其质量,并以此筛选优质合格的原料;为香附药材多指标质量控制方法的建立提供科学、可靠的依据。

HPLC法测定调经益灵片中α-香附酮的含量

目的:建立用高效液相法测定调经益灵片中香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasrlC18(4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(75:25);流速:0.8ml/min;柱温:40℃;检测波长为254nm。结果:α-香附酮的进样量在0.04324～0.2162μg范围内,线性关系良好(r=1.0000)。平均回收率为99.0%,RSD为0.040%(n=6)。结论:本方法分离效果好、专属性强、简便和准确,可作为调经益灵片的质量控制方法。

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲水（75：25）；流速1．0mL·min^-1；柱温：30℃；检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6），平均加样回收率为98．95％，RSD为1．77％，（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中α-香附酮的含量

[目的]建立香砂养胃丸中香附的α-香附酮含量测定方法。[方法]采用Agilent ZORBAX TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm。[结果]α-香附酮在0.005 5～0.55μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.36%,RSD为1.75%(n=6)。[结论]该法简便、结果准确、重复性好,可用于香砂养胃丸的质量控制。

不同产地香附中α-香附酮含量测定

目的:汶香附作为泰安地区的道地药材,在临床应用中备受推崇,通过对香附中α-香附酮的含量进行测定,以更加客观公正地对香附品质进行评价。方法:采用高效液相色谱法对不同产地香附中的α-香附酮含量进行测量。结果与结论:产于山东泰安地区的汶香附中的α-香附酮含量最高。