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液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ 被引量:1
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作者 覃丽郦 何颂华 +1 位作者 白桂昌 罗轶 《中国现代中药》 CAS 2023年第12期2606-2611,共6页
目的:建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法:Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相... 目的:建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法:Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1(定量)和m/z 359.1→296.1(定性),马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2(定量)和m/z 375.1→297.2(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0(定量)和m/z 294.1→251.1(定性),建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.0197~100.9829、1.9478~116.8656、1.9718~98.5880 pg时线性关系良好(r>0.999),定量限分别为1、6、2 pg,加样回收率分别为92.95%(RSD为2.28%)、80.09%(RSD为4.16%)、104.89%(RSD为3.24%)。14批十一味参芪片样品中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量分别为21.0~47.6、185.0~506.1、164.4~426.0 ng·g^(-1)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏、可靠,能够用于十一味参芪片中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,可为其安全性有关成分研究提供参考。 展开更多
关键词 十一味参芪片 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃内酰胺 液相色谱-质谱法
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3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在北细辛、华细辛及汉城细辛不同部位的分布及含量分析 被引量:18
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作者 张翠英 俞捷 +7 位作者 刘广学 徐风 尚明英 李耀利 王璇 小松かつ子 朱姝 蔡少青 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2019年第7期1295-1305,共11页
目的考察3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在《中华人民共和国药典》(简称"《中国药典》")收载的北细辛、华细辛及汉城细辛不同部位中的分布和含量。方法采用HPLC-DAD测定北细辛、汉城细辛和华细辛的果、叶、根及根茎中马兜铃酸... 目的考察3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在《中华人民共和国药典》(简称"《中国药典》")收载的北细辛、华细辛及汉城细辛不同部位中的分布和含量。方法采用HPLC-DAD测定北细辛、汉城细辛和华细辛的果、叶、根及根茎中马兜铃酸Ⅰ等3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺的含量,并以LC-MS检测细辛根及根茎中马兜铃酸Ⅰ是否存在。结果通过对30份细辛果、97份细辛叶和97份细辛根及根茎样品检测的结果表明:3种细辛的果中均分布较高含量的马兜铃酸Ⅰ(0.095-2.200 mg?g-1)、9-羟基马兜铃酸Ⅰ(0.012-0.103 mg?g-1)、马兜铃内酰胺Ⅰ(0.025-0.147 mg?g-1)和马兜铃内酰胺Ⅱ(0.120-0.144 mg?g-1),未检测到马兜铃酸Ⅱ;3种细辛的叶中(除了2份样品)均分布有马兜铃酸Ⅰ,含量为0.010-0.140 mg?g-1,其它4种成分未检测到;HPLC法在细辛根及根茎的97份样品中均未检测到3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺中的任何1种,但经过灵敏度更高的LCMS检验,所测定的4份细辛根及根茎样品中均分布极微量的马兜铃酸Ⅰ(0.4-2.4μg?g-1)。结论本研究通过检测大量的细辛采集样品和多省市的细辛商品,报道了3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在《中国药典》收载细辛不同部位中的分布和含量情况,为《中国药典》(2005年版)把细辛药用部位由"全草"修订为"根及根茎"而保证细辛的临床用药安全提供了科学数据的支撑。 展开更多
关键词 细辛 根及根茎 马兜铃 马兜铃内酰胺 药用部位 含量测定
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马兜铃内酰胺I对肾小管上皮细胞的损伤作用 被引量:39
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作者 李彪 李晓玫 +2 位作者 张翠英 王璇 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期78-83,共6页
目的 :了解马兜铃内酰胺I(AL I)是否导致肾小管上皮细胞损伤。方法 :以体外细胞培养的人类近端肾小管上皮细胞系 (HK 2 )为研究对象 ,以马兜铃酸I(AA I)为阳性对照 ,采用LDH释放试验检测AL I的直接细胞损伤作用 ;用相差显微镜、电子显... 目的 :了解马兜铃内酰胺I(AL I)是否导致肾小管上皮细胞损伤。方法 :以体外细胞培养的人类近端肾小管上皮细胞系 (HK 2 )为研究对象 ,以马兜铃酸I(AA I)为阳性对照 ,采用LDH释放试验检测AL I的直接细胞损伤作用 ;用相差显微镜、电子显微镜观察细胞形态变化 ,用流式细胞仪分析细胞DNA含量以及细胞膜磷脂酰丝氨酸 (PS)表达水平 ,以了解细胞凋亡情况 ;采用ELISA法检测细胞培养上清液中细胞外基质成分纤连蛋白 (FN)以及促纤维化细胞因子转化生长因子 β1(TGFβ1)的分泌水平。 结果 :AL I(2 .5~ 2 0mg·L- 1)具有浓度依赖的直接细胞损伤作用 ;细胞形态、DNA含量及PS表达水平分析表明 ,AL I在上述浓度范围内能够导致HK 2细胞凋亡 ,并能够导致HK 2细胞分泌TGFβ1及FN。与AA I的作用进行比较发现 :在相同浓度情况下 ,AL I的直接细胞毒作用强于AA I,但其导致细胞凋亡、TGFβ1及FN分泌的能力弱于AA I。结论 :马兜铃酸的代谢产物AL I能够造成肾小管上皮细胞的损伤 ,作用与AA I相似。尽管其致损伤作用较AA I弱 ,但仍有可能是含马兜铃酸中药导致肾脏损伤及其纤维化过程的毒性成分之一。 展开更多
关键词 马兜铃内酰胺 肾小管上皮细胞 损伤作用 细胞凋亡 纤维化 中药
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马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I对大鼠肾小管损伤机制及其对肾脏水通道蛋白1表达的影响 被引量:15
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作者 张良 李霁 +4 位作者 江振洲 卞勇 袁冬平 龙军 张陆勇 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期359-364,共6页
目的研究马兜铃酸I(AA-I)和马兜铃内酰胺I(AL-I)在亚急性毒性条件下对大鼠肾小管损伤的毒性机制及其对肾脏水通道蛋白1(AQP1)表达的影响。方法 AA-I及AL-I以高、中、低剂量(9.0,4.5,2.25 mg/kg)连续腹腔注射给药7 d,在给药第5天后,收集2... 目的研究马兜铃酸I(AA-I)和马兜铃内酰胺I(AL-I)在亚急性毒性条件下对大鼠肾小管损伤的毒性机制及其对肾脏水通道蛋白1(AQP1)表达的影响。方法 AA-I及AL-I以高、中、低剂量(9.0,4.5,2.25 mg/kg)连续腹腔注射给药7 d,在给药第5天后,收集24 h尿液,对各组总尿量进行比较,并用ELISA方法检测尿液中β2-微球蛋白(β2-MG)含量。给药7 d后,取全血检测血生化,并用HE法染色观察肾脏病理组织学变化;用ELISA和免疫组织化学方法分析AA-I及AL-I在高、中、低剂量时肾脏组织AQP1的表达变化。结果 AA-I及AL-I在给药第5天即出现β2-MG排泄量增加,血生化中血浆离子浓度出现异常。AA-I及AL-I在9.0、4.5、2.25 mg/kg的剂量下均能明显抑制AQP1的表达,且存在一定的剂量依赖关系。结论 AA-I及AL-I均能导致肾脏毒性,且AL-I的肾毒性作用强于AA-I。AA-I及AL-I在肾小管损伤早期均可抑制AQP1表达,这与其早期导致大鼠尿量增加的利尿作用有关。 展开更多
关键词 马兜铃酸I 马兜铃内酰胺I Β2-微球蛋白 肾小管损伤 水通道蛋白1
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马兜铃酸Ⅰ及马兜铃内酰胺Ⅰ对肾小管上皮细胞损伤的差异 被引量:18
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作者 李彪 李晓玫 +2 位作者 张翠英 王璇 蔡少青 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期36-40,共5页
目的 :初步探讨马兜铃酸Ⅰ (AA Ⅰ )及马兜铃内酰胺Ⅰ (AL Ⅰ )导致肾小管上皮细胞损伤的机制。方法 :以体外培养的人近端肾小管上皮细胞系 (HK 2 )为研究对象 ,分别以不同浓度的AA Ⅰ (2 .5mg/L)与AL Ⅰ (5mg/L) 刺激细胞 ,以流式细胞... 目的 :初步探讨马兜铃酸Ⅰ (AA Ⅰ )及马兜铃内酰胺Ⅰ (AL Ⅰ )导致肾小管上皮细胞损伤的机制。方法 :以体外培养的人近端肾小管上皮细胞系 (HK 2 )为研究对象 ,分别以不同浓度的AA Ⅰ (2 .5mg/L)与AL Ⅰ (5mg/L) 刺激细胞 ,以流式细胞仪分析细胞DNA含量以了解细胞凋亡情况 ;采用ELISA法检测细胞培养上清液中纤连蛋白 (FN)及转化生长因子 β1 (TGF β1 )分泌水平 ;分别用特异性抗TGF β1中和抗体阻断TGF β1作用后 ,观察AA Ⅰ与AL Ⅰ诱导细胞凋亡及FN分泌的改变。结果 :与对照组相比 ,AA Ⅰ刺激 1 2h后HK 2细胞的TGF β1分泌水平显著增高 ,36h后FN分泌水平明显增加 ,4 8h后HK 2细胞凋亡显著增多 ,抗TGF β1中和抗体 (5mg/L)能够抑制AA Ⅰ诱导的HK 2细胞凋亡 (抑制率达 6 3.7% ,P <0 .0 0 1 )及FN分泌 (抑制率 5 0 .2 % ,P <0 .0 0 1 )。与AA Ⅰ有所不同 ,AL Ⅰ刺激HK 2细胞后仅在 4 8h同时诱导TGF β1、FN分泌 ,并导致细胞凋亡 ,而抗TGF β1中和抗体 (5mg/L)却不能阻断AL Ⅰ引起的相应改变。 结论 :AA Ⅰ导致肾小管上皮细胞凋亡和FN分泌的作用可能是由TGF β1所介导的。尽管AL Ⅰ与AA Ⅰ同样具有导致细胞凋亡以及细胞外基质成分分泌的作用 ,但AL Ⅰ的作用机制有别于AA Ⅰ ,可能通过非TGF β1机制而发挥? 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃内酰胺 肾小管上皮细胞 流式细胞仪 细胞凋亡 纤连蛋白 转化生长因子Β1
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马兜铃内酰胺-Ⅰ进入人肾小管上皮细胞及细胞内分布和蓄积的观察 被引量:11
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作者 商朴 王璇 +2 位作者 李晓玫 唐嘉薇 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期793-797,共5页
目的:观察马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)能否进入肾小管上皮细胞及其在细胞内的分布、蓄积情况。方法:以体外培养的人类近端肾小管上皮细胞系(HK-2)为研究对象,用不同质量浓度的AL-Ⅰ(5~20μg.mL-1)处理细胞,采用荧光倒置显微镜观察细胞内由... 目的:观察马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)能否进入肾小管上皮细胞及其在细胞内的分布、蓄积情况。方法:以体外培养的人类近端肾小管上皮细胞系(HK-2)为研究对象,用不同质量浓度的AL-Ⅰ(5~20μg.mL-1)处理细胞,采用荧光倒置显微镜观察细胞内由AL-Ⅰ产生荧光的有无及其分布,并在洗去含AL-Ⅰ的培养液后继续培养HK-2细胞48h,观察细胞内AL-Ⅰ荧光的持续情况以判断其蓄积性。结果:不同质量浓度的AL-Ⅰ(5~20μg.mL-1)处理细胞0.5h内,均能在肾小管上皮细胞内观察到蓝绿色的AL-Ⅰ荧光,并且荧光仅分布于细胞浆中,而在细胞核内未观察到。在洗去含AL-Ⅰ培养液后继续培养时AL-Ⅰ的荧光可在细胞内持续存在48h以上,其持续存在部位仍为细胞浆。结论:AL-Ⅰ可以在短时间内迅速进入肾小管上皮细胞,其分布部位在细胞浆,不进入细胞核;AL-Ⅰ在细胞浆内的蓄积可能与其致肾损伤的毒性作用机制有关,即通过进入肾细胞并蓄积于细胞内在肾病过程中持续发挥毒性作用。 展开更多
关键词 马兜铃内酰胺-Ⅰ 肾小管上皮细胞 荧光显微镜观察 分布 蓄积
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石南藤中马兜铃内酰胺类化学成分研究 被引量:9
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作者 赵云 阮金兰 蔡亚玲 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期191-193,共3页
从石南藤Piperwallichii酒精提取物的乙酸乙酯部位分离鉴定了 3个马兜铃内酰胺类化合物:cephara noneB、aristolactamAⅡ和aristololatamAⅢa。
关键词 石南藤 马兜铃内酰胺类化合物 化学成分 中药材 药物化学
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HPLC法测定广防己中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量 被引量:2
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作者 井山林 马海勇 +1 位作者 陈少华 张良 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期275-276,共2页
目的建立广防己药材中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量测定方法。方法HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.... 目的建立广防己药材中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量测定方法。方法HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 nm。结果在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺Ⅰ的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n=6)和1.93%(n=6)。结论本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量测定。 展开更多
关键词 广防己 马兜铃酸I 马兜铃内酰胺I 高效液相色谱法 含量测定
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大鼠尿样中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的固相萃取方法 被引量:1
9
作者 赵电红 屈磊 +3 位作者 王璇 李晓玫 许俊羽 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第24期2613-2619,共7页
目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个... 目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个AAs及ALs化合物的高效液相色谱峰面积为指标,比较填料为C18的Agilent C18/100 mg,Alltech HC18/100 mg,Alltech C18/100 mg,Alltech C18/300 mg和填料为苯基(Phenyl)的AgilentPhenyl/200 mg 5种固相萃取(SPE)小柱对目标成分的萃取保留作用的强弱;以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ和AL-Ⅱ的萃取回收率为指标,比较水和1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液2种淋洗溶剂,乙醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙腈7种洗脱溶剂对AAs及ALs化合物的萃取效果的影响;采用4因素3水平正交试验对影响固相萃取的条件包括活化体积、清洗体积、淋洗体积、洗脱体积等进行优化,以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ,AL-Ⅱ和其他7个分离度好的AAs及ALs的色谱峰面积为指标,确定最佳的因素水平。结果:确定固相萃取的条件为采用200 mg的Phenyl柱作固相萃取小柱,用1.0 mL甲醇活化和1.0 mL水清洗后,上大鼠尿样1.0 mL,以1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液0.8 mL淋洗,3.0 mL甲醇洗脱。结论:建立的尿样固相萃取方法萃取效率高、选择性好、简单、省时,可作为大鼠尿样中多种AAs及ALs化合物分析测定的尿样前处理方法。 展开更多
关键词 固相萃取 马兜铃 马兜铃内酰胺 大鼠尿液 正交试验
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2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析 被引量:1
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作者 马养民 贾强强 +1 位作者 程小伟 王鹏飞 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期424-429,共6页
通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6,7]中H-2和H-5信号的归属错误.
关键词 核磁共振(NMR) 归属 2D NMR 马兜铃内酰胺IV 马蹄香
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KF/Al_2O_3协同TBHPAS固液相转移催化己内酰胺和酰亚胺的N烃基化反应
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作者 张传新 郭保国 +1 位作者 司晚龄 刘振中 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期34-36,共3页
利用 KF/Al2 O3协同 TBHPAS,在固液相转移催化条件下进行己内酰胺和酰亚胺的 N烃基化 ,收率分别为 92 %~ 96%和 82 %~ 96% ,该方法简单 ,操作方便 ,是一种较为理想的 N
关键词 药物 中间体 固-液相转移催化 内酰胺 酰亚胺 KF/al2O3 TBHPAS 协同 N-烃基化反应
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肝肾细胞毒性导引下鱼腥草中内酰胺生物碱的分离和鉴定
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作者 武营雪 康帅 +3 位作者 李妍 刘静 戴忠 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第3期544-548,共5页
目的:对鱼腥草HouttuyniacordataThunb.地上部分化学成分及其肝、肾细胞毒性进行研究。方法:采用CCK-8法测定鱼腥草不同极性段萃取物对6种肝、肾细胞(小鼠正常肝细胞AML-12、大鼠肝细胞BRL-3A、人正常肝细胞L-02、大鼠肾小管上皮细胞NRK... 目的:对鱼腥草HouttuyniacordataThunb.地上部分化学成分及其肝、肾细胞毒性进行研究。方法:采用CCK-8法测定鱼腥草不同极性段萃取物对6种肝、肾细胞(小鼠正常肝细胞AML-12、大鼠肝细胞BRL-3A、人正常肝细胞L-02、大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E、非洲绿猴肾细胞Vero和人肾皮质近曲小管上皮细胞HK-2)的毒性。利用硅胶、中性氧化铝、MCI和制备高效液相色谱法(HPLC)分离纯化,结合质谱(MS)和核磁共振(NMR)鉴定化合物的结构。结果:鱼腥草二氯甲烷部位较其他部位具有明显细胞毒性;从中分离并鉴定了6个化合物,分别为3,5-二癸酰基-4-壬基-1,4-二氢吡啶(1)、马兜铃内酰胺AⅡ(2)、马兜铃内酰胺FⅠ(3)、顺式-N-(4-羟基苯乙烯基)苯酰胺(4)、马兜铃内酰胺BⅡ(5)、头花千金藤二酮B(6)。鱼腥草二氯甲烷部位对AML-12、BRL-3A、L-02和NRK-52E细胞具有明显的细胞毒性;化合物2、3和5对部分细胞株具有一定的细胞毒性,化合物6对6种测试细胞均具有一定细胞毒性作用。结论:鱼腥草中内酰胺生物碱具有一定肝、肾细胞毒性。 展开更多
关键词 鱼腥草 马兜铃内酰胺 生物碱 化学成分 安全性
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16种含马兜铃内酰胺衍生物类中药甲醇提取物对家蝇和埃及伊蚊活性筛选 被引量:3
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作者 余森泉 董存柱 +2 位作者 苏绿 郭教虹 侯宗敏 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第5期1002-1007,共6页
寻找和开发安全有效的植物性杀虫剂,以丰富植物源农药的来源,填补化学农药禁限用留下的空白。甲醇冷浸提取法制备辽细辛、石楠藤、金狮藤等16种中草药的提取物,采用无限量取食法,测定了对家蝇成虫的活性,采用幼虫浸液法,测定了对埃及伊... 寻找和开发安全有效的植物性杀虫剂,以丰富植物源农药的来源,填补化学农药禁限用留下的空白。甲醇冷浸提取法制备辽细辛、石楠藤、金狮藤等16种中草药的提取物,采用无限量取食法,测定了对家蝇成虫的活性,采用幼虫浸液法,测定了对埃及伊蚊四龄幼虫的活性。结果表明:在10mg/mL浓度下,处理家蝇48h后,辽细辛、石楠藤、金狮藤、单叶细辛校正死亡率分别为100%、100%、100%和98.33%,LC_(50)值分别为0.1483、0.1544、3.5277和2.4292mg/mL,三叶鱼藤LC_(50)值为0.9080 mg/mL;在0.5 mg/mL浓度下处理埃及伊蚊四龄幼虫48 h,辽细辛、石楠藤、金狮藤、单叶细辛、厚朴校正死亡率分别为100%、100%、100%、100%和100%,LC_(50)值分别为0.0046、0.0094、0.0570、0.0658和0.0504 mg/mL,三叶鱼藤为0.1194 mg/mL。辽细辛、石楠藤、单叶细辛、金狮藤对两种试虫均表现出优良的杀虫活性,均优于或接近三叶鱼藤活性。 展开更多
关键词 马兜铃 马兜铃内酰胺 杀虫活性 家蝇 埃及伊蚊
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UPLC-MS/MS同时测定鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的含量
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作者 武营雪 康帅 +2 位作者 刘静 戴忠 马双成 《中国现代中药》 CAS 2022年第4期616-621,共6页
目的:建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:选用Agilent SB-C;柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等... 目的:建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:选用Agilent SB-C;柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果:在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.9998),加样回收率为83.77%~105.61%,RSD为1.14%~11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757~19.538、1.418~15.971、2.893~70.131μg·g^(-1)。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的含量成正相关。结论:所建立的方法准确、可靠,能够用于鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的检测分析。 展开更多
关键词 鱼腥草 超高效液相色谱-质谱法 马兜铃内酰胺
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马兜铃酸和马兜铃内酰胺对斑马鱼胚胎毒性的比较研究 被引量:5
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作者 刘杰 张超文 +5 位作者 张蝶 张恒瑶 刘永粉 刘迪 胡岗 喻昕 《湖北理工学院学报》 2018年第6期58-63,共6页
为比较马兜铃酸和马兜铃内酰胺对斑马鱼胚胎的急性毒性,考察斑马鱼作为药物毒性成分快速筛选模型的适用性,分别用不同浓度的马兜铃酸I(AA-I)和马兜铃内酰胺I(AL-I)处理斑马鱼胚胎,观察并记录药物处理后的斑马鱼胚胎发育情况,比较二者对... 为比较马兜铃酸和马兜铃内酰胺对斑马鱼胚胎的急性毒性,考察斑马鱼作为药物毒性成分快速筛选模型的适用性,分别用不同浓度的马兜铃酸I(AA-I)和马兜铃内酰胺I(AL-I)处理斑马鱼胚胎,观察并记录药物处理后的斑马鱼胚胎发育情况,比较二者对斑马鱼胚胎的致畸率和死亡率的影响,并对斑马鱼胚胎的器官毒性进行评价,采用RT-PCR检测斑马鱼肾脏发育相关基因wt1a/b的表达变化。结果为:胚胎的死亡率、畸形率与药物浓度和暴露时间基本呈正相关,马兜铃内酰胺实验组的死亡率和畸形率均高于同等浓度的马兜铃酸实验组。马兜铃酸与马兜铃内酰胺对斑马鱼胚胎的致畸毒性表现为尾部畸形,卵黄囊异常膨大,神经管发育缺陷,躯干弯曲、变形,心肌肿大,心率不稳,神经管缺损,色素沉积减少,后主静脉血循环减慢并逐渐衰竭,最后导致死亡。与马兜铃酸相比,马兜铃内酰胺对斑马鱼胚胎有着更强的致畸和致死毒性,毒性作用具有时间和浓度依赖性。利用斑马鱼模型评价药物毒性具有较好的预测性。 展开更多
关键词 马兜铃 马兜铃内酰胺 斑马鱼 胚胎毒性
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UPLC-MS/MS测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分
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作者 李舒琪 孙慧珠 +3 位作者 苏建 王常顺 石丹姝 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1300-1306,共7页
目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯... 目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱。体积流量为0.4 mL·min^(–1),柱温为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源,多反应监测模式。结果:7个马兜铃酸类成分线性关系良好,r均≥0.997,加样回收率为86.5%~112.2%;检出限为0.05~0.31 ng·mL^(–1),定量限为0.18~1.04 ng·mL^(–1)。对3个企业8批样品进行测定,结果检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺的质量分数分别为0~0.417、0.021~0.173μg·g^(–1)。结论:该方法重复性好、灵敏度高,可用于九味羌活颗粒中马兜铃酸类成分的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 九味羌活颗粒 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 马兜铃酸Ⅲa 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃酸Ⅶa 马兜铃酸Ⅲ 马兜铃内酰胺
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中药材(饮片)中马兜铃酸的含量分析及初步风险评估 被引量:5
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作者 聂黎行 王馨平 +3 位作者 李静 戴忠 康帅 马双成 《中国药物警戒》 2023年第5期553-559,共7页
目的分析中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征,并开展初步风险评估。方法基于近10年的文献数据,从分布情况、相关性、样品差异等角度,分析了12个品种478批中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征。按照危害识别、危害特征描述、暴... 目的分析中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征,并开展初步风险评估。方法基于近10年的文献数据,从分布情况、相关性、样品差异等角度,分析了12个品种478批中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的步骤,明确了计算公式和具体参数,采用靶标危害系数法对细辛中马兜铃酸Ⅰ的安全风险进行评估。结果12个品种478批中药材(饮片)中共检出25种马兜铃酸类成分,整体含量马兜铃酸Ⅰ最高,马兜铃内酰胺F1最低,部分成分含量之间存在相关性。含马兜铃酸的药用植物的果实中马兜铃酸类成分远高于其他部位,各药材经炮制后马兜铃酸含量显著降低。按法定用药部位统计,各品种中马兜铃酸I和马兜铃酸П含量存在显著性差异,朱砂莲最高,鱼腥草最低。风险评估结果显示,11批细辛药材中有1批样品中马兜铃酸Ⅰ的靶标危害系数(THQ)大于1,提示其用药存在安全风险。结论获得的中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量现状和建立的风险评估方法,可为含马兜铃酸中药材(饮片)的质量控制和安全用药提供参考。 展开更多
关键词 中药材 饮片 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸П 马兜铃内酰胺F1 细辛 风险评估
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响应面法优化马兜铃药材中AAs及AL超声提取方法研究 被引量:2
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作者 岳丽君 杨凯钧 +2 位作者 姜峰 杨康 朱丹 《中央民族大学学报(自然科学版)》 2021年第4期32-38,52,共8页
为了探索超声提取马兜铃药材中马兜铃酸(AAs,Aristolochic Acids)及马兜铃内酰胺(AL,Aristololactam)的最佳提取工艺,通过单因素实验考察超声提取时间、超声功率、甲醇浓度、提取温度4个因素对目标化合物提取量的影响;在此基础上,采用... 为了探索超声提取马兜铃药材中马兜铃酸(AAs,Aristolochic Acids)及马兜铃内酰胺(AL,Aristololactam)的最佳提取工艺,通过单因素实验考察超声提取时间、超声功率、甲醇浓度、提取温度4个因素对目标化合物提取量的影响;在此基础上,采用响应面分析法对提取时间、超声功率、甲醇浓度进行优化。当液料比为20 m L/g、提取温度30℃时,优化的工艺参数为甲醇浓度(v/v)53%、提取时间59 min、超声功率85%。实验结果表明,曲面回归方程拟合性好,实验误差小,可用于马兜铃药材中AAs及AL的提取,并对马兜铃药理毒理作用的进一步研究具有重要的参考价值。 展开更多
关键词 响应面分析法(RSM) 马兜铃(Aristolochia) 马兜铃酸(AAs) 马兜铃内酰胺(al)
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朱砂莲化学成分研究——Ⅱ、朱砂莲内酰胺和朱砂莲内酰胺甙的结构 被引量:3
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作者 朱大元 蒋福祥 +3 位作者 徐任生 邱运平 陈秀珍 余德健 《中草药》 CAS 1981年第12期1-2,共2页
朱砂莲(Aristolochia tuberosa C.F.Liang et S.M.Huang)为马兜铃科植物,民间用以治疗喉痛、腹痛、胃痛、肺痨、蛇伤等。我们曾报道从其根中分得七个结晶单体,其中四个已经鉴定为马兜铃酸A、马兜铃酸C及二个新化合物朱砂莲素及朱砂莲甙... 朱砂莲(Aristolochia tuberosa C.F.Liang et S.M.Huang)为马兜铃科植物,民间用以治疗喉痛、腹痛、胃痛、肺痨、蛇伤等。我们曾报道从其根中分得七个结晶单体,其中四个已经鉴定为马兜铃酸A、马兜铃酸C及二个新化合物朱砂莲素及朱砂莲甙。本文报道另三个化合物的鉴定,其中晶Ⅳ,Ⅵ为新的化合物。 展开更多
关键词 朱砂莲 内酰胺 马兜铃
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液质联用法测定鹭鸶咯丸中马兜铃酸类成分 被引量:2
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作者 谭乐俊 于新兰 +4 位作者 林林 于凤蕊 牛艳 林永强 戴忠 《中国现代中药》 CAS 2023年第9期1985-1991,共7页
目的:为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法:采用岛津Shim-pack Velox C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为... 目的:为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法:采用岛津Shim-pack Velox C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式(ESI^(+)),多反应监测(MRM)模式,对鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分进行初步筛查,并建立3个马兜铃酸成分的液质联用检测方法。结果:15批鹭鸶咯丸样品中检出马兜铃酸Ⅰ(0.003~0.011μg·g^(-1))、马兜铃酸Ⅳa(0.169~0.260μg·g^(-1))和马兜铃内酰胺Ⅰ(0.036~0.169μg·g^(-1)),进样量在相应范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为96.1%(RSD为1.63%)、99.4%(RSD为1.27%)、96.4%(RSD为2.98%),精密度及方法重复性均良好。结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分的筛查,且可用于上述3个马兜铃酸成分的分析,可为鹭鸶咯丸的质量控制及其安全使用提供参考。 展开更多
关键词 鹭鸶咯丸 液质联用 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃内酰胺 安全性
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