不同炮制方法对马兜铃中马兜铃酸类物质含量的影响

目的比较不同炮制方法对马兜铃中主要马兜铃酸类物质含量的影响。方法借鉴传统中药炮制经验,采用高效液相色谱(HPLC)法对马兜铃及各个炮制品中马兜铃酸类物质的含量进行同时检测,以其含量变化的大小为评价指标对不同炮制方法的减毒潜力进行比较。结果各炮制品中马兜铃酸类物质(AAs)含量下降比例按降序排列依次为:碱制-醋制、碱制、蜜炙、盐炙、姜炙、炒焦和醋制。结论炮制后,几种主要的马兜铃酸类物质的含量均较生品有所降低,炮制能降低马兜铃的毒性。

蜜炙对马兜铃中马兜铃酸类物质含量的影响

目的:从化学角度探讨马兜铃蜜炙减毒的程度。方法:采用HPLC法测定马兜铃蜜炙前后几种主要马兜铃酸类成分的含量,并结合其他色谱峰的变化情况综合分析蜜炙减毒的程度。结果:马兜铃经蜜炙后,几种马兜铃酸类物质有不同程度的降低并且有新的物质生成。结论:马兜铃经蜜炙后,其化学成分发生了质和量的变化,证实蜜炙能够减毒。

高效液相色谱-串联质谱法定性定量测定鱼腥草中马兜铃酸类物质

目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鱼腥草中9种马兜铃酸类物质的分析方法。方法采用A CQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸-5 mmol/L-水溶液(A)及甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为40℃,采用正离子多反应监测模式进行检测。结果9种马兜铃酸类物质在线限范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率(n=6)为89.62%~107.61%,相对标准差≤5.18%。此批鱼腥草样品中马兜铃酸(A、B、C、D)、7-羟基马兜铃酸A、马兜铃内酰胺、马兜铃酮均未检出,马兜铃内酰胺F1含量最低值为0.376 mg/kg,含量最高值为7.034 mg/kg;马兜铃内酰胺BII含量最低值为0.984 mg/kg,含量最高值为11.931 mg/kg。结论此方法灵敏度高、可重复性好、回收率较高、操作简便、效率高,适用于鱼腥草中多种马兜铃酸类化合物的检测。

UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,建立马兜铃酸类物质的高通量、高分辨筛查分析方法.对75个中草药、中成药等样品进行筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均有不同程度的马兜铃酸类物质检出.针对检出的6种马兜铃酸类物质建立定量方法,其线性相关系数R^(2)均大于0.994,各目标物的检测限在2.5~50μg·L^(-1)范围内,回收率在86.27%~106.89%范围内.该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析.

响应面法优化鱼腥草中马兜铃酸类物质的超声提取条件

目的探究鱼腥草中马兜铃酸类物质的提取工艺,优化最佳超声提取条件。方法以鱼腥草为原料,马兜铃酸类物质提取总量为评价指标,通过单因素实验和响应面实验讨论甲醇浓度、超声时间、料液比、超声温度、超声频率、提取次数等因素对鱼腥草中马兜铃酸类物质总提取量的影响。结果鱼腥草中马兜铃酸类物质最佳的提取条件为:甲醇浓度80%,超声时间30 min,料液比1.5%,超声温度80℃,超声频率45 kHz,提取次数1次。使用此提取条件,重复实验8次,马兜铃酸类物质提取量达(9.403±0.112)mg/kg。结论通过响应面法优化确定的提取条件简单可靠,适用于鱼腥草中马兜铃酸类物质的提取。

UPLC-MS/MS法同时测定宣肺止嗽合剂及鱼腥草中4种马兜铃酸类成分

建立宣肺止嗽合剂及鱼腥草中4种马兜铃酸类成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检查方法。采用Waters C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,1.8µm),以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃;电喷雾正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,制剂基质抑制效应明显;4种马兜铃酸类物质成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),平均回收率为90.52%~96.33%(n=6),相对标准偏差为0.92%~2.78%。10批宣肺止嗽合剂及相应投料的10批鱼腥草中均未检出4种成分。本研究建立的方法准确、可靠,可用于宣肺止嗽合剂及鱼腥草中马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃酸C、马兜铃酸D的筛查及定量分析,可为药品监管及公众用药安全提供技术保障。