高效液相色谱法同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量

目的建立同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的HPLC方法。方法采用HPLC梯度洗脱法测定,采用Hydrosphere C18(4.6 mm×200mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.1 m L·min-1,进样量为10μL。结果梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷7个成分的质量浓度分别在9.77~244.25μg·m L^(-1)(r=0.9999),4.66~116.50μg·m L^(-1)(r=0.9995),1.99~49.75μg·m L^(-1)(r=0.9999),2.31~57.75μg·m L^(-1)(r=0.9998),7.53~188.25μg·m L^(-1)(r=0.9992),2.35~58.75μg·m L^(-1)(r=0.9999),11.57~289.25μg·m L^(-1)(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(RSD)分别为99.1%(1.0%),98.7%(1.6%),97.5%(1.2%),98.3%(0.91%),99.8%(0.75%),96.8%(1.0%)和100.0%(0.77%);精密度、稳定性和重复性结果均符合方法学测定要求。结论利用建立的方法可同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量,能为斑秃丸的质量控制提供依据。

HPLC法测定益坤宁酊中梓醇、麦角甾苷、马替诺皂苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮

目的建立HPLC波长切换法测定益坤宁酊中梓醇、麦角甾苷、马替诺皂苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:乙腈–甲醇(1∶3),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(梓醇)、330 nm(麦角甾苷、马替诺皂苷)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮);体积流量0.8 m L/min;柱温25℃;进样量10μL。结果梓醇、麦角甾苷、马替诺皂苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮在2.66~66.50、1.59~39.75、0.76~19.00、1.38~34.50、7.02~175.50、9.91~247.75、1.19~29.75μg/m L线性关系良好。平均加样回收率分别为97.97%、98.31%、96.99%、97.78%、99.28%、100.03%、97.43%,RSD值分别为1.42%、0.92%、1.30%、1.13%、1.08%、0.65%、1.27%。结论本法操作便捷、数据准确、灵敏度高,重复性好,可为益坤宁酊的质量控制提供参考。

HPLC法测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯的方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;0~31.0 min在210 nm波长下检测哈巴苷、哈巴俄苷和梓醇,31.0~55.0 min在330 nm波长下检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯分别在2.06~51.50、0.78~19.50、4.07~101.75、2.66~66.50、1.09~27.25、1.71~42.75、13.58~399.50μg/mL线性关系良好;各成分的平均回收率分别为99.41%、97.38%、99.18%、98.53%、97.98%、98.98%、99.96%,RSD值分别为0.86%、1.41%、1.11%、1.23%、0.92%、0.95%、0.76%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于舒筋跌打膏的质量控制。

RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法。方法色谱柱为WatersSunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃。结果梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0～2 000.0 mg.L-1(r=0.999 9)、11.0～176.0mg.L-1(r=0.999 9)、15.0～240.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5～120.0 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率在97.5%～101.3%内。结论该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制。

七味糖脉舒片HPLC指纹图谱建立及其中6种成分同时测定

目的建立七味糖脉舒片的HPLC指纹图谱,并同时测定麦角甾苷、马替诺皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素、五味子甲素6种成分含有量。方法该药50%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱,柱温30℃;检测波长分别为330 nm(检测麦角甾苷、马替诺皂苷)和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素、五味子甲素);流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml/min。结果10批样品中有13个共有峰,相似度均>0.9;麦角甾苷、马替诺皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素和五味子甲素分别在1.47~36.75、0.66~16.50、0.89~22.25、2.58~64.50、1.91~47.75、0.77~19.25μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为97.57%、99.22%、96.69%、100.01%、98.79%和96.77%,RSD分别为0.79%、1.54%、0.61%、0.64%、0.83%和0.36%。结论该法操作简便、重复性好,可用于七味糖脉舒片的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定清凉膏药中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法测定清凉膏药中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;采用甲醇-乙腈(3∶1)与0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1;氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的检测波长为310 nm,梓醇的检测波长为210 nm,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的检测波长为330 nm。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的线性范围分别为2.17~43.40 mg·L^-1(r=0.9991),1.76~35.20 mg·L^-1(r=0.9998),0.88~17.60 mg·L^-1(r=0.9993),3.26~65.20mg·L^-1(r=0.9996),2.37~47.40 mg·L^-1(r=0.9999),1.19~23.80 mg·L^-1(r=0.9995),1.46~29.20 mg·L^-1(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.1%)、97.0%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=0.69%)、99.2%(RSD=0.99%)、97.4%(RSD=1.0%)、98.4%(RSD=0.89%)。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于清凉膏药的的定量分析和质量评价。

HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。方法:采用Waters Sunfire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^(-1),检测波长分别为330nm(毛蕊花糖苷、马替诺皂苷)、230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和203 nm(人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)。结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1质量浓度分别在6.38~159.50μg·ml^(-1)(r=0.999 3)、3.19~79.75μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、4.37~109.25μg·ml^(-1)(r=0.999 5)、14.26~356.50μg·ml^(-1)(r=0.999 4)、1.95~48.75μg·ml^(-1)(r=0.999 8)、2.21~55.25μg·ml^(-1)(r=0.999 7)、2.09~52.25μg·ml^(-1)(r=0.999 1)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.24%(1.11%)、97.64%(1.43%)、99.23%(0.80%)、100.13%(0.65%)、96.99%(1.56%)、98.10%(1.24%)和97.75%(1.37%)。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67~116.75、2.74~68.50、1.06~26.50、1.68~42.00、6.44~161.00、0.86~21.50、1.29~32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。