水溶性N-马来酰化壳聚糖的合成

A series of water soluble N maleoyl chitosan was synthesized in an acid homogeneous solution. Their chemical structure were demonstrated by FTIR and UV spectra. The effects of the mole ratio of anhydride to amino group of chitosan in feed solution on the solubility, intrinsic viscosity() and the yield of product were studied. The results showed that the solubility of N maleoyl chitosan was greatly improved in water. The highest yield was obtained at 0 5 mole ratio of maleic anhydride to chitosan.

在氨基酸离子液体中均相合成马来酰化壳聚糖

合成了氯化2-氨基乙酸离子液体([Gly]Cl),由FTIR、1HNMR对其结构进行了确证,并以其质量分数2%的水溶液为反应介质,制备水溶性马来酰化壳聚糖(MACH)。用XRD和FTIR对产物进行了表征,测试结果表明:壳聚糖(CS)中引入了马来酰基,并且反应主要发生在氨基上。考察了反应时间、温度和反应物摩尔比对马来酰化壳聚糖取代度(DS)的影响,得到较佳反应条件为:n(马来酸酐)/n(壳聚糖)=2.5、反应温度60℃,反应时间5h,在该条件下马来酰化壳聚糖的取代度达90%以上。离子液体[Gly]Cl具有重复使用性,反应后的离子液体未经处理重复使用3次后,马来酰化壳聚糖的取代度仍大于89%。

马来酰化壳聚糖的合成与阻垢性能研究

合成了氯化-1-乙酸基-3-甲基咪唑([Acmim]Cl)离子液体,以4%离子液体水溶液为介质均相合成了马来酰化壳聚糖NMCTS,并采用1H NMR、IR、XRD进行了结构确证。通过静态阻垢法考察了阻垢剂用量和[Ca2+]含量对马来酰化壳聚糖阻垢性能的影响。研究表明,马来酰化壳聚糖用量20mg/L,[Ca2+]≤400mg/L时,对碳酸钙的阻垢率在90%以上;马来酰化壳聚糖用量20mg/L,[Ca2+]≤1900mg/L时,对硫酸钙的阻垢率可达到100%。

马来酰化壳聚糖的红外光谱与热重分析

对用马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中酰化壳聚糖的反应条件作了改进,选择反应温度为90℃,反应时间为9 h,对所得马来酰化壳聚糖进行红外光谱分析和热分析。从其红外光谱图可见,马来酸酐的两个共轭羰基的吸收峰已消失,而在1 714.7 cm^(-1)处可见不饱和羧酸的羰基C=O伸缩振动峰,在1 650.3 cm^(-1)处可见由酰胺键的羰基C=O和共轭烯烃的C=C双键叠加的吸收峰,由此说明马来酸酐与壳聚糖发生酰化反应生成了马来酰化壳聚糖。红外光谱分析结果表明:壳聚糖与马来酸酐两者的物质的量之比为1比1.8时酰化度最高。由热重分析的结果可知:马来酰化壳聚糖的热稳定性比壳聚糖差,推断其原因是由于在多聚糖结构中引入了C=O,C=C及-OH等取代基后破坏了壳聚糖的晶体结构所致。

水溶性马来酰化壳聚糖的制备及其pH响应研究

以碳酸钠为催化剂,室温下制备了水溶性的马来酰化壳聚糖。由红外光谱分析的结果说明了马来酸酐成功接枝到壳聚糖分子上,且酰化反应后的壳聚糖的热性能较壳聚糖有了很大提高。采用MPT-2自动滴定仪和Nano-ZS粒度仪对不同pH值下的颗粒粒径和Zeta电位进行测定,发现存在2个等电点:pH=2.24和pH=5.45。

N-马来酰化壳聚糖及其配合物的合成与表征

碱性条件下将壳聚糖脱晶,利用红外光谱(FT-IR)对其结构进行了确证,并以N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇为介质,将脱晶壳聚糖与马来酸酐在室温条件下摩尔比按1∶1进行酰化反应18 h,合成了取代度DS=63%的N-马来酰化壳聚糖。由FT-IR测试的结果表明了马来酸酐成功接到壳聚糖分子的氨基上。将制备的N-马来酰化壳聚糖在室温下分别与氯化锌、氯化铜反应6 h,制得N-马来酰化壳聚糖与二价锌离子和二价铜离子的配合物。采用FT-IR及电子顺磁共振光谱(EPR)对配合物的结构进行表征。结果表明,N-马来酰化壳聚糖在温和条件下能与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)形成配位化合物,N-马来酰化壳聚糖中的氨基与羧基共同参与配位。

N-马来酰化壳聚糖聚集行为的研究

在室温条件下,以壳聚糖和马来酸酐为原料合成了N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)。利用Nano-ZS90 Malvern电位仪测定了N-马来酰化壳聚糖的粒径和ξ电位,研究了温度和壳聚糖/马来酸酐的摩尔配比对N-马来酰化壳聚糖粒径和ξ电位的影响,并进一步研究了N-马来酰化壳聚糖在水溶液中的聚集行为。

聚甲基丙烯酸正丁酯/马来酰化壳聚糖微球制备及对尿素的缓释作用研究

为了研究聚甲基丙烯酸正丁酯壳聚糖(PBMA/MCS)微球对尿素的缓释作用,用壳聚糖与马来酸酐反应生成水溶性的马来酰化壳聚糖(MCS),将水溶性的马来酰化壳聚糖(MCS)作为前体,以甲基丙烯酸正丁酯为单体,乙酸乙酯为溶剂,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用W/O型反相乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸正丁酯/马来酰化壳聚糖高分子空心微球。采用同样的方法可制备出包有尿素的甲基丙烯酸正丁酯/马来酰化壳聚糖微球,再将上述微球置于一定量的水中,每隔半小时测其吸光度,确定浓度。通过红外光谱仪,光学显微镜等仪器对马来酰化壳聚糖及微球进行了表征,反应了时间因素对微球制备的影响。前体浓度为2%,反应时间为3h的研究结果:制备的聚甲基丙烯酸正丁酯壳聚糖微球的完整性好,较结实;得出引发剂为15 d,交联剂为30 d的用量,缓释效果最佳。

马来酸酐酰化壳聚糖/天然橡胶复合材料的制备及其性能研究

采用胶乳共混法,分别以引发剂过氧化苯甲酰(BPO)、过二硫酸钾(KPS)、偶氮二异丁腈(AIBN)、硫黄体系(VS)为引发剂,制备马来酸酐酰化壳聚糖(MCS)/天然橡胶(NR)复合材料。试验结果表明:KPS和VS引发的MCS/NR复合材料凝胶较少;VS引发的MCS/NR复合材料的物理性能比过氧化物预硫化MCS/NR复合材料大幅提高;MCS/NR复合材料的亲水性、耐热性能和抗菌性能与NR相比明显提高,有望作为制备医用NR制品的材料。

壳聚糖交联聚丙烯酸／马来酸酐吸水树脂的制备

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)为原料,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠为引发剂,N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)为交联剂,采用水溶液自由基聚合反应合成了高吸水树脂,并用正交实验法对合成条件进行了优化,得到最佳合成条件。结果表明,当单体浓度为20%,交联剂的用量为0.03 g,AA中和度为50%,m(MA)/m(AA)为5%时,可以合成具有较好吸水性的高吸水树脂,在蒸馏水中的吸水倍率为1 560.42 g/g;合成的吸水树脂具有较好的吸水速度;不同种类盐溶液浓度的变化对吸水树脂吸水率的影响较大。

壳聚糖交联温敏性水凝胶的制备与性能

利用N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)为交联剂,以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)、衣康酸(IA)为单体,利用水溶液自由基聚合反应合成了P(NIPAAm-co-IA)水凝胶。研究了水凝胶的相转变性质、低临界溶解温度(LCST)和溶胀性能。该类水凝胶在32℃左右具有明显的相转变特性,其LCST随衣康酸用量的增加而增大,交联剂的用量对水凝胶的LC-ST值无显著影响。水凝胶的溶胀性能具有较为明显的温度依赖性和介质依赖性,其饱和溶胀度与NIPAAm/IA的比例、交联密度及溶胀介质有关。

光聚合壳聚糖基絮凝剂的制备及性能

通过马来酸酐酰化改性壳聚糖,制备水溶性的马来酰化壳聚糖(MHCS);采用紫外光引发MHCS和丙烯酰胺(AM)接枝共聚制备P(MHCS-AM)絮凝剂。探讨单体含量、反应时间、醋酸含量、壳聚糖与马来酸酐的摩尔比对P(MHCS-AM)特性黏度与接枝效率的影响,采用红外光谱、扫描电镜、差热热重对其结构与组织进行表征,优化其制备和絮凝条件。结果表明:制备P(MHCS-AM)的优化条件为单体质量分数12.5%~17.5%、反应时间3~5 h、醋酸质量分数2%~4%、壳聚糖与马来酸酐的摩尔比1∶2~1∶4,P(MHCS-AM)特性黏度和接枝效率最高可分别达2368.09 mg/L和163.7%;MHCS和AM成功发生接枝共聚反应,MHCS表面有大量多孔或凸起结构,AM成功接枝到MHCS骨架上,P(MHCS-AM)在常温条件下性质稳定不易发生分解;P(MHCS-AM)的絮凝性能优于市售的聚丙烯酰胺(PAM)、聚合硫酸铁(PFS)、聚合氯化铝(PAC)等絮凝剂,其优化的絮凝条件为投加量2~4 mg/L、pH值6~9、水力条件G为200 s^(-1),对水体浊度的去除率可达85%以上。

聚丙烯酸系增稠剂的合成及性能研究

以丙烯酸单体为原料,N-马来酰化壳聚糖为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合法制备聚丙烯酸系增稠剂。研究了交联剂浓度、中和度、温度、不同电解质对聚丙烯酸系增稠剂粘度的影响。实验结果表明:交联剂为0.4wt%,中和度为80mol%,0.5wt%该增稠剂凝胶溶液粘度可达54 200 mPa.s,但在温度升高或电解质存在的情况下,体系粘度降低。

温度和pH值对智能水凝胶溶胀行为的影响

以N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)为交联剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体,羧甲基纤维素钠(CMC)为半互穿材料,分别合成了PNIPAAm和PNIPAAm/CMC半互穿网络智能水凝胶,研究了两种水凝胶在不同温度的去离子水和不同pH值的缓冲溶液中的溶胀现象,结果表明介质温度和pH值对水凝胶的溶胀行为有显著影响。在温度和pH值一定时,水凝胶的溶胀率随着交联剂用量的增加而下降,随着CMC用量的增加而上升。