复合型固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸双酯

合成了新型的复合无机固体超强酸 SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2,把它作为催化剂用于马来酸双酯的合成,其反应速度快,工艺简单,与催化剂硫酸相比,副反应少,对设备腐蚀小。此催化剂不怕水,再生容易,可反复使用。用气相色谱、红外光谱、核磁共振对酯化产物进行了分析鉴定。对催化剂的表面性质进行了考查,并与催化酯化的活性、选择性进行了关联,其结果显示了很好的一致性。

聚羧酸减水剂的合成及性能(II)以马来酸双酯为交联剂的缓释型减水剂

通过马来酸酐与聚乙二醇的酯化反应,合成了马来酸双酯交联剂。以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、交联剂聚乙二醇双马来酸单酯为原料,合成了缓释型聚羧酸减水剂。通过红外光谱对聚乙二醇双马来酸单酯及聚醚型聚羧酸减水剂结构进行了表征。随着交联剂PEGDMA200、PEGDMA400的用量的增加,净浆流动度先增大后降低,在用量为0.2 g时达到最高值;交联剂PEGDMA600随着用量的增加,稍微下降后逐渐增大,当加大到0.4 g时,净浆流动度基本不变化。CLPC400和CLPC600在减水剂折固掺量为0.16%时,具有很好的缓释作用。

马来酸双酯聚合物的合成表征及其复鞣加脂作用研究

以十二醇马来酸单酯、十二醇正丁醇马来酸双酯为亲油单体、甲基丙烯酸为亲水单体,过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加的方式制备了马来酸双酯聚合物复鞣加脂剂。通过FTIR对聚合物的结构进行了表征。通过正交实验考察了单体摩尔比、引发剂用量等因素对产物性能的影响。结果表明,n（十二醇马来酸单酯）∶n（十二醇正丁醇马来酸双酯）=3∶2,n（亲水单体）∶n（亲油单体）=2.5∶1,过硫酸铵占单体总质量的7%,聚合温度80℃,甲基丙烯酸滴加时间1.5-2.0 h的条件下,所得产品具有较好的加脂性能和防水性能,产品质量分数为1%的水乳液在400 nm处,25℃乳液透光率为30.1%,处理的山羊兰湿革（削匀厚度0.5 mm）的动态透水次数为642。

不同酸催化合成马来酸双酯

本实验以硫酸、对甲苯磺酸以及合成的新型固体超强酸作为催化剂进行了马来酸双酯的合成。井且,把固体超强酸的催化效果与硫酸、对甲苯磺酸的催化效果作了比较,发现固体超强酸具有高的催化活性,并使合成过程简化。

马来酸双酯、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚物结构与稠油降黏性能的关系

以马来酸双酯、苯乙烯和醋酸乙烯酯为单体合成三元共聚物降黏剂(DMSS)。考察了降黏剂合成条件对降黏率的影响,以及DMSS结构与稠油降黏性能的关系。实验结果表明,马来酸双酯、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚物(D_(18)MSS)的最佳合成条件为马来酸双十八酯、苯乙烯和醋酸乙烯酯的摩尔比4∶1∶3,反应温度75℃,反应时间5 h,引发剂加入量1.0%(w);在D_(18)MSS加入量为0.8%(w)的条件下处理塔河稠油,降黏率可达55.8%;聚合物相对分子质量过高会导致降黏效果降低;在C_(12)~C_(18)的双酯聚合物中,长链具有一定的优势,以马来酸双十八酯合成的D_(18)MSS降黏效果最佳;在50℃下,用十二烷基聚氧乙烯醚为表面活性剂,与D_(18)MSS进行复配处理塔河稠油,降黏率可提高至67.8%。

羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯表面活性剂的合成及性能

以壬基酚聚氧乙烯醚10(TX-10)、月桂醇聚氧乙烯醚9(LE9)、马来酸酐(MAH)和富马酸(FA)为原料经3步合成了羧化不对称聚氧乙烯醚改性Gemini表面活性剂。最佳工艺条件为:①n(TX-10)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于120℃,2%(相对于MAH)对甲苯磺酸(TsOH)催化下反应4.5 h,得酯化率为100%的聚氧乙烯醚马来酸单酯;②n(LE9)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于210℃,3%(相对于MAH)TsOH催化下反应5.0 h,得酯化率为88.3%的双酯化产物;③n(FA)∶n(MAH)=2.00∶1.00,130℃反应5 h,得最终产物羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯,并测定了产物的性能。

磷钨酸催化合成马来酸双酯

以磷钨酸为催化剂,采用正交试验法得到了合成马来酸双丁酯的最佳条件,酯收率达96.91%,并在该条件下合成了一系列马来酸双酯。结果表明,该催化剂活性高,其用量仅为马来酸酐投料的1.2%左右,而且选择性高,副反应少,工艺简单,对设备腐蚀小。

杂多酸HPA催化合成马来酸双酯的研究

本文介绍了以杂多酸HPA为催化剂合成马来酸双酯的实验情况,讨论了催化效果和影响酯化率的各种因素。

微波辐射固体酸催化合成马来酸双酯

首次在微波辐射下 ,用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了马来酸双酯 .当微波辐射功率为 15 0 W,正辛醇∶酸酐 3∶ 1,催化剂用量为 2 .5 g时 ,反应 2 0 min后 ,马来酸酐转化率达 89.8% ,产物的选择性为 99.5 % .同时 ,也发现随着醇的炭数增多 ,反应温度和反应速率增加 ;在微波辐射条件下 ,酯化反应速率、产物选择性都高于常规加热方式下的反应结果 .

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1—2.15∶1时,控制温度100—110℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%。

马来酸双阳离子酯表面活性剂的合成研究

以十二烷基二甲基铵(DDA)、环氧氯丙烷(EPIC)与马来酸为主要原料合成了新型马来酸双阳离子酯表面活性剂。实验得出了该表面活性剂的最佳合成条件,通过红外光谱对所得产物进行定性分析,采用两相滴定法进行定量分析,同时测定其界面性质(临界胶束浓度、发泡力等),并与普通表面活性剂1831、1631、十二烷基硫酸钠作了对比。结果表明:合成的马来酸双阳离子酯表面活性剂具有优良的柔软性和可降解性。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。

水煤浆分散剂单体马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1:1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂掺量为0.8%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆黏度为1 050 mPa﹒s。

双环戊二烯马来酸单酯的合成与表征

通过顺丁烯二酸酐水解并与双环戊二烯发生酸催化加成反应,合成了标题化合物(DHCM),收率达90%,产品中w(DHCM)>85%。通过元素分析、红外光谱和GC-MS等对其结构进行了表征。

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件:n(十八醇)∶n(马来酸酐)=2.3∶1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0.5%,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96%,反应温度≤130℃、反应时间为4.0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98.76%。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为0.655 152L/(mol.min),活化能为17.82kJ/mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1.539 51×1011 L/(mol.min),活化能为98.05kJ/mol。

双环戊二烯马来酸单酯的合成及工艺条件优化

双环戊二烯马来酸单酯(DHCM)是一种新型的功能性单体,用于改性不饱和聚酯树脂不仅具有优异的气干性和低收缩率,而且产品色泽较浅,无胶凝颗粒、贮存稳定性好。该文研究了以顺丁烯二酸酐(MA)、双环戊二烯(DCPD)和水为原料合成DHCM的工艺,探讨了原料配比、催化剂种类、反应温度和反应时间等因素对DHCM收率及产品中w(DHCM)的影响,并通过正交实验及红外、GC-MS等进行了表征,确定了优化的工艺条件:原料摩尔比n(MA)∶n(H2O)∶n(DCPD)=1.0∶1.0∶1.0,反应温度125℃,催化剂为醋酸钠,反应时间2.5 h。在该条件下,DHCM的收率为90%,产品中w(DHCM)>85%。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1∶1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与烯丙基磺酸钠共聚制备出聚羧酸分散剂,所得分散剂在掺量为0.6%时,可使锂离子电池浆料的用水量减少至27.0%,浆料初始粘度为1786.6 mPa·s,静置90 min后浆料粘度为2680.3 mPa·s。减少溶剂用量同时满足涂布工艺要求。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下，以对甲苯磺酸为催化剂，4A分子筛作脱水剂，以马来酸酐（MAH）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯（DMPEGMA）。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明，当n（MPEG）：n（MAH）=2．1：1．0，催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5％，反应温度为130℃，反应时间为8h时，酯化率可达到97．2％。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性，当其掺量为0．3％，水灰比为0．29时，水泥净浆初始流动度达300mm。

马来酸双十八醇酯的合成

以马来酸酐和十八醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，制备马来酸双十八醇酯。研究了适宜的反应时间、原料配比、催化剂用量以及携水剂对酯化反应的影响。并用红外光谱（IR）对马来酸双十八醇酯的结构进行表征。结果表明：制备马来酸双十八醇酯的最佳反应条件为，在115～130℃的回流温度下々十八醇与马来酸酐的最佳投料比为2.1：1，催化剂用量为酐醇总质量的0．75％，携水剂甲苯的用量为酐醇总质量的50％，反应时间4h，酯化率可以达到99％以上。