高效液相色谱法测定复方吲哚美辛酊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用Waters C18柱(5μm,4.6*250 mm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使其溶解,加磷酸1 m L,用水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20)为流动相。流速1.0 mL/min,检测波长为262,柱温为30℃条件下,建立高效液相色谱(HPLC)测定马来酸氯苯那敏的方法。结果表明,马来酸氯苯那敏的进样量在20.272~141.904μg范围内有良好的线性关系,回归方程y=0.1153x-0.0162(R=0.9999),方法回收率为99.19%~101.68%之间,RSD为0.9%。6批样品的马来酸氯苯那敏含量在98.97%~101.58%之间;结论:此方法专属性强,精密度稳定性良好,准确度较高,可用于该制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定。

小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度研究

采用高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果显示收集的10批样品中对乙酰氨基酚的含量均匀度A+2.2S在2.4~7.1之间,马来酸氯苯那敏的含量均匀度A+2.2S在11.8~49.4之间。部分小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度较差,需进一步提高生产工艺,以保障药品的安全有效性。本方法操作简便、准确,能用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。

HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法:采用Sepax C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-[水-三乙胺-磷酸(1000∶1∶1)](5∶95)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长262 nm。结果:马来酸氯苯那敏在0.0848~2.1211μg(R=0.9998)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.1%。收集的4家生产企业10批样品,测得马来酸氯苯那敏标示含量84.8%~98.9%,含量均匀度A+2.2S为6.9~18.5。结论:本方法简便、准确快速,专属性强,可用于康乐鼻炎片的质量控制。

LC-MS／MS法研究氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的人体药动学及相对生物利用度

目的:建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏,并研究健康受试者单剂量口服氨金黄敏颗粒参比和试验制剂后的药动学和相对生物利用度。方法:20名健康男性受试者进行随机双交叉试验,分别单剂量口服2袋氨金黄敏颗粒(每袋含对乙酰氨基酚150mg,盐酸金刚烷胺50mg,人工牛黄10mg,马来酸氯苯那敏2mg)参比制剂和试验制剂。以盐酸克仑特罗为内标,采用ESI正离子选择性反应监测测定对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏血浆浓度,计算药动学参数及进行上述三成份的生物利用度评价。结果:由AUC0-τ估算,试验制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的相对生物利用度(F)分别为(99.6±19.8)%,(98.9±16.0)%,(87.8±13.5)%。结论:建立的LC-MS/MS测定法准确、灵敏,结果可靠;统计分析表明氨金黄敏颗粒试验制剂和参比制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的吸收、分布、消除速率与程度均无明显差异。

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。

HPLC法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用高效液相色谱法,对鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏进行分离和含量测定。方法:采用 ZORB—AX Extend C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含2%三乙胺,磷酸调 pH 至3.0)(40:60),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长257 nm,柱温:30℃。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏浓度分别在0.210～2.096 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和79.6～796.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为96.2%～100.3%和97.7%～101.3%。结论:本法快速、准确、简便。

重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的固相萃取高效液相色谱法测定

目的 :建立重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 :样品经Sep PakC18微柱处理后用离子对高效液相色谱法测定。色谱条件 :HypersilBDS C18填充柱 (2 5 0mm× 4.6mm ,i.d .5 μm)为分析柱 ;甲醇 庚烷磺酸钠醋酸混合液 (6 0 0∶40 0 )为流动相 ;检测波长为 2 6 4nm ;流速为 :1mL/min。结果 :测得安乃近的平均回收率为 :99.6 % ,RSD =2 .1% (n =6 ) ,马来酸氯苯那敏的平均回收率为 :98.0 % ,RSD =1.5 % (n =6 )。结论 :用Sep PakC18微柱固相萃取法代替传统的回流、提取、浓缩的样品预处理 ,选择庚烷磺酸钠离子对试剂在酸性条件下 ,用高效液相色谱法以同一流动相 。

咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的高效毛细管电泳 -电导测定法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱 (4 0 cm× 75 μm) ,1× 10 -3 mol/L Na2 HPO4溶液为电泳介质 ,重力方式进样 ,室温下 15 k V恒压电泳分离 ,电导检测。马来酸氯苯那敏在 9.8～ 117.6μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 96.8% ,RSD为 1.9%。

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为缓冲液（含10%甲醇,pH 9.1）,以70%乙腈-200mmol/L NaCl为基体的适量浓度的标准品及样品,在进样时间120 s,分离电压20 kV,检测波长215 nm,采用未涂层熔融石英毛细管（50 cm×50μm,有效柱长36 cm）,环境温度25℃的条件下,可达到最佳的分离效果。优化条件下,马来酸氯苯那敏在14 min内出峰,理论塔板数为667 240,峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368 mg/L,检出限（S/N=3）为8.95μg/L,回收率为93%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法（检出限为82.3μg/L）相比,该方法的灵敏度提高了近10倍。

HPLC法测定复方盐酸萘甲唑林(乎泰)喷雾剂中中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量

目的:用HPLC法测定复方盐酸萘甲唑林(乎泰)喷雾剂中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法:以Spherisorb硅胶柱(250mm×5mm,10μm)为固定相,流动相为乙腈-3％醋酸-三乙胺(15:85:0.08,用醋酸或三乙胺调节pH3.0),流速为1.5 mL·min^(-1),检测波长为265nm,进样20μL,采用外标法定量。结果:盐酸萘甲唑林线性范围为40.76～163.04μg·mL^(-1),马来酸氯苯那敏的线性范围为80.04～320.16μg·mL^(-1),平均回收率分别为100.5％和100.3％。结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便。以此方法测定的盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量,较原方法更合理,准确,简便。

RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Agilnet TC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠(用醋酸调节pH3.0)∶乙腈=3∶1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为99.0%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。

HPLC测定扑感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定扑感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法：HPLC,以乙腈-水-三乙胺（150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至2.8±0.1）为流动相,采用C18柱,检测波长为265 nm。结果：对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏分别在160.2-720.9μg/mL、2.8-24.0μg/mL线性关系良好,相关系数分别r=0.999 8、r=0.999 9（n=8）;对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为101.00%、RSD=0.96%,100.39%、RSD=1.45%。结论：建立HPLC法可作为本品的定量分析方法。

HPLC法测定感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定方法。方法选择五批市售感特灵胶囊,采用Shim-Pack VP-ODS柱,以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(19∶81∶0.025)为流动相,检测波长为215 nm。结果马来酸氯苯那敏在0.116 4μg^0.349 2μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.90%,RSD=2.83%;五批市售胶囊剂含量均匀度均不符合规定。结论此法简便、结果可靠,为感特灵胶囊的生产工艺改进提供参考。

HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。方法采用DIKMADiamonsil C18柱,以乙腈-水-三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至2.8±0.1）为流动相,检测波长为265 nm。结果马来酸氯苯那敏在2.8～14.0μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.9999,n=8）,平均加样回收率为100.39%,RSD=1.45%。结论本法简便、准确,为扑感片的质量控制提高了标准。

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的：优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法：色谱柱为CNWC18（150mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（85：5：10）为流动相，检测波长为210nm，同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量；色谱柱为CNWC18（250mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈（73：27）为流动相，检测波长为261nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果：氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0．1000—1．0000mg·ml^-1（r=0．9995）、0．0120～0．1200mg·ml^-1（r=0．9999）、0．0120—0．1200mg·ml^-1（r=1．0000）、0．0150-0．1800mg·ml^-1（r=1．0000），平均回收率分别为99．9％、101．0％、99．4％、100．0％，RSD分别为1．6％、1．2％、1．7％、1．4％（n=9）。结论：本方法灵敏度高、专属性强，可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度

目的建立灵敏、快速的高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度。方法以非那雄胺为内标物,采用C18柱,水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18∶32∶50)为流动相,1 mL血浆样品经液液萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测。结果盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏分别在3.9～375.0 ng/mL和0.2～19.2 ng/mL时线性关系良好。盐酸金刚烷胺低、中、高浓度测定的相对回收率分别为106.4%,94.9%和93.1%;日内RSD分别为2.6%,3.2%和4.1%;日间RSD分别为4.3%,5.4%和5.6%;最低定量限为3.9 ng/mL,RSD为3.1%。马来酸氯苯那敏低、中、高浓度测定的相对回收率分别为98.9%,97.9%和101.8%;日内RSD分别为8.5%,8.0%和4.1%;日间RSD分别为6.9%,5.5%和5.6%;最低定量限为0.2 ng/mL,RSD为1.7%。结论所建方法简便、准确、灵敏度高,适合测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度,可用于临床药物代谢动力学研究。

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法采用Gemini C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长226 nm,甲醇-庚烷磺酸钠醋酸溶液[1](取庚烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸10 ml,用水稀释至400 ml)(60∶40)为流动相,流速为1.0 ml.min-1。外标法测定含量。结果精密度及回收率结果良好,平均回收率为98.6%(n=5),RSD=2.0%。结论方法准确可靠,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定。

反相HPLC法同时测定常用感冒药中咖啡因对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的 为测定感冒药中咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。方法 采用高效液相色谱法 ,在ODS柱上 ,以甲醇 :水 :乙酸 (30∶70∶1 )为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,测定了 3种感冒药中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。结果 咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为 6 0～ 1 6 0 μg/ml,3.6～ 1 2 μg/ml,0 .8～ 3.6 μg/ml,平均回收率分别为 99.1 % ,97.8% ,1 0 2 .0 % (n =3)。结论 该方法简便快速 ,其他成分无干扰 ,适用于复方制剂中