基于特征肽的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分检测研究

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性特征肽目标离子对为检测指标,进行多反应监测(MRM)。结果在市售33批保胎灵制剂中,发现2批样品检出牛皮源成分,8批样品检出马皮源成分,存在使用掺杂阿胶投料的情况。结论所建立的检测方法专属性强,可应用于保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的检测。

UPLC-MS/MS法检测驴胶补血颗粒中马皮源成分

目的:建立驴胶补血颗粒中马皮源成分的检测方法。方法:以马皮的特征肽段马源寡肽A作为检测指标,用胰蛋白酶对样品进行酶解,采用UPLC-MS/MS法,以马源寡肽A分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→377.3,322.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:以建立的方法测定10批次驴胶补血颗粒样品,3批次检出马源寡肽A。结论:该检测方法专属性强、灵敏度高,可用于驴胶补血颗粒中掺假马皮胶的检测。

超高效液相色谱-质谱联用技术检测阿胶中马皮源成分

目的:建立阿胶中马皮源成分的检测方法,为阿胶药材质量控制提供技术支持。方法:利用高分辨质谱分析方法获得马皮中专属特征肽段,采用胰蛋白酶对阿胶进行酶解,经超高效液相色谱-三重四极杆质谱对马源寡肽段进行检测。电喷雾离子化(ESI),正离子模式下,进行多反应监测,选择马皮特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→377.3,322.3作为检测离子对。结果:方法学试验考察表明,所建立方法专属性、稳定性、重复性及耐用性均良好,对照物质马源寡肽A线性范围为0.010 86～1.086μg·mL^(-1),相关系数为0.999 9。以所建立的方法对专项抽验的56批阿胶进行检验,结果 28批样品检出马皮源成分。结论:所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于阿胶中的马皮源成分的检测。

超高效液相色谱-质谱联用技术评价当归养血丸中阿胶投料情况

目的建立当归养血丸中阿胶的检测方法,为投料阿胶质量控制提供技术支持。方法采用胰蛋白酶对当归养血丸进行酶解,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子化(ESI+)模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),进行阿胶专属鉴别、马皮源成分检查及阿胶特征多肽含量测定。结果建立方法线性、专属性、稳定性、重复性、耐用性良好。以此方法,11批当归养血丸中均检出阿胶,其中9批检出马皮源成分,7批低于阿胶特征多肽含量拟定限度。结论所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于当归养血丸中阿胶的质量评价。