尿样中苯骈二氮杂类药物筛选分析研究

目的建立尿样中苯骈二氮杂类药物两种筛选分析方法。方法用GC/ECD、GC/MS直接测定苯骈二氮杂类药物原体和GC/ECD、GC/MS测定1,4-苯骈二氮杂类药物的酸水解产物苯甲酮同系物。结果GC/ECD直接测定苯骈二氮杂类药物方法,大部分药物的回收率为60%～90%,线性范围为20～200ng/ml尿,线性相关系数大于0.99,最低检出限达0.5ng/ml～10ng/ml。结论所建两种方法各有其特点又可相互补充,已成功地应用于司法鉴定实践。

柱切换高效液相色谱法测定尿中苯骈二氮杂类药物

目的 :建立尿中 10种常见的苯骈二氮杂类药物 (氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑、硝西泮、去甲地西泮、奥沙西泮、替马西泮、地西泮 )的柱切换高效液相色谱测定方法。方法 :尿样用磷酸盐缓冲液 1∶1稀释 ,离心后直接进样1 0mL进入预处理柱 ,用水作为预处理流动相 ,然后用分析流动相CH3OH H2 O( 60∶40 )将保留在预处理柱上的药物反冲进入分析柱进行分析。检测波长 (λ)为 2 0 0nm。结果 :氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑的检测限均为 2ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 10～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 .9992 ;硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、去甲地西泮、地西泮的检测限为 5ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 2 0～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 9993。日内、日间RSD均 <10 % (n =5 )。结论 :本法准确、灵敏、快速、简便 。

气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物

A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine.

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。

血浆和尿中苯并二氮杂类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中 11种苯并二氮杂类药物及其 9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加 β 葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯 异戊醇 (98.5∶1.5 )提取 ,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于 10 μg/L,本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物 ,其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明

尿和血浆中苯并二氮杂卓类药物及其代谢物的气相色谱氮磷检测分析法

建立了尿和血浆中11种苯并二氮杂卓类药物和10种代谢物的气相色谱氮磷检测分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇(98.5∶1.5,V/V)提取,提取物用两根极性不同的色谱柱分析。分析物的检出限大多数低于10 ng/mL。对口服治疗量药物自愿者血浆和尿中药物和代谢物分析的分析结果表明,本方法适用于麻醉犯罪案件中药物的分析。

我院苯骈二氮类药物的处方调查及药物利用分析

目的:了解我院苯骈二氮类镇静催眠药物的使用情况,促进合理用药。方法:采用限定日剂量(DDD)和药物利用指数(DUI)为指标对我院使用的苯骈二氮类药物的处方进行调查和分析。结果:平均药物利用指数接近1.00。结论:我院苯骈二氮类镇静催眠药物的使用基本合理。

7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用

目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2～ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2～ 2 6 )值得进一步评价。

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物

本文建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物的方法,对色谱条件和质谱条件进行了优化,10种药物标准品在1-200ng/mL范围具有良好的线性关系,药物的最低检出限在0.1-0.5%之间,血清中添加药物,回收率在80.3%-90.2%之间,取得了较为满意的回收效果。方法的日内相对标准偏差小于4.9%,日间相对标准偏差小于8.9%,方法具有较高的准确度。

7－氯－5－苯基苯骈二氮杂卓的制备工艺改进

７－氯－５－苯基苯骈二氮杂卓的制备工艺改进陈芬儿，万江陵，别立亮，冯秀梅（武汉化工学院合成药物研究室武汉４３００７４）７－氯－５－苯基苯骈二氮杂酮（１）是合成镇静催眠药阿普唑仑（Ａｌｐｒａｚｏｌａｍ）［１］等苯骈二氮杂药物的重要中间体。系由２－氨基－...

解放军总医院门诊处方中苯二氮类药物使用调查

对苯二氮类药物(BZDs)使用的调查分析,是监测精神药物滥用的重要依据.统计解放军总医院1996年6月份的全月门诊处方,采用DDD和DUI的概念分析BZDs使用现况及合理性问题,并与国内其他医院的BZDs使用情况进行比较.结果表明:①BZDs处方占门诊总处方的1.32%,与其他地区和医院存在着明显的地区差异;②BZDs各种药品的使用频率与国内其他医院相比也有较大差异,解放军总医院最常用的三种药品是地西洋、艾司唑仑和硝西泮,三种药物所占的比例是所有BZDs处方的99%,使用DDD和DUI评价BZDs处方,三种药品的平均DUI都小于1,提示该类药物滥用倾向较小,医院对这类药物每张处方的限定日剂量的管理比较严格;③BZDs药物的使用男性高于女性;④使用BZDs的人群多在36～65a.

醒脑静对60例苯二氮类药物中毒的应用

苯二氮类药物中毒的治疗一般用美解眠，但其产生的头晕、恶心呕吐、肌肉震颤、心动过速等的不良反应较为明显。本文选用醒脑静注射治疗６０例急性苯二氮类药物中毒，并与美解眠注射液对照，两组疗效相似，但醒脑静的不良反应明显少于美解眠，现报道如下。资料和方法急...

二氢和四氢苯骈二氮杂的~1H NMR研究

用质子同核去偶,亚谱分析,SIMEQ自旋模拟顺序,Karplus方程和同系物比较等方法和技术,对五个二氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物Ⅰ和十个四氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物Ⅱ进行了~1H NMR系统研究。确定了高熔点的四氢化合物Ⅱ(H)为椅型构象,低熔点的四氢化合物Ⅱ(L)为扭船型构象。二氢化合物Ⅰ为类船型结构。 本文还报导了Ⅰ_c,Ⅱ_c(H),Ⅱ_c(L)化合物中的H_a,H_b质子的自旋模拟值和实验值,得到了较为满意的结果。

苯二氮■类药物用药调查与分析

近年来苯二氮(艹卓)类(以下简称BDZ),抗焦虑药已被广泛用于临床,并成为使用率最高的安眠药。本文就我院1992年～1996年BDZ药物的用药情况作一分析,旨在找出其临床用药的某些特点和发展趋势。1 资料与方法资料来源于本院药库1992～1996年的药品使用记录,将发出量按规格折算成毫克,统计各BDZ药物的年消耗量。

6，11－二氢二苯骈〔b，e〕氧（硫）杂■－11－羧酸酯及其衍生物的合成

以６，１１－二氢二苯骈〔ｂ，ｅ〕氧（硫）杂 －１１－酮（１）为原料，经还原、氯化、氰化和水解等反应合成了６．１１－二氢二苯骈〔ｂ，ｅ〕氧（硫）杂卓 －１１－羧酸酯（６）；化合物（６）进行氧化反应后分别得到衍生物（７）和（８）。

贵阳市部分中小学生使用苯二氮类药品的调查分析

为了解贵阳市中小学生使用苯二氮类（ｂｅｎｚｏｄｉａｚｅｐｉｎｅ，ＢＺＤ）药品情况，采用整群抽样及单纯随机抽样对贵阳市部分中小学校的２７６１名学生进行了调查，结果显示，使用ＢＺＤ的学生８４人，其使用率为３．０４％；男性多于女性；初中生使用人数最多，占使用ＢＺＤ总人数的６３％；非医疗用途使用者６５人，占用药者的７７％；药品多购自药店及学生互相购买；使用的主要原因是好奇、模仿、消遣等。对ＢＺＤ使用者进行了病理心理、人格特征测查，有心理问题的人数占１２．２％，较对照组高，其主要问题是偏执、人际关系、强迫等；其稳定性（Ｎ）、精神质（Ｐ）量表分也高于对照组，提示在贵阳市中小学校中存在极少部分学生乱用ＢＺＤ及不良心理因素问题，因此，在中小学生中开展早期预防药物滥用及健康教育。

分散液相微萃取-气相色谱法检测尿中的三种苯并二氮杂类药物

建立了分散液相微萃取与气相色谱电子捕获法检测尿中三种苯并二氮杂类药物的方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:将0.75 mL含有35μL氯苯的甲醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心4 min,吸取有机相直接进样分析。在优化条件下,三种药物在1～400μg/L范围内均有良好的线性关系,r为0.9981～0.9990,检出限为0.33～0.66μg/L(S/N=3),RSD<3.9%(n=5),富集倍数231～242倍。该方法应用到人尿中3种苯并二氮杂类药物的检测,平均加标回收率在90.3%～92.8%之间,RSD在4.4%～7.6%之间。方法可满足生物样品中苯并二氮杂类药物的检测要求。