[Emim]Cl-AlCl_3离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应

合成了重要的功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮,最佳反应条件为:AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的物质的量比为2,草酰氯与蒽物质的量比为2,反应温度为40℃,反应时间6h,1,2-蒽乙二酮产率可达91.5%,选择性达98.3%。且[Emim]Cl-AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。在相同实验条件下,对等物质的量的AlCl3、FeCl3、[Emim]Cl-AlCl3及[Emim]Cl-FeCl3的催化作用进行了对比,结果表明[Emim]Cl-AlCl3的效果最好。通过萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FT-IR和1HNMR对反应产物进行定性和定量分析。

几种无机盐与离子液体催化苊的偶联反应

为合成新型功能高分子中间体,分别研究了在AlCl3,FeCl3,ZnCl2等无机盐和[Bmim]Cl/FeC l3离子液体催化作用下,苊在温和条件常温常压下的偶联反应.经GC/MS分析发现生成了3,3′联苊.用GC法考察了不同反应条件对3,3′联苊产率的影响,得到了各催化剂作用的优化反应条件.结果表明,上述几种催化剂中,[Bm im]Cl/FeCl3离子液体对苊的偶联反应催化效果最好,在该催化剂作用的优化反应条件下,3,3′联苊产率为48.71%,选择性78.56%,且[Bmim]Cl/FeCl3离子液体对环境无污染,并可循环使用.通过重结晶、层析等方法得到了功能高分子中间体3,3′联苊纯品,并用GC/MS,FTIR和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构.

[Emim]Cl-AlCl_3离子液体催化1,2-蒽乙二酮的合成

采用选择性好、催化效率高的氯代1-乙基-3-甲基咪唑-三氯化铝([Emim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了重要的精细化工产品及功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮.用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮产率和选择性的影响,结果表明当AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的摩尔比为2,草酰氯与蒽摩尔比为2,反应温度为40℃,反应时间6 h时,1,2-蒽乙二酮产率可达91.6%,选择性达98.5%.且[Emim]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用.采用萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,通过熔点测定,GC,GC/MS,FTIR和1HNMR对该产物进行了定性和定量分析.

磷钨杂多酸催化下1-乙酰芘的合成

为合成新型精细化工品和功能高分子中间体,研究了磷钨杂多酸(PW)催化下芘与乙酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型精细化工产品及功能高分子中间体1-乙酰芘。用GC法考察了不同反应条件对1-乙酰芘收率和选择性的影响,当溶剂为1,2-二氯乙烷,催化剂PW质量分数为8%,n(芘)∶n(乙酰氯)=1∶6,反应温度60℃,反应时间8h时,1-乙酰芘收率可达79.2%,选择性100%。且PW对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了1-乙酰芘纯品,通过GC、GC/MS、FT IR和1 H NMR对该产物进行了定性和定量分析。

[Emim]Cl-AlCl_3离子液体中5-苯甲酰基苊的合成

为合成新型精细化工产品和功能高分子中间体,研究了氯代1-乙基3-甲基咪唑-三氯化铝([Emim]Cl-AlCl3)离子液体催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,GC-MS分析发现生成了5-苯甲酰基苊.通过正交试验,得到该酰基化反应的最优条件为:n(苊)∶n(苯甲酰氯)∶n([Emim]Cl-AlCl3)=1∶2∶1,反应温度35℃,反应时间45 min.此条件下,5-苯甲酰基苊的收率可达88.6%.[Emim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,5-苯甲酰基苊的收率变化很小.经萃取、重结晶等方法得到了5-苯甲酰基苊纯产品,并通过mp测定、GC/MS、FT-IR和1 H NMR对该产物进行了定性和定量分析.

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。

双酚-A的生产与市场前景

介绍了生产双酚-A的生产工艺及技术新进展,重点阐述国内外生产情况及市场动态。

AlCl3催化下合成1，2-蒽乙二酮

芳酮作为重要的精细化工产品及功能高分子中间体，在染料、医药、农药、塑料、化妆品等领域都有着十分广泛的应用。目前对芳酮合成的研究，大多集中在用苯环和萘环通过傅克酰基化反应制备相应酮，对于蒽等多环芳烃由酰基化反应合成相应酮的研究，国内外还较少报道，并且酰基化试剂目前主要是采用乙酰氯和苯甲酰氯，还未见有采用活泼性较大的草酰氯作为蒽的酰基化试剂的研究。本研究以高活性Lewis酸无水AlCl3为催化剂，草酰氯为酰基化试剂，利用其和蒽的酰基化反应，制备了1，2-蒽乙二酮，并探讨了溶剂种类、催化剂用量、酰基化试剂用量、反应时间及反应温度等条件对该反应的影响。

双酚A开发与市场前景分析

介绍了生产双酚的生产工艺、技术新进展,重点阐述国内外生产情况及市场动态。