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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:12
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 分辨气相色谱-分辨聚焦质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿
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气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘 被引量:3
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作者 王荟 穆肃 +2 位作者 章勇 张蓓蓓 胡冠九 《环境监测管理与技术》 2014年第3期38-40,共3页
采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L... 采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L^0.01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的RSD为2.7%~8.7%,回收率为70.2%~110%。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。 展开更多
关键词 多氯萘 固相萃取 气相色谱 -分辨聚焦质谱法 水质
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高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用定量检测市售牛奶中的二噁英和呋喃 被引量:3
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作者 张建清 姜杰 +2 位作者 刘桂华 李良成 钟伟祥 《中国卫生检验杂志》 CAS 2002年第1期16-19,共4页
采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的噁英和呋喃。样品中的二噁英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的... 采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的噁英和呋喃。样品中的二噁英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明,同位素标准物的回收率分布于58.46%~79.99%之间。1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和 0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pgTEQ/g。该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二噁英定量检测方法。 展开更多
关键词 分辨气相色谱-分辨聚焦式质谱 二恶英 牛奶 呋喃 定量检测
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高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)检测奶粉中二噁英 被引量:2
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作者 姜杰 张建清 +1 位作者 周健 刘桂华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2002年第5期530-532,共3页
[目的]采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了奶粉中十七个四至八个氯原子取代的二(口恶)英和呋哺。[方法]采用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,对奶粉样品进行索式抽提、... [目的]采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了奶粉中十七个四至八个氯原子取代的二(口恶)英和呋哺。[方法]采用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,对奶粉样品进行索式抽提、自动纯化系统纯化、以HRGC/HRMS-MID方法检测样品中的二(口恶)英。[结果]同位素标准物的回收率分布于90.6%~116.28%之间,检出限在0.077-0.97pg/g。该方法定量可精确到pg/g水平。实验过程中可以控制系统不受污染,样品中只检出1,2,3,4,7,8-HxCDF。[结论]该方法灵敏、定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二(口恶)英定量检测方法。 展开更多
关键词 分辨气相色谱/分辨聚焦式质谱联用仪 同位素稀释 二恶英 奶粉 质量检测
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气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二噁英 被引量:8
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作者 张建清 钟伟祥 单慧媚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1481-1485,共5页
采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了市售猪肉中 1 7个 4~ 8个氯原子取代的二英和呋喃 (PCDDs Fs)。样品中的二英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离 ,以HRGC HRMS 多离子检测方式... 采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了市售猪肉中 1 7个 4~ 8个氯原子取代的二英和呋喃 (PCDDs Fs)。样品中的二英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离 ,以HRGC HRMS 多离子检测方式对样品中的PCDDs Fs进行定性分析 ,同位素稀释技术定量 ,该方法定量可精确到pg g水平。结果表明 :该方法的检出限TCDF和TCDD均为 0 0 1pg g。同位素标准物的回收率分布于 68.6%~ 92 .4 %之间。样品中 1 7个同系物异构体以OCDD的含量为最高 ,为 0 .65 3pg g,OCDF为0 1 2 6pg g,其它均未检出。采用WHO的毒性等量因子 (TEF)计算样品的PCDDs Fs浓度为 0 .0 0 0 1pgTEQ g。该方法定性、定量准确 。 展开更多
关键词 定量检测 猪肉 气相色谱/分辨聚焦式质谱联用仪 同位素稀释 二恶英 食品分析
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双聚焦扇型磁式高分辨ICP-MS在人体铁稳定同位素示踪研究中的应用 被引量:4
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作者 靳新娣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期220-222,共3页
铁营养学研究是解决我国普遍存在的缺铁性贫血的关键环节 ,铁及其同位素比值测定方法是铁营养学研究的基础。人们传统地采用放射性同位素示踪法、中子活化法、热电离质谱法等作为铁营养学研究的辅助手段。该工作使用扇型磁式双聚焦高分... 铁营养学研究是解决我国普遍存在的缺铁性贫血的关键环节 ,铁及其同位素比值测定方法是铁营养学研究的基础。人们传统地采用放射性同位素示踪法、中子活化法、热电离质谱法等作为铁营养学研究的辅助手段。该工作使用扇型磁式双聚焦高分辨ICP MS测定食品和粪便样品中铁同位素比值 ,用 30 0 0分辨率以避免40 Ar1 6O ,40 Ar1 4 N对56Fe ,54Fe的干扰 ,以快速多次电扫描方式降低等离子体波动的影响 ,以 5 μg·mL-1Fe标准溶液多次测定 ,统计计算得出54Fe/56Fe ,57Fe/56Fe和58Fe/56Fe等同位素比值测量精度分别为 0 2 3,0 1 4 ,0 2 2 % ,方法准确可靠、简便快速、已应用于铁营养学研究中。 展开更多
关键词 聚焦扇型分辨ICP-MS 人体 稳定同位素示踪 铁营养 铁吸收 缺铁性贫血 同位素比值 食品 粪便
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关于高分辨气相色谱——高分辨双聚焦磁质谱联用仪的期间核查方法及实例
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作者 王洪妮 《科技视界》 2019年第17期99-100,共2页
本文通过列举实例详细介绍了采用有证标准物质对高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪进行期间核查的方法和结果判定,对确保二噁英类检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
关键词 高分辨双聚焦磁质谱仪 期间核查 二噁英类 有证标准物质
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不同离子入射条件对双聚焦磁质谱仪的分辨能力影响的仿真研究 被引量:1
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作者 刘畅 肖梅 +4 位作者 张晓兵 康学军 任正宜 董猛 郭美如 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期822-827,共6页
双聚焦磁质谱仪由磁分析器和静电分析器组成,可实现方向和能量双聚焦,具有较高的分辨本领。本文利用离子光学仿真软件对双聚焦磁质谱仪中离子轨迹进行了仿真,将仿真得到的离子束像宽和分辨率与理论值对比,探究了离子入射条件对聚焦特性... 双聚焦磁质谱仪由磁分析器和静电分析器组成,可实现方向和能量双聚焦,具有较高的分辨本领。本文利用离子光学仿真软件对双聚焦磁质谱仪中离子轨迹进行了仿真,将仿真得到的离子束像宽和分辨率与理论值对比,探究了离子入射条件对聚焦特性的影响,并根据仿真结果对离子源输出的的离子束状态提出了设计要求。 展开更多
关键词 聚焦质谱仪 仿真 分辨 离子源
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同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚 被引量:2
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作者 王梦梦 谢琳娜 +1 位作者 朱英 陆一夫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页
建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率... 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-分辨聚焦质谱 液液萃取 生物监测 多溴联苯醚 血清
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双聚焦高分辨质谱仪电分析器优化设计 被引量:2
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作者 李皓云 袁晓纪 +5 位作者 苗凯 杨少华 李昊勇 余长益 唐雅婷 黄波 《现代应用物理》 2023年第2期60-64,共5页
针对双聚焦系统中的电分析器,利用CST Studio Suite进行了结构设计与电磁场仿真。主要工作包括理论计算、柱面结构电分析器设计、弥散电场优化与屏蔽、电-磁分析系统电磁场及粒子运动轨迹模拟。研究结果表明:接地极与绝缘垫片的安装能... 针对双聚焦系统中的电分析器,利用CST Studio Suite进行了结构设计与电磁场仿真。主要工作包括理论计算、柱面结构电分析器设计、弥散电场优化与屏蔽、电-磁分析系统电磁场及粒子运动轨迹模拟。研究结果表明:接地极与绝缘垫片的安装能有效降低弥散场对粒子运动状态影响;束流聚焦点与理论计算相对偏差小于1%;在紧凑、易安装结构下,在电、磁分析系统束流引出口分别实现能量聚焦及速度聚焦,且放大系数小于1。 展开更多
关键词 聚焦质谱仪 电分析器 分析器 弥散场
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新一代高分辨多接收双聚焦等离子质谱 被引量:4
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作者 邵宏翔 古丽冰 《现代仪器》 2002年第5期29-32,共4页
为了克服元素分析过程中质谱的干扰和提高同位素比测量的精度,高分辨多接收双聚焦等离子质谱已成为有效的手段。本文介绍了新一代VG Axiom高分辨多接收等离子质谱设计特点、实际测量的技术性能及其在分析上典型的应用。
关键词 分辨 多接收 聚焦 等离子质谱 技术特性
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用于双聚焦磁质谱仪的离子源电参数仿真研究
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作者 刘畅 肖梅 张晓兵 《电子器件》 CAS 北大核心 2023年第3期657-662,共6页
离子源是双聚焦磁质谱仪的重要组成部分,离子源性能对质谱仪的分辨率、灵敏度有关键影响。通过COMSOL仿真,建立了用于双聚焦磁质谱仪的电子轰击型离子源的模型,并探究了离子源中电参数对性能的影响。仿真结果表明,在设计的离子源结构中... 离子源是双聚焦磁质谱仪的重要组成部分,离子源性能对质谱仪的分辨率、灵敏度有关键影响。通过COMSOL仿真,建立了用于双聚焦磁质谱仪的电子轰击型离子源的模型,并探究了离子源中电参数对性能的影响。仿真结果表明,在设计的离子源结构中,电离电压可在100 V~140 V之间找到一特定值,使电离几率最高,引出极电压和加速极电压均会影响离子的二次聚焦位置,从而影响引出离子束的束宽、角度分散、能量分散和引出率。仿真结果对离子源的实际电参数的设计有参考意义。 展开更多
关键词 离子源 仿真 聚焦质谱仪 聚焦性能
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同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬 被引量:5
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作者 刘志斌 张建清 +4 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 陆少游 林晓仕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期475-484,共10页
目的:建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相... 目的:建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(ID-HRGC/HRMS)技术对三种指示性毒杀芬单体P26, P50, P62进行定量定性分析。结果本研究所建成的检测方法相对标准偏差(RSD)小于25%,回收率可以达到40%~120%;P26, P50, P62的方法检测限分别为0.08、0.02、0.06 pg/g;方法性能达到开展食品样品中毒杀芬检测技术的要求。结论该方法可以对食品样品中毒杀芬进行检测,检测效率高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 指示性毒杀芬 同位素稀释-分辨气相色谱/分辨聚焦式质谱联用技术 食品
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高轨遥感相机中焦面制冷机的功率驱动方案设计 被引量:4
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作者 汪瑜 耿振华 《微电机》 北大核心 2019年第12期90-95,共6页
在高轨道实现高分辨率的观测是目前遥感相机领域的重要研究方向,其中焦面制冷能力直接影响相机的成像效果,而高轨道的恶劣环境给焦面制冷控制电路的设计带来了极大挑战。本文针对强辐照的高轨环境,设计强干扰抑制的H桥式磁隔离功率驱动... 在高轨道实现高分辨率的观测是目前遥感相机领域的重要研究方向,其中焦面制冷能力直接影响相机的成像效果,而高轨道的恶劣环境给焦面制冷控制电路的设计带来了极大挑战。本文针对强辐照的高轨环境,设计强干扰抑制的H桥式磁隔离功率驱动电路,包括双脉冲处理磁隔离、脉冲恢复以及逻辑保护;针对驱动信号优化,采用1/4周期正弦波复用法设计全正向数字化驱动信号,降低代码实现的复杂度,并且在采样频率相同的情况下将驱动信号分辨率提高一倍。该方案通过了仿真验证,并在实际电路中结合脉管循环制冷机进行了测试确认,具备可行性。 展开更多
关键词 轨道 焦面制冷 脉冲处理隔离 全正向数字 驱动信号分辨
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自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用 被引量:7
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作者 张磊 李敬光 +1 位作者 吴永宁 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期887-892,共6页
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定... 采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在1596以内,内标物的回收率为44%~133%,完全符合国际标准方法的要求。母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度。本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测。 展开更多
关键词 分辨气相色谱-分辨聚焦质谱 同位素稀释 二恶英 多氯联苯
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奶粉中二恶英含量分析 被引量:6
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作者 张建清 姜杰 +1 位作者 周健 刘桂华 《现代预防医学》 CAS 2002年第4期492-494,共3页
目的 :建立高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用 (HRGC/ HRMS)定量检测奶粉中二恶英的检测方法 ,并采用该方法对市售奶粉进行实际检测。方法 :采用索式抽提和 FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集 ,以 HRGC/ HRMS-多离子检测方... 目的 :建立高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用 (HRGC/ HRMS)定量检测奶粉中二恶英的检测方法 ,并采用该方法对市售奶粉进行实际检测。方法 :采用索式抽提和 FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集 ,以 HRGC/ HRMS-多离子检测方式对样品中的 PCDDs/ Fs进行定性和分析 ,用同位素稀释技术定量 (精确到 pg/ g即 ppt水平 )。结果 :该方法的检测限 TCDF和 TCDD分别为 0 .0 2 pg/μL和 0 .0 1pg/μL。参考化合物 (CRM)对方法的验证结果均在国际认可的范围内 ,三次检测数据的相对标准偏差 <10 %。该奶粉样品奶粉中 PCDDs和 PCDFs的总浓度是 0 .79pg/ g (全重计 ) ,以 WHOTEF为依据计算所得的样品全重总 TEQ值是 0 .137pg TEQ/ g,脂肪的总 TEQ值是 0 .5 2 6 pg TEQ/ g。结论 :该奶粉样品被二恶英污染 ,目前我国未制定各类食物样品中二恶英污染的限量标准 ,因此无法对该样品的污染程度进行评价。该方法定性、定量准确 ,为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱/分辨聚焦式质谱联用 HRGC/HRMS 同位素稀释 食品毒物检测 奶粉 二恶英
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奶粉中二噁英前处理方法的探讨 被引量:3
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作者 张昀 苏瑾 金成龙 《上海预防医学》 CAS 2006年第8期368-372,共5页
[目的]建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。[方法]采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,... [目的]建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。[方法]采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标。用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析。[结果]ASE和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%。[结论]通过比较ASE与索氏提取2种方法,ASE前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制。 展开更多
关键词 二嗯英 快速溶剂萃取 分辨气相色谱聚焦质谱联用
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氯化胆碱和维生素K3饲料添加剂中二(噁)英类化合物浓度及其单体分布特征 被引量:1
18
作者 刘志斌 张建清 +2 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2006-2012,共7页
本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色... 本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术(HRGC/HRMS)进行准确定量分析检测。结果表明:氯化胆碱与维生素K3中二噁英类化合物浓度分别为4.370和13.871 pg/g,它们的毒性当量平均浓度分别是0.184和0.379 pg WHO-TEQ/g,其中有1个氯化胆碱样品和5个维生素K3样品中毒性当量浓度超过欧盟限量标准值(0.75 pg WHO-TEQ/g)。2种饲料添加剂均以八氯二苯并呋喃(OCDF)为最主要的污染同系物,毒性当量的主要贡献均以2,3,4,7,8-五氯二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF)和1,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃(1,2,3,4,7,8-HxCDF)为主,分别为42%和55%。污染同系物分布特征以氯化二苯并呋喃(PCDFs)为主要优势污染物。PCDFs在氯化胆碱和维生素K3中的贡献率分别占总浓度的88%和97%。 展开更多
关键词 饲料添加剂 二(噁)英 同位素稀释 分辨气相色谱/分辨聚焦式质谱联用技术 氯化胆碱 维生素K3
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深圳市鱼肉中二噁英污染状况分析 被引量:2
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作者 陈湘莹 张建清 +2 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期928-932,938,共6页
目的分析深圳市鱼肉中二噁英(PCDD/Fs)污染水平和其同系物指纹特征。方法收集和分析2004—2013年深圳市养殖鱼基地的海鱼和淡水鱼,并依据美国国家环保局标准方法 EPAl613同位素稀释的高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HR... 目的分析深圳市鱼肉中二噁英(PCDD/Fs)污染水平和其同系物指纹特征。方法收集和分析2004—2013年深圳市养殖鱼基地的海鱼和淡水鱼,并依据美国国家环保局标准方法 EPAl613同位素稀释的高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)技术对样品中的PCDD/Fs进行定性和定量分析。结果鱼样品二噁英平均浓度为0.90 pg/(g·ww),以世界卫生组织毒性当量因子(WHO-TEF2005)计,平均毒性当量浓度(TEQ)是0.088pg WHO-TEQ/(g·ww)。不同种类的鱼肉间PCDD/Fs水平相差很大。该地区人群摄入鱼的PCDD/Fs的平均每月暴露量的估算是4.80 pg WHO-TEQ/(kg·BW·m)。结论各年份间鱼肉二噁英水平均未超过欧盟制定的限量标准。 展开更多
关键词 二噁英 分辨气相色谱-分辨聚焦式质谱联用仪 每月摄入量估计
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我国部分地区猪肉、猪肝二噁英污染状况与风险评估 被引量:2
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作者 吴斌 张高强 +6 位作者 蒋友胜 周健 刘源 林晓仕 彭金铃 李云秀 张建清 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2022年第2期327-333,共7页
目的分析来自A、B、C、D、E五省猪肉、猪肝二噁英污染状况,并针对人群膳食暴露量进行评价,为未来制定国家食品安全二噁英限量标准提供基础数据。方法于2013年至2019年共采集146份猪肉和猪肝样品,参照国家标准方法《食品中二噁英及其类... 目的分析来自A、B、C、D、E五省猪肉、猪肝二噁英污染状况,并针对人群膳食暴露量进行评价,为未来制定国家食品安全二噁英限量标准提供基础数据。方法于2013年至2019年共采集146份猪肉和猪肝样品,参照国家标准方法《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》(GB 5009.205—2013),采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,对样品中的17种二噁英单体进行准确定量分析检测。根据食物消费量数据,采用点评估方法进行人群膳食暴露量评估。结果猪肉和猪肝样品中二噁英毒性当量浓度中位数分别是0.106、2.32 pg/g·fat;各地区猪肉二噁英浓度水平以A(0.859 pg/g·fat)>D(0.145 pg/g·fat)>C(0.0974 pg/g·fat)>B(0.0399 pg/g·fat)>E(0.023 pg/g·fat)依次降低,猪肝二噁英的浓度水平以A(3.616 pg/g·fat)>B(1.84 pg/g·fat)>D(1.313 pg/g·fat)>E(0.85 pg/g·fat)依次降低。猪肉和猪肝样品中PCDD/Fs的质量浓度单体分布特征相似,均以OCDD为主要优势单体,分别占95%、90%,但猪肉和猪肝TEQ浓度单体分布特征存在差异;不同地区同一类别样品的二噁英单体特征也存在较大差异。五个地区居民通过食用猪肉每月摄入的PCDD/Fs为0.192~2.054 pg/kg·bw/m,低于粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committeeon Food Additives,JECFA)规定的70 pg/kg·bw/m的暂定每月容许摄入量(Provisional tolerable monthly intake,PTMI)。结论我国部分地区市售猪肉及猪肝样品存在一定程度的二噁英污染;经济发达地区猪肉、猪肝样品中二噁英的浓度水平较高,存在明显的空间差异;总体来看居民经猪肉摄入的二噁英暴露风险较小。下一步应持续开展重点食品中二噁英污染水平的监测工作,并针对高暴露地区人群开展二噁英及其类似物的总膳食暴露评估,以更好地保障畜肉类食品安全和人体健康。 展开更多
关键词 猪肉 猪肝 二噁英 分辨气相色谱/分辨聚焦式质谱
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