基于高分辨质谱大数据的芩苏胶囊化学成分分析及指纹图谱研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)和质谱数据库对芩苏胶囊(QSC)化学成分进行定性分析,并建立HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm。UPLC-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对QSC化学成分定性分析;采用Waters Xbridge Shield RP_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,对10批QSC进行指纹图谱分析。结果从QSC中共检测到68个化学成分,鉴定出22个化学成分,指纹图谱确定了33个共有峰,10批QSC的指纹谱图相似度均大于0.990。结论定性分析了QSC的化学成分,建立了其指纹图谱,可为深入研究其物质基础和完善提升质量标准提供支持。

化学信息学在液相色谱高分辨质谱联用的化学品非靶向筛查中的应用

化学工业的发展使得环境介质中未知化合物数目巨大,对其进行识别是认识其环境风险进而开发削减策略的关键.液相色谱串联高分辨质谱是化合物识别的常用技术,该技术采集的数据一般较复杂,需要适当的数据解析手段方能呈现复杂环境样品中的化合物信息,化学信息学在高分辨质谱非靶向筛查中的发展为化合物结构解析提供了可能.本文综述了化学信息学在非靶向筛查中的应用.基于非靶向筛查流程中的峰提取、去冗余、特征峰筛选、注释与结构确定步骤,从涉及的算法、软件、化合物数据库、谱图数据库等进行了阐述.在此基础上,对算法和软件工具的参数优化和数据处理一致性进行了阐述.本综述为更好的进行高分辨质谱数据非靶向处理提供了支撑.

基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。

蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究

目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C18与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,回收率结果在69.4%~121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。