高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量。样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化。确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000W,190℃消解40min;最佳灰化温度1 350℃;最佳原子化温度2 400℃;基体改进剂为1g.L-1硝酸镁。标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7%～2.4%,回收率98.16%～102.67%。本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.

不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中镉和铅

建立了不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中Cd,Pb的方法。试验选择不完全消解作为样品的前处理方式,比较了几种常用的基体改进剂,发现磷酸二氢铵的影响显著,并且对吸收峰的峰形有显著改善。测定蔗糖中Cd,Pb分别为2.75,107.3ng/g,检出限分别为0.073,0.935ng/mL,加标回收率分别为94.3%,96.2%,本法的精密度(RSD)均小于4.0%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的磷

利用连续光源原子吸收光谱法,通过测定磷元素在乙炔-空气火焰条件下形成的PO双原子分子的吸光度,从而确定植物样品中磷含量。实验研究了乙炔-空气比例和燃烧器高度对PO分子吸光度的影响及其他共存元素的光谱干扰和化学干扰。通过对植物标准物质中磷的测定比对证明:利用连续光源原子吸收光谱法,在乙炔-空气火焰条件下以PO分子测定植物样品中的磷是一种简单、快速、有效的方法。

直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定葡萄酒中6种微量元素

建立直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定葡萄酒中Cu、Cd、Cr、Pb、Mn和Al6种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效消除了干扰。在选定的工作条件下,测出葡萄酒中Cu、Cr、Pb、Mn、Al的质量浓度分别为138.8 ng/mL、21.0 ng/mL、2.11 ng/mL、1.31μg/mL、4.82μg/mL(Cd的质量浓度低于仪器检出限),加标回收率分别为105.1%、99.4%、95.3%、102.4%、105.3%,精密度(RSD)均小于3.1%,Cu、Cd、Cr、Pb、Mn、Al的仪器检出限分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、0.287 ng/mL、1.53 ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL。该方法直接、快速、准确、稳定、无污染,具有较高的实用价值,为食品中多微量元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解一高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和A15种微量元素的方法。在选定的实验条件下，测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、A1的含量分别为1．35、0．099、0．039、5．01、10．2μg/g，其检出限分别为1．22、0．077、1．53、0．614、1．54ng/mL，其加标回收率为96．0％～104．7％，精密度（RSD）均小于5．81％。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO 3-HF-HClO 4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2 g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068 nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.002 0 nm/pixel,λAg=328.068 nm在327.86~328.27 nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.999 9,特征浓度为0.014 8μg/mL,方法检出限为0.001 3μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中的Pb

目的:建立高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的方法。方法:样品经全自动土壤研磨仪处理成100目样品,全自动石墨消解仪消解成液态,选择乙炔流量65 L/h、燃烧头高度6 mm等仪器参数进行样品测定。结果:铅线性相关系数在0.999以上,检出限为5 mg/kg,精密度、准确度均良好,满足实验要求,实际样品的加标回收在90%~110%范围内。结论:本实验提供测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的可靠方法,为场地后期整改处理提供有利的数据支撑。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定大蒜粉中镉和铅

采用HR-CS AAS测定大蒜粉中Cd和Pb,研究灰化温度和原子化温度对吸光度的影响,选择最佳工作参数为灰化温度600℃(Cd),800℃(Pb);原子化温度1 100℃(Cd),1 500℃(Pb)。在此条件下,测定大蒜粉中Cd,Pb的含量分别为0.104,0.413μg/g,加标回收率分别为104.8%,97.8%,方法的精密度(RSD)低于5.53%。这表明该方法所测数据准确、稳定、可靠。

连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁

使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高。连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致。高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm。与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高。

连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式，分析研究了乙炔-空气流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定了测定Ca，Fe，Mg，Zn的最佳参数。在此条件下，快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的含量分别为183．3，1．1，54．7，1．4μg/g，加标回收率为95．9％～107．4％，该法的精密度（RSD）为1.2g～1．9％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

连续光源和石墨炉原子吸收测定水中银的研究

目的:建立高分辨连续光源和石墨炉原子吸收光谱仪测定水中的银的方法研究。方法:石墨炉测定干净水体,直接过滤进样,并选用磷酸二氢鞍为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1800℃;高分辨连续光源测定废水样品,用HNO_(3)-H_(2)SO_(4)-H_(2)O_(2)-HClO_(4)消解,选择燃烧头高度6 mm,乙烘流量50 L/h,3像素积分点等仪器参数进行样品测定。结果:银线性相关系数厂均在0.999以上,准确度和精密度均在4%以内,加标回收分别在91.3%〜102%和91.8%〜108%范围内。结论:本次实验对测定地表水、饮用水、废水中的银提供了可靠的途径,为银污染治理和净水器产品的检验和改良提供数据支撑。

微波消解-HR-CS AAS法测定几种调味品中的微量元素

建立了使用微波消解样品,利用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定几种调味品中的微量元素的方法。通过添加相应的基体改机剂来消除干扰。结果表明:仪器的检出限(Cu、Cd、Pb、Mn、Al)分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、1.53ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL,加标回收率为95.2-106.4%,本法的精密度(RSD)均小于5.22%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS GFAAS法快速顺序测定秀珍菇中金属元素

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn和Al这5种金属元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为11.1、0.284、0.019、12.1、51.3μg/g,加标回收率分别为105.1%、94.4%、93.4%、95.8%、98.7%,仪器的检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54ng/mL,本法的精密度为2.2%～5.8%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值。

直接进样-HR-CS GFAAS法测定香醋中六种微量元素

建立直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定香醋中Cu,Cd,Cr,Pb,Mn和Al这6种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定香醋中Cu,Cd,Cr,Pb,Mn,Al的质量浓度分别为23.3,2.35,107.2,14.9,72.0,41.4μg/mL,精密度(RSD)均小于2.0%,加标回收率分别为103.4%,104.0%,95.6%,93.5%,98.1%,102.3%,仪器的检出限分别为1.22,0.077,0.287,1.53,0.614,1.54ng/mL。该方法直接、快速、准确、稳定、无污染,具有较高的实用价值,为食品中多微量元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS AAS法测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法,快速顺序测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn和Al这5种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al的含量分别为9.59,0.134,0.363,249.8,624.4μg/g;加标回收率分别为103.0%,106.4%,99.7%,95.6%,96.4%;仪器的检出限分别为1.22,0.077,1.53,0.614,1.54ng/mL;该法的精密度(RSD)均<3.7%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS FAAS测定保健酒中钙、铁、锌和锰

建立微波消解-高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定保健酒中Ca、Fe、Zn和Mn的方法。试验选择微波消解作为样品的前处理方式,研究了乙炔流量和燃烧器高度对吸光度的影响,通过单因素试验确定了各金属元素最佳乙炔流量和最佳燃烧器高度。在优化条件下,使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定保健酒中Ca、Fe、Zn和Mn的质量浓度分别为21.87 mg/L、0.525 mg/L、0.213 mg/L和2.56 mg/L,本法的精密度（RSD）均小于2.8%,加标回收率为96%~105%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多种金属元素的检测提供了科学依据。

满足6种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9种单一基体改进剂和4种混合基体改进剂对这6种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6种金属元素的测定,最佳添加体积为7μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%~105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。