透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术研究AlN单晶生长习性

采用透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术对氮化硼坩埚中自发成核的AlN单晶生长习性进行了研究。结果表明,在低温下,AlN单晶显露面为(0001)面,随着温度的升高,AlN单晶显露面转化为(112-0)面。沟槽结构是高温下得到的AlN单晶共有的显著特征,其取向沿[0001]方向。

用高分辨透射电子显微技术研究0.94(Na_(1/2)Bi_(1/2))TiO_3–0.06BaTiO_3的有序结构

用高分辨透射电子显微技术(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)和选区电子衍射(selected area electron diffraction,SAED)技术对具有A位复合钙钛矿结构的0.94(Na1/2Bi1/2)TiO3(BNT)–0.06BaTiO3(BNBT6)陶瓷的显微结构进行了深入研究。沿[001],[011]和[111]3个晶带轴方向的SAED花样分析结果表明:A位Bi3+和Na+可以形成2种不同的有序结构——1/2{110}和1/2{111}超结构。据此,建立了BNT的1/2{110}和1/2{111}有序结构模型,其中1/2{110}型有序是由Bi3+层和Na+层沿[110]方向交替排列而形成,1/2{111}型有序是由Bi3+层和Na+层沿[111]方向交替排列而形成。利用多层法,通过计算机模拟了1/2{111}有序结构沿[001],[011]和[111]3个方向的HRTEM像,与实验拍摄的HRTEM像对照,验证了所建立的1/2{111}有序结构模型的正确性。同时,采用快速Fourier变换(fast Fourier transformation,FFT)技术,由1/2(330)和1/2(330)超晶格反射斑点获得的一维晶格像,揭示了沿[110]方向局部Bi3+层和Na+层扭曲导致的位错和反相畴界(anti-phase boundary,APB),APB的存在表明结构中存在着Bi3+层和Na+层沿[110]方向的交替排列,证实BNBT6中存在着1/2{110}有序结构。BNBT6有序结构的HRTEM研究表明:A位Bi3+和Na+的化学有序是导致超晶格反射的主要原因。

JEM—2100高分辨透射电子显微镜的使用注意事项

JEM-2100高分辨透射电子显微镜具有非常高的分辨本领，最大放大倍数为150万倍，是研究材料微观结构的重要工具。本文在笔者多年来管理经验的基础上介绍了此款仪器的使用注意事项，以期对同行有借鉴作用。

纳米级聚乙烯和聚丙烯微晶的高分辨透射电子显微学研究

用高分辨电子显微学方法对从极稀的二甲苯溶液中得到的纳米级聚乙烯 ( PE)和聚丙烯 ( PP)微晶进行了研究 ,发现这种纳米级微晶是分子堆砌不完善 ,但可以独立存在的一种亚稳态结构 ,其晶格存在着大量的弯曲、分叉、位错等缺陷 ,经热处理后有序程度大大提高 .表明高分辨电子显微学方法是研究 PE和 PP纳米级微晶的亚稳态结构和稳定性的有效手段 .

高分辨透射电子显微镜的原位实验综述

高分辨透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)原位实验是在纳米乃至皮米尺度上实时研究物质在不同场环境中的原子和电子结构变化、探寻材料在使役条件下性能根源的一类实验研究方法,在基础科学探索与产业技术研发的源头创新中起着不可或缺的作用.本文详细介绍了高分辨透射电镜原位实验研究的技术原理以及应用进展.按照原位电镜实验实现手段进行分类,概述原位电子束照射、环境透射电镜、四维超快电镜、原位加热、加电、力学、光学、液体、气体样品杆等各类高分辨原位电镜实验的实验技术、原理以及应用的最新进展.随着技术的进步,高分辨原位电镜实验正向着芯片化、复合化和定量化的方向发展,而目前所遇到的电子束、磁场的干扰以及成像速度问题相信在不远的将来会得到解决.

普通冷冻透射电子显微镜表征LiPxSy类固态电解质高分辨像的方法

本文采用配备冷冻样品杆的普通透射电子显微镜,探索固态电池中LiPS类电解质材料的物相结构和高分辨晶格像的表征方法。LiPS类电解质具有很高的导离子率,是理想的固态电解质材料,但该类电解质性质敏感,对空气的不稳定性导致其任何处理均需要惰性气体环境。试验探索表明,利用在全程液氮中冷冻转移的手段,可以有效保留LiPS类电解质材料的物相,但受样品表面凝结冰的影响,冷冻低剂量(low dose)模式很难获得高分辨晶格像。通过冷冻杆升温(升温过程中冷冻杆shutter需呈打开状态)、而后常温表征的手段,成功获得了LiPS类电解质材料较理想的高分辨晶格像。

树皮残植煤显微组分分离及高分辨透射电镜图像分子结构

对江西乐平矿区的树皮残植煤采取密度梯度离心方法进行显微组分分离,在-200目破碎的条件下经过分析性预分离实验绘制了树皮煤中各显微组分的密度分布特征曲线,该曲线显示树皮煤中的壳质组和镜质组密度分布呈尖峰分布特征,进行特定显微组分分离效果较好。经过特定密度梯度离心法分离实验,树皮体和镜质体含量高达98.6%以上。分离后的样品经过高分辨透射电子显微镜技术和图像分析显示出该两种显微组分在化学结构上存在明显的差异:首先树皮体的晶格条纹数量明显高于镜质体,而且树皮体中所包含的晶格条纹呈现出更加无序和密集的特点;其次镜质体和树皮体所包含条纹种类各自所占的比例较为接近,均以低环数的芳香层片为主,所不同的是镜质体的1×1(萘)含量明显高于树皮体,但是其3×3的芳香层片明显低于树皮体。中—高环数的芳香层片虽然含量都不高,但树皮体所包含的此类芳香层片同样明显低于镜质体。

像差校正高分辨透射电子显微术及其在表征功能氧化物材料结构及界面中的应用

简要介绍基于像差校正高分辨透射电子显微镜的负球差成像技术及其在研究功能氧化物材料原子构型中的应用。在亚埃尺度的空间分辨率下,负球差成像技术不但可以获得高衬度的原子尺度结构像,而且可以在皮米精度测量材料中的原子的相对位移,从而精确表征材料结构、晶格缺陷的细微变化及其对材料性能的影响。负球差成像技术为定量解析材料中包含轻原子(例如,氧)在内的精细结构问题提供了有力的手段。重点介绍了负球差成像技术在表征铁电材料电偶极矩、畴结构及畴壁,氧化物异质界面和三维Mg O晶体表面精细结构中的应用。

铝锂合金显微组织高分辨电子显微研究

以新型高强铝锂合金(Al-Cu-Li)为研究对象,合金经过520℃固溶淬火后分别在165℃时效6 h和165℃时效18 h,然后采用高分辨电子显微镜观察Al-Cu-Li铝锂合金显微组织中δ′相和T1相的形貌和晶格像,研究了主要强化相T1相的形核机制。结果表明:单胞T1相为五层密排六方堆垛结构,T1相的化学堆垛次序为CBABC。观察发现T1相既可以单独在基体形核生长,也可以依附在原有的T1相上形核以台阶方式生长。细小的球形析出相δ′相为有序结构相,并且与基体共格。

蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

透射电子显微镜分辨率的改进

本文在论述透射电子显微镜物镜球差和色差对电子显微镜分辨率的限制基础上 ,介绍了克服这些限制因素的方法 ,并展示了同时配备有球差矫正器和单色器透射电镜的一些最初结果。

透射电子显微镜及相关技术在多相催化研究中的应用

工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。该文讨论了运用透射电子显微镜获取催化剂中纳米结构信息的方法,并综述了运用透射电子显微镜表征多相催化剂方面的一些成果。

叶腊石微结构及其晶体结构缺陷的高分辨透射电镜分析

采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)结合选区电子衍射(SAED)、X射线粉晶衍射(XRD)及X射线荧光光谱(XRF)等对浙江青田叶腊石的微结构特征进行较系统的研究。结果表明:①粉晶X射线衍射证实青田叶腊石具有典型的单斜晶系特征,该结论与叶腊石粉体选区电子衍射结果吻合,且其伴生矿为石英。②叶腊石微晶体呈"复式板片"构型,且"复式"板片中薄片厚度约为8±2 nm。③在高能电子束辐照下,叶腊石矿物颗粒形貌及晶格结构发生明显的改变,且由此产生晶格膨胀,并最终形成非晶态。

基于透射电子显微镜的沸石分子筛结构研究进展

透射电子显微镜是解析沸石分子筛新结构、分析结构缺陷和研究活性位点等的有力工具.应用于分子筛研究的透射电子显微术总体上可以分为图像法和衍射法,包括透射电子显微镜和扫描透射电子显微图像、选区电子衍射和三维电子衍射,通常结合其中的几种方法进行分析.近年来,随着电子显微镜硬件性能的不断提升,特别是球差矫正器的广泛应用及各种适用于分子筛等电子束敏感材料的探测器和图像处理技术的不断革新,在原子尺度观察分子筛的结构已成为可能.此外,利用原位电子显微镜技术研究分子筛的生长和催化反应机理也在逐步展开.本文按电子显微镜方法分类,综述了近些年基于电子显微镜的分子筛研究,包括新结构解析、手性确认和金属负载等的最新进展.

外延生长的Gd掺杂CeO_2薄膜内位错的透射电子显微学表征

利用脉冲激光沉积(pulsed laser depositon,PLD)方法在YSZ(Y2O3stabilised zirconia)单晶衬底上外延生长了Gd掺杂的CeO2薄膜(gadolinium doped CeO2,GDC)。利用透射电子显微镜(TEM)对GDC/YSZ界面以及GDC薄膜内部的位错结构进行了表征。实验发现,界面处存在周期性分布的失配位错,界面失配主要通过失配位错释放。GDC薄膜内部存在两种不同的位错,其中一种为纯刃型位错,另外一种为混合型位错。

人工智能结合PET/CT与高分辨CT对肺部炎性肉芽肿结节定性分析的临床研究

目的研究人工智能实现正电子发射断层/计算机断层显像(positron emission tomography/computed tomography,PET/CT)结合高分辨CT进行肺部炎性肉芽肿结节多参数定性诊断的价值。方法选取2020年1月1日—2023年4月30日赣州市人民医院存储的肺结节PET/CT图像、高分辨率CT图像及数据,基于3D CNN网络模型和XGboost分类器建立双通道联合模型,通道1输入结构化的结节特征信息和患者基本信息,通道2输入图像数据,以2020年1月1日—2022年9月30日肺结节图像及数据材料作为训练样本,以2022年10月1日—2023年4月30日的肺结节图像及数据材料作为测试样本,进行20×20×20、30×30×30、40×40×403种体素尺度图像的模型性能实验。结果双通道联合模型下,30×30×30体素尺度下诊断准确率为0.9643±0.0177,灵敏度为0.9614±0.0195,特异度为0.9644±0.0199,曲线下面积(area under curve,AUC)为0.9799±0.0115,显著优于20×20×20、40×40×402种体素尺度,差异有统计学意义(P<0.05);医师盲审诊断准确率为0.7984±0.0589,灵敏度为0.7653±0.0678,特异度为0.8439±0.0421,AUC为0.8231±0.0519,显著低于模型诊断表现,差异有统计学意义(P<0.05);与单纯输入图像数据采用3D CNN网络进行人工智能辅助诊断相比,3种体素尺度下引入结节特征参数和患者信息的诊断表现明显更优,差异有统计学意义(P<0.05)。结论采用双通道联合模型,引入结节特征信息和患者基本信息,进行人工智能结合PET/CT与高分辨CT图像的联合诊断,可有效提高肺部炎性肉芽肿结节的良恶性定性诊断准确率,为医师提供更有价值的辅助诊断信息,具有较高的应用价值。

可成形二维和三维图像的透射电子显微镜

据美国俄勒冈州的FEI公司报道，一种Tecnai G2系列透射电子显微镜（TEM）可提供高分辨率的二维和三维图像，并具有高水平的显微镜自动和智能分析系统。材料科学和纳米技术要求显微镜具有原子级分辨率的基本功能，而这种新开发的Tecnai透射电子显微镜突破了1A的高分辨图像极限。

电子显微术在原位金属基复合材料界面研究中的应用

原位金属基复合材料的增强颗粒是在基体中原位生成,因而增强颗粒和基体间不存在界面反应,两者间为直接的原子结合。界面对原位金属基复合材料的性能有着重要的影响。本文综述了扫描电子显微镜、普通透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子能量损伤谱仪等现代电子显微技术在原位金属基复合材料界面研究中的应用及部分研究结果。利用现代电子显微技术和先进的实验方法在原子尺度上对界面的精细结构、结合方式、界面缺陷、界面稳定性及其影响因素等进行研究,从而在较深的层次上认识原位金属基复合材料的界面,对在该领域做进一步研究探讨起到促进作用。