蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

Au和Fe二十面体的高分辨透射电子显微像模拟与应变分析

像差校正在透射电子显微镜中的实现不仅提高了高分辨透射电镜的分辨率,也使人们得以直接测量材料中的原子构型。二十面体是金属与合金催化剂颗粒所具有的一种典型的结构形式,可看作由二十个四面体组成多重孪晶结构。它们在任何一个方向的投影都是两个或更多四面体的叠加,这使得它们的高分辨图像的解释变得困难。本研究构建了9种不同条件下的二十面体小颗粒模型,利用多片层法模拟颗粒的高分辨透射电子显微图像。通过对比高分辨电镜模拟像的定量分析结果与相应的结构模型,结果表明要获得精确的定量分析结果,有必要选择合适的分析区域。在特定区域,晶面间距的测量误差约2%～4%;而在其它区域,误差可达8%～10%。

透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术研究AlN单晶生长习性

采用透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术对氮化硼坩埚中自发成核的AlN单晶生长习性进行了研究。结果表明,在低温下,AlN单晶显露面为(0001)面,随着温度的升高,AlN单晶显露面转化为(112-0)面。沟槽结构是高温下得到的AlN单晶共有的显著特征,其取向沿[0001]方向。

用高分辨透射电子显微技术研究0.94(Na_(1/2)Bi_(1/2))TiO_3–0.06BaTiO_3的有序结构

用高分辨透射电子显微技术(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)和选区电子衍射(selected area electron diffraction,SAED)技术对具有A位复合钙钛矿结构的0.94(Na1/2Bi1/2)TiO3(BNT)–0.06BaTiO3(BNBT6)陶瓷的显微结构进行了深入研究。沿[001],[011]和[111]3个晶带轴方向的SAED花样分析结果表明:A位Bi3+和Na+可以形成2种不同的有序结构——1/2{110}和1/2{111}超结构。据此,建立了BNT的1/2{110}和1/2{111}有序结构模型,其中1/2{110}型有序是由Bi3+层和Na+层沿[110]方向交替排列而形成,1/2{111}型有序是由Bi3+层和Na+层沿[111]方向交替排列而形成。利用多层法,通过计算机模拟了1/2{111}有序结构沿[001],[011]和[111]3个方向的HRTEM像,与实验拍摄的HRTEM像对照,验证了所建立的1/2{111}有序结构模型的正确性。同时,采用快速Fourier变换(fast Fourier transformation,FFT)技术,由1/2(330)和1/2(330)超晶格反射斑点获得的一维晶格像,揭示了沿[110]方向局部Bi3+层和Na+层扭曲导致的位错和反相畴界(anti-phase boundary,APB),APB的存在表明结构中存在着Bi3+层和Na+层沿[110]方向的交替排列,证实BNBT6中存在着1/2{110}有序结构。BNBT6有序结构的HRTEM研究表明:A位Bi3+和Na+的化学有序是导致超晶格反射的主要原因。

JEM—2100高分辨透射电子显微镜的使用注意事项

JEM-2100高分辨透射电子显微镜具有非常高的分辨本领，最大放大倍数为150万倍，是研究材料微观结构的重要工具。本文在笔者多年来管理经验的基础上介绍了此款仪器的使用注意事项，以期对同行有借鉴作用。

纳米级聚乙烯和聚丙烯微晶的高分辨透射电子显微学研究

用高分辨电子显微学方法对从极稀的二甲苯溶液中得到的纳米级聚乙烯 ( PE)和聚丙烯 ( PP)微晶进行了研究 ,发现这种纳米级微晶是分子堆砌不完善 ,但可以独立存在的一种亚稳态结构 ,其晶格存在着大量的弯曲、分叉、位错等缺陷 ,经热处理后有序程度大大提高 .表明高分辨电子显微学方法是研究 PE和 PP纳米级微晶的亚稳态结构和稳定性的有效手段 .

高分辨透射电子显微镜的原位实验综述

高分辨透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)原位实验是在纳米乃至皮米尺度上实时研究物质在不同场环境中的原子和电子结构变化、探寻材料在使役条件下性能根源的一类实验研究方法,在基础科学探索与产业技术研发的源头创新中起着不可或缺的作用.本文详细介绍了高分辨透射电镜原位实验研究的技术原理以及应用进展.按照原位电镜实验实现手段进行分类,概述原位电子束照射、环境透射电镜、四维超快电镜、原位加热、加电、力学、光学、液体、气体样品杆等各类高分辨原位电镜实验的实验技术、原理以及应用的最新进展.随着技术的进步,高分辨原位电镜实验正向着芯片化、复合化和定量化的方向发展,而目前所遇到的电子束、磁场的干扰以及成像速度问题相信在不远的将来会得到解决.

普通冷冻透射电子显微镜表征LiPxSy类固态电解质高分辨像的方法

本文采用配备冷冻样品杆的普通透射电子显微镜,探索固态电池中LiPS类电解质材料的物相结构和高分辨晶格像的表征方法。LiPS类电解质具有很高的导离子率,是理想的固态电解质材料,但该类电解质性质敏感,对空气的不稳定性导致其任何处理均需要惰性气体环境。试验探索表明,利用在全程液氮中冷冻转移的手段,可以有效保留LiPS类电解质材料的物相,但受样品表面凝结冰的影响,冷冻低剂量(low dose)模式很难获得高分辨晶格像。通过冷冻杆升温(升温过程中冷冻杆shutter需呈打开状态)、而后常温表征的手段,成功获得了LiPS类电解质材料较理想的高分辨晶格像。

不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析

利用高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)分析了三种不同变质程度煤样的结构特征。基于傅里叶-反傅里叶变换方法,并结合Matlab、Arcgis和Auto CAD软件,通过图像分析技术,获得了HRTEM照片的晶格条纹参数。结果表明,三种煤样的晶格条纹呈现不同特征,按条纹长度分别归属于1×1-8×8共计八个类型。以3×3为临界点,在1×1和2×2中,ML-8中芳香层片的比例高于DP-4和XM-3;在3×3-8×8中,ML-8中芳香层片的比例低于DP-4和XM-3。对比HRTEM和XRD参数d002发现,随着镜质组反射率的增加d002都呈现递减趋势。

像差校正高分辨透射电子显微术及其在表征功能氧化物材料结构及界面中的应用

简要介绍基于像差校正高分辨透射电子显微镜的负球差成像技术及其在研究功能氧化物材料原子构型中的应用。在亚埃尺度的空间分辨率下,负球差成像技术不但可以获得高衬度的原子尺度结构像,而且可以在皮米精度测量材料中的原子的相对位移,从而精确表征材料结构、晶格缺陷的细微变化及其对材料性能的影响。负球差成像技术为定量解析材料中包含轻原子(例如,氧)在内的精细结构问题提供了有力的手段。重点介绍了负球差成像技术在表征铁电材料电偶极矩、畴结构及畴壁,氧化物异质界面和三维Mg O晶体表面精细结构中的应用。

铝锂合金显微组织高分辨电子显微研究

以新型高强铝锂合金(Al-Cu-Li)为研究对象,合金经过520℃固溶淬火后分别在165℃时效6 h和165℃时效18 h,然后采用高分辨电子显微镜观察Al-Cu-Li铝锂合金显微组织中δ′相和T1相的形貌和晶格像,研究了主要强化相T1相的形核机制。结果表明:单胞T1相为五层密排六方堆垛结构,T1相的化学堆垛次序为CBABC。观察发现T1相既可以单独在基体形核生长,也可以依附在原有的T1相上形核以台阶方式生长。细小的球形析出相δ′相为有序结构相,并且与基体共格。

碳基材料原子尺度低损伤透射电子显微分析

近年来,石墨烯、金属有机框架(MOFs)、聚合物、生物大分子等碳基材料在物理、化学、材料、生物学等领域受到了持续增长的关注,但由于其微观结构在电子束辐照下的不稳定性导致原子分辨率的实验观察仍面临巨大的挑战。原子结构的认识不足严重限制了对此类材料的深入理解及潜在应用研究。近年来,低加速电压、低电子剂量与低温电子显微学(TEM)亚埃分辨率的革命性突破,极大地促进了对电子束敏感材料结构与化学组成的原子尺度解析。特别是对轻元素原子成像的能力有助于深入研究新型碳基材料的结构和性能。本文总结了先进电子显微学中各种成像与谱学技术的新进展,及其在石墨烯基材料、MOFs、聚合物、生物大分子等碳基材料研究中的应用,并探讨了当前材料研究面临的挑战与电子显微学的发展趋势,以期助力对新型碳基材料构效关系的深入理解和设计开发。

亚埃分辨率像差校正透射电子显微镜进展

电子显微镜是人类认识自然,特别是微观世界的有力武器。近年来,由于在电子透镜像差校正方面的重要突破,使得无论在电镜制造及应用研究方面,都有惊人的进展。电子显微镜目前正处于革命性发展阶段,其标志是分辨水平在进入本世纪之后有异乎寻常的提高,其点分辨率达到了亚埃(1埃=0.1纳米)水平,已对和将对纳米科技、信息、生物等高科技领域产生有力的冲击。国际上发达国家对研发与高技术休戚相关的物质表征技术与设备十分重视。美、欧、日和台湾地区对电镜的研发高度重视,投巨资研发新一代像差校正电子显微镜。由于众所周知的原因,我国与国际先进水平的差距越来越大。不仅每年花费数亿元购买国外电镜,并在高端产品和部件的选择等方面受到制约。为此,我们必须迎头赶上,落实我国中长期发展规划纲要,抓紧研发达到国际先进水平的新一代“亚埃、亚eV像差校正透射电子显微镜”,实现我国在纳米度量和测量的高端突破,振兴我国电镜制造事业。

透射电子显微镜分辨率的改进

本文在论述透射电子显微镜物镜球差和色差对电子显微镜分辨率的限制基础上 ,介绍了克服这些限制因素的方法 ,并展示了同时配备有球差矫正器和单色器透射电镜的一些最初结果。

用H－800分析型透射电子显微镜研究碳纤维的微细结构

本文以研究碳纤维微细结构为目的，讨论了在不具备高分辨型透射电子显微镜的条件下，利用分析型透射电子显微镜拍摄碳纤维碎片和切片的晶格条纹像的方法和条件。采用倾斜电子束的方法，根据相应的相位衬度传递特性曲线，针对不同结构尺寸的碳纤维确定适当的离焦量，可拍摄出碳纤维的晶格条纹像。由碳纤维纵向切片的高分辨像和电子衍射花样可以看出，碳纤维的晶面间距约为０．３４ｎｍ，纵向结构取向平行于纤维轴。碳纤维的模量随着热处理温度的升高而增加，其晶面间距减少，条纹变直、变长，趋于规整。

透射电子显微镜与扫描电子显微镜一些故障分析及处理

透射电镜是以波长极短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦放大成像的一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。随着科学技术和生产实践的发展,十年来商品电镜型号繁多、高性能多用途透射电镜不断出现。从1977年以来我国从荷兰飞利浦公司引进了 EM 系列电镜,SEM

树皮残植煤显微组分分离及高分辨透射电镜图像分子结构

对江西乐平矿区的树皮残植煤采取密度梯度离心方法进行显微组分分离,在-200目破碎的条件下经过分析性预分离实验绘制了树皮煤中各显微组分的密度分布特征曲线,该曲线显示树皮煤中的壳质组和镜质组密度分布呈尖峰分布特征,进行特定显微组分分离效果较好。经过特定密度梯度离心法分离实验,树皮体和镜质体含量高达98.6%以上。分离后的样品经过高分辨透射电子显微镜技术和图像分析显示出该两种显微组分在化学结构上存在明显的差异:首先树皮体的晶格条纹数量明显高于镜质体,而且树皮体中所包含的晶格条纹呈现出更加无序和密集的特点;其次镜质体和树皮体所包含条纹种类各自所占的比例较为接近,均以低环数的芳香层片为主,所不同的是镜质体的1×1(萘)含量明显高于树皮体,但是其3×3的芳香层片明显低于树皮体。中—高环数的芳香层片虽然含量都不高,但树皮体所包含的此类芳香层片同样明显低于镜质体。

5次对称准晶的电子显微分析和X射线分析

应用透射电子显微镜,系统研究了Al-Mn-Si二十面体准晶,拍摄了透射扫描电子象、背散射电子象及不同取向的电子衍射花样、高分辨准晶结构象;还进行了准晶粉末X射线分析,从实验方面证实了我们的结构理论分析的合理性。

半导体制造中的电子显微分析

集成电路的特征尺寸越来越小,电子显微分析在微电子制造中成为不可缺少、不可替代的重要分析手段。本文根据扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)在实际分析中的特长与局限,主要就仪器分辨率与结果的精确度的问题,讨论如何将两种分析技术有机地结合起来,扬长避短,取得最佳效果。