高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量

采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;二维接口采用五位十通阀,并配置2个多中心切割阀,对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明,二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力,可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息;高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割,提高了二维液相色谱分析的准确定量能力;通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果,表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性,为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。

高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D_(3)含量研究

目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃。二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D_(3)峰和维生素D_(3)峰进行多次连续切割。结果:维生素D_(3)质量浓度在1.0184~5.092 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998),前维生素D_(3)和维生素D_(3)精密度试验RSD分别为0.95%和0.40%,重复性试验RSD为0.41%,平均加标回收率为101.4%。供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58%、0.66%。采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D_(3)的含量分别为100.4%、101.6%、100.9%、101.6%、102.7%、101.6%,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致。结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D_(3)的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法。

大气颗粒物高时间分辨采样和定量测量技术

实现对大气颗粒物化学组分高时间分辨的定量测量是研究大气化学变化的关键.现报道了我们自行研制的高时间分辨的气溶胶微量采样器,可对不同粒径范围的大气颗粒物进行每1～6h的采样.并将电喷雾解析电离质谱(DESI-MS)技术应用于所采样品的化学成分分析.以大气气溶胶中的草酸分析为例,运用自制采样器进行了小时分辨的连续采样,在优化DESI-MS实验条件后,应用含1%氨水甲醇溶液作为喷雾溶剂,不需要对环境样品预处理或分离的前提下对气溶胶中的草酸进行了定量分析,得到了小时分辨的大气气溶胶PM2.5中草酸浓度的日变化.研究表明,高时间分辨气溶胶微量采样器与DESI-MS相结合可应用于大气气溶胶化学组分的快速定量分析,有助于研究特定化学组分的昼夜变化规律.