高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯

目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。

高压制备Ce掺杂Ca_3Co_4O_9陶瓷的热电性能

Ca3Co4O9是一种具有广泛应用前景的热电功能材料,为了提高其热电性能,利用高压成型方法及常规二次固相反应技术,制备了稀土Ce掺杂的氧化物热电陶瓷材料Ca3-xCexCo4O9(x=0,0.1,0.3,0.5),在室温条件下对其微观结构和热电性能进行了测试分析.经扫描电镜测试发现,高压方法制备样品的致密度较高.热电性质测试表明,Ca3Co4O9的电阻率及See-beck系数随Ce掺杂量(x)的增加而增大,x=0.1时得到最大的功率因子;与常规二次固相反应制备的样品相比,高压制备的样品具有更高的热电性能.

聚合氮的超高压制备及性能计算

为了阐明聚合氮的形成、分解及性能,利用金刚石对顶砧研究了氮气的高压相变行为,在高温高压条件下制备了立方偏转聚合氮(cg-N),完成了结构表征及卸压研究,计算了cg-N在不同压力下的能量性能。结果表明,氮气在升压过程经历了5个相态4个相变点,分别是β-N_(2)相、δ-N_(2)相、ε-N_(2)相、ζ-N_(2)相和η-N_(2)相;其中η-N_(2)相为cg-N的前体,在131.6GPa对其进行激光加热得到了cg-N;cg-N卸压过程中发生了1次相变,其分解压力为33.8GPa;cg-N的晶体结构属于I 213点群,0GPa下的理论密度高达3.398g/cm^(3),爆热为9.58kJ/g,爆速为16.43km/s、爆压为176.45GPa。

高温高压制备微晶纤维素新工艺

高温高压制备微晶纤维素工艺与传统的制备工艺的反应机理相近,随着处理液pH值、时间、温度、压力等反应相关因素的调整,其反应进程发生重大变化,并且产生与传统工艺截然不同的结果。实验结果表明,制备过程因素影响关系为:酸浓度<处理时间<水解温度;从得率对比情况看,高温高压制备微晶纤维素的工艺水解反应时间过长,则纤维素反应物明显减少,其得率明显偏低,合理控制处理时间是保证有效得率的重要环节。从不同工艺条件下微晶纤维素得率角度,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:盐酸浓度取2.5%、处理时间为180 min、水解温度为130℃;但以表面膨胀体积为参照系时,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:此时盐酸浓度应取1.0%、处理时间为120 min、水解温度为150℃。

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。

高压制备纽莫康定B_(0)的中试研究

为制得高纯度的纽莫康定B_(0),以给下游合成卡泊芬净提供物料,用单因素实验的方法,对流动相比例、上样量和洗脱流速等高压制备条件进行了优化,并对产品质量和制备液稳定性进行了分析,最终确定了V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4 g粗品,洗脱流速为480 mL/min。制备液保存温度为4℃,需7 d内处理完毕。通过该方法,可以得到质量分数95%以上的B_(0),并能有效将B_(0)异构体C_(0)降至0.05%以下,为卡泊芬净的合成研究提供了质量保证。

高压制备液相色谱分离纯化的放大研究

利用高压制备液相色谱装备对千层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究,考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。

高压制备液相色谱法制备没食子儿茶素没食子酸酯高纯单体化合物

建立了没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)高纯单体化合物的制备方法。以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)原料,料液在120℃高温转化45 min,再经高压制备液相色谱分离纯化,GCG馏分经旋转蒸发、冷冻干燥和减压真空干燥后产品纯度为99.51%,经过3次循环转化-高压制备液相色谱分离纯化,GCG的总产率大于70%。该方法操作简单、制备量大、收率高、产物纯度高,可用于没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)标准物质的研制。

超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷

目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。

半制备高压液相色谱法制备罗汉果苷Ⅴ标准品

目的:通过半制备高压液相色谱分离技术,建立一种快速、稳定、高效制备高纯度罗汉果苷Ⅴ标准品的方法。方法:先采用树脂吸附脱色技术进行前处理,再通过半制备高压液相色谱分离制备罗汉果苷Ⅴ,色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(9.4mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,流速4mL/min,检测波长210nm,进样量36mg,柱温38℃。结果:分离得到的罗汉果苷Ⅴ的纯度为99.1%。结论:本方法具有操作简单、快速、稳定和产品纯度高等优点,可应用于实际样品的检测。

高压静电场制备蛋白类物质微胶囊的研究(二)

通过对高压静电场制备的海藻酸盐/BSA蛋白类物质微胶囊基本性质的研究,结果表明,BSA在微胶囊中仍以晶体的形式存在;配料比、壳聚糖浓度、CaCl2溶液的pH对包封率和芯材载入率有直接的影响;壳聚糖能显著改善微胶囊的体外释放性能,同时,干燥方式的不同,也会对释放性能产生一定的影响。

高压液相色谱技术分离制备杆菌肽各组分的研究

目的开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法。方法根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微Unisil C_(18)柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法。收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉。结果纳微Unisil C_(18)柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)](B)=9.0∶11.0(V/V),总流速40 m L·min^(-1),上样量200mg,检测波长为254 nm。制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95%。结论该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴。

生长抑素三硫化物的制备与质谱分析

采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。

A位有序四重钙钛矿氧化物:结构、物性和展望

A位有序四重钙钛矿氧化物AA′3B4O12具有丰富的物理性质和优异的材料性能,是当今凝聚态物理和材料科学的重要研究对象。相较于简单的ABO3型钙钛矿,在A位有序四重钙钛矿氧化物中,3/4的A位离子被过渡金属离子A′所取代,形成了1∶3的A/A′有序结构。因此,A位有序四重钙钛矿氧化物中的磁-电相互作用不再局限于B位子晶格内部,新颖的A′-A′、A′-B等磁-电相互作用也随之产生,从而展现出许多新现象和新物理机制,并为未来的实际应用提供了材料基础。围绕几种具有代表性的A位有序四重钙钛矿氧化物,回顾其研究脉络,对其晶体结构、物理性质和内在机理进行简单介绍,并对这类材料体系的研究方向和应用前景做出一些展望。

材料类研究生专业课教材中案例设计与应用

材料类研究生专业课教材中案例的设计分为专业型、学术型、思政型三类。以材料高压制备技术为例,根据案例建设原则分析了这三类案例建设的要求和内容。课程教学团队是案例建设的主体,相关项目的立项和科研成果的获得是案例建设的源泉,相关平台的建设是案例设计的支撑。基于此,提出了将三类25个典型案例纳入到材料高压制备技术教材中。这必将为研究生培养质量的提高奠定扎实基础。

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C18(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C18(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。

醋酸卡泊芬净制备工艺中一个罕见杂质的发现

醋酸卡泊芬净是超级抗生素的一种,活性高,抗菌谱广,其生产路线复杂,主要由发酵、提炼和三步合成组成,其中合成步骤多次用到了高压制备工艺。在高压制备实践中发现一个再生过程中的罕见杂质,对该杂质进行了结构确证,最后根据研究结果对产品的制备工艺进行升级,降低了产品的质量风险。

高纯度非达霉素的制备

目的开发一种高纯度非达霉素的制备工艺。方法采用DAC50高压制备色谱系统,优化了制备工艺。结果选用Kromasil C_8作为色谱填料,洗脱剂为50%乙腈加0.1%甲酸,上样量为1.4~1.6g粗品,纯化后产品纯度≥99.5%,单杂≤0.10%,纯化收率在85%左右。结论该工艺简单高效,适用于工业化规模生产。

石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备

建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。