超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷

目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。

石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备

建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。