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超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷
被引量:
3
1
作者
庞国伟
贺吉香
+1 位作者
贺灵剑
田原
《山东中医杂志》
2020年第7期732-737,742,共7页
目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所...
目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。
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关键词
青叶胆
前处理
超声波提取
高压制备液相色谱法
高纯度
獐牙菜苦苷
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职称材料
MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B
被引量:
3
2
作者
李小艳
许文
+2 位作者
丘建芳
王杨平
吴水生
《福建中医药大学学报》
2013年第3期35-37,共3页
目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21...
目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。
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关键词
泽泻
23-乙酰泽泻醇B
中低压
制备
色谱法
高压制备液相色谱法
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职称材料
石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备
被引量:
3
3
作者
裘纪莹
赵双枝
+3 位作者
赵玉忠
陈蕾蕾
王同燕
王未名
《食品工业科技》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期293-294,310,共3页
建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产...
建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。
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关键词
石菖蒲
高压
半
制备
液相
色谱法
Β-细辛醚
Α-细辛醚
纯化
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职称材料
题名
超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷
被引量:
3
1
作者
庞国伟
贺吉香
贺灵剑
田原
机构
山东中医药大学
济南东源生物医药技术有限公司
出处
《山东中医杂志》
2020年第7期732-737,742,共7页
基金
2018年山东省重点研发计划项目(编号:2060902)
济南市科技型中小企业技术创新基金(编号:201502039)。
文摘
目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。
关键词
青叶胆
前处理
超声波提取
高压制备液相色谱法
高纯度
獐牙菜苦苷
Keywords
Swertia mileensis
pretreatment
ultrasonic extraction
high pressure preparative liquid chromatography
high purity
swertiamarin
分类号
R284.2 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B
被引量:
3
2
作者
李小艳
许文
丘建芳
王杨平
吴水生
机构
福建中医药大学药学院
出处
《福建中医药大学学报》
2013年第3期35-37,共3页
基金
国家自然科学基金资助课题(U1205022)
福建省科技厅重大科技专项(2009YZ0001-1-5)
文摘
目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。
关键词
泽泻
23-乙酰泽泻醇B
中低压
制备
色谱法
高压制备液相色谱法
Keywords
rhizoma alismatis
alisol B 23-acetate
MPLC
p-HPLC
分类号
R284.2 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备
被引量:
3
3
作者
裘纪莹
赵双枝
赵玉忠
陈蕾蕾
王同燕
王未名
机构
山东省农业科学院农产品研究所/山东省农产品精深加工技术重点实验室
山东省医学科学院
出处
《食品工业科技》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期293-294,310,共3页
基金
山东省自然科学基金三院联合基金项目(ZR2014YL020)
山东省农业科学院青年科研基金项目(2014QNM47)
泰山学者建设工程专项
文摘
建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。
关键词
石菖蒲
高压
半
制备
液相
色谱法
Β-细辛醚
Α-细辛醚
纯化
Keywords
Acorus tatarinowii Schott
high pressure semi - preparative liquid chromatography
β- asarone
α- asarone
purification
分类号
TS201.1 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷
庞国伟
贺吉香
贺灵剑
田原
《山东中医杂志》
2020
3
下载PDF
职称材料
2
MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B
李小艳
许文
丘建芳
王杨平
吴水生
《福建中医药大学学报》
2013
3
下载PDF
职称材料
3
石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备
裘纪莹
赵双枝
赵玉忠
陈蕾蕾
王同燕
王未名
《食品工业科技》
CAS
CSCD
北大核心
2017
3
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
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