探析高效液相色谱法(HPLC)的三甘醇含量测定及质量

随着科技的进步和社会的发展,检测和控制技术在各领域的应用越来越广泛。三甘醇作为一种非常重要的化工原料,对于其含量的测定和质量的控制有着极为重要的实用价值。本研究基于高效液相色谱法(HPLC)对三甘醇含量的测定进行了深入的研究,并探讨了其质量控制方法。首先,建立了一套高效液相色谱法(HPLC)进行三甘醇定量测定的标准操作流程。然后,在此基础上,通过对大量样本数据的收集和分析,研究了在不同条件下三甘醇的含量变化,确定了影响其质量的关键因素。最后,根据对这些关键因素的影响规律的理解,提出了一套全面有效的三甘醇质量控制策略,有效增进了三甘醇的生产效率和产品质量。研究成果对于提高三甘醇的生产效率,保证产品质量有重要参考价值,可为相关产业的生产与发展提供新的研究思路和实践方法。

高效液相色谱法测定发酵液中血红素含量

血红素中的卟啉分子在溶液中(特别是在碱性溶液中)会发生聚集而形成多聚体,导致血红素溶液不稳定,从而影响血红素含量测定的准确性。为了解决这一问题,通过在NaOH溶液中加入表面活性剂Triton X-100构建了血红素的稳定溶液体系,实验结果表明血红素在Triton X-100/NaOH溶液(含有25 g/L Trition X-100和0.1 mol/L NaOH)中稳定性较好,在0~6 d内血红素含量变化不显著。采用高效液相色谱法(HPLC)分析了微生物发酵液中血红素含量,得到优化的HPLC测定条件为:以三氟乙酸/甲醇-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为室温(25~28℃),分离时间为50 min。方法学评价结果显示,所建立的HPLC测定方法的重复性好、准确度高,可用于发酵液中血红素含量测定。

高效液相色谱法同时检测茶叶提取物中9种儿茶素类和3种生物碱类化合物

建立了以Kromasil 100-5-C_(18)为分析柱,甲醇与0.01%(体积分数)磷酸水为流动相梯度洗脱的高效液相色谱方法,同时定量检测茶叶提取物中的9种儿茶素类和3种生物碱类化合物。结果显示,在一定的质量浓度范围内,12种化合物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法定量限为2.5~25 mg/L,回收率为94%~103%,相对标准偏差(RSD)≤2.7%。方法精密度好、准确度高,分析时间短,检测效率高,可以作为研究茶叶提取物的可靠方法,也可推广用于茶原料的产品质控。

高效液相色谱法同时测定人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg3的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)含量的分析方法。方法样品经高温高压蒸汽灭菌处理后,以0.4%磷酸水溶液:乙腈(90:10,V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,并于203 nm波长检测。结果人参皂苷F2在质量浓度8.46~84.56μg/mL之间呈现良好的线性关系,r^(2)=1.0000,加标回收率为97.54%~104.28%,相对标准偏差为2.4%;人参皂苷Rg_(3)在质量浓度18.61~139.60μg/mL之间呈现良好的线性关系,r^(2)=0.9999,加标回收率在96.42%~102.25%之间,相对标准偏差为2.0%。结论该方法前处理简捷、快速,色谱分析又能同时测定人参(药材)中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)含量,提高检测效率,可用于实验室对人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)的批量检测。

高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。

高效液相色谱法测定花生中β-谷甾醇的含量

目的:建立超声波辅助萃取-高效液相色谱法快速检测花生中β-谷甾醇的分析方法,并应用该方法对辽宁、山东和河南3个花生种植大省不同品种花生中β-谷甾醇的含量进行分析测定。方法:样品经85%乙醇溶液(乙醇∶水=85∶15,V∶V)超声提取,离心,中性氧化铝去色素和杂质后,经Agilient ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:β-谷甾醇在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为y=10.070x+2.348(r=0.9999);平均加标回收率为88.5%~106.9%,相对标准偏差为2.31%~4.73%(n=6),检出限为0.5 mg/100 g。运用该方法对30个花生样品进行检测,不同品种花生β-谷甾醇含量在31.6~77.0 mg/100 g。结论:该方法简单快捷、重复性好、准确度和灵敏度较高,适用于花生中β-谷甾醇的快速检测。

高效液相色谱法测定饮料中维生素B12的方法验证

目的对高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定饮料中维生素B_(12)含量方法的检测限、定量限、精密度和准确度进行验证。方法样品中的维生素B_(12)经维生素B_(12)免疫亲和柱吸附,再用甲醇洗脱,氮吹仪吹干溶剂后用0.05%磷酸溶液定容。以液相色谱法测定,外标法定量。选用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相以甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,进样体积100μL,于波长361nm处测定样品。结果维生素B_(12)在11.07ng/m~553.52ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999990,加标平均回收率为72.9%(n=6),检出限为0.06ng/g,定量限为0.20ng/g。结论该方法操作简单、检测时间短、结果稳定,是检测饮料中维生素B_(12)简单有效的方法,解决了传统微生物法的操作复杂、检测时间长和重复性差的缺点。经验证该方法的检测限、定量限、精密度和准确度满足质量控制要求,对检测饮料中维生素B_(12)具有较好的参考作用。

高压液相色谱法(HPLC)测定啤酒混浊中主要组分

讨论了啤酒的非生物混浊。造成啤酒非生物混浊的主要成分是高分子蛋白和多酚,蛋白质和多肽占45%～75%,多酚占20%～35%,还有一些多聚糖和金属离子。HPLC分析结果表明。

高效液相色谱法快速测定酱油中四种防腐剂

建立了快速测定酱油中4种防腐剂丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。样品加水涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,以乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,丙酸的方法检出限为0.100 mg/g,定量限为0.300 mg/g;苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法检出限均为0.005 mg/g,定量限均为0.010 mg/g;3个水平的加标回收率为65.5%~110.0%。该方法灵敏、准确度高,前处理简单,适用于酱油中丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。

氧化铝柱-高压液相色谱法测定重庆火锅底料中7种非食用色素及暴露评估

为了调查、评估重庆火锅底料中7种非食用色素的安全性,经氧化铝柱净化、高压液相色谱法同时测定100组重庆产火锅底料中7种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。利用基于Monte Carlo模拟技术的Crystal Ball风险评估软件模拟和抽样对重庆火锅底料中7种非食用色素暴露量和风险进行了非参数概率评估,结果表明,重庆产火锅底料中7种非食用色素均低于方法检出限(碱性橙Ⅱ 0.106 mg/kg、罗丹明B 0.010 mg/kg、对位红 0.006 mg/kg、苏丹红Ⅰ0.086 mg/kg、苏丹红Ⅱ 0.138 mg/kg、苏丹红Ⅲ 0.014 mg/kg、苏丹红Ⅳ 0.004 mg/kg),摄食重庆火锅底料对不同年龄段居民带来7种非食用色素危害概率为0%。该研究为指导重庆火锅的安全食用及今后的风险管理提供理论依据。

高效液相色谱法(HPLC)测定中成药保济丸中木香挥发油的含量

采用高效液相色谱 (HPLC)法测定羊城和香港保济丸中木香挥发油的含量 .色谱柱为ODS柱(4 6 15 0mm) ,流动相为甲醇 -水 (40∶6 0 ) ,检测波长为 2 75nm .在 0 0 0 8%至 0 0 2 2 %的范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =0 2 5 81+ 10 0 92X ,r=0 986 7.羊城药厂保济丸中木香挥发油的含量为 0 0 16 % .而香港李众胜堂保济丸中木香挥发油的含量为 0 0 5 9% .此方法简便、快速、准确 。

反相高压液相色谱法测定鲜蒜中的蒜氨酸

为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,检测波长200 nm,5%甲醇+95%pH=5磷酸缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃等条件下进行测定.测定结果为:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为10～350μg/mL;利用蒜氨酸酶反应样品的HPLC行为差异或纯蒜氨酸均可对蒜氨酸进行定性测定.测定结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好.

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析,色谱分离在极性修饰XAquaC18色谱柱上进行,流动相采用50mmol/LpH4.5KH2PO4和乙腈,梯度模式洗脱,流速2mL/min,柱温40℃,6min内即可完成一次分离分析,加上4min梯度平衡时间,10min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5～50mg/L内线性关系良好,相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150mg/kg3个浓度水平,方法回收率为96.48%～105.64%,相对标准偏差为0.21%～5.39%;以信噪比S/N=3计算,方法检测限为0.02～0.08mg/L。结论建立的分析方法快速、准确,可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。

高压液相色谱法测定桂枝中桂皮醛含量

目的采用高压液相色谱法对桂枝中桂皮醛含量进行测定.方法采用 ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:水(32:68)为流动相,检测波长为290 nm.结果在检测范围0.010~0.252μg/mL(R2=0.9996)线性良好,平均回收率为101.17%, RSD 为1.60%,依照该种方法测定6个不同批次的桂枝中桂皮醛含量.结论该种方法在建立的检测范围内符合中药材及相关保健品的检测要求.

高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量

首次采用高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量。条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙醇)=80∶20,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为215 nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量1.3~4.6μg时具有良好的线性关系(Y=1685.1X+10.358,R=0.9996);加样回收实验(n=5)的平均回收率为98.2%,RSD为1.32%。

食品中马来酸的高压液相色谱法检测研究

目的：探讨应用高压液相色谱法来检测各种食品中的马来酸。方法以Agilent SB C18色谱柱为分析柱,确立了对淀粉、改性淀粉、蛋酥饼干、芋泥汤圆、刀削面、粉丝等食品中马来酸的高压液相色谱检测法。通过试验,考察了富马酸对这些食品中的马来酸检测的影响。结果在试验条件下,富马酸不会对马来酸的检测造成影响。通过对方法的回收率和精密度进行分析探讨,结果在所确定的实验条件下,即流动相：0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH调至2.5),流速：0.6 mL/min,检测波长：240 nm,柱温：30℃,峰面积和标准溶液在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率处于93.8%~101.1%, RSD均小于5.0%。结论本实验方法安全可靠,可以满足实际检测的需要。

高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法,用ODS3色谱柱分离,外标定量。本方法回收率为91.1%,变异系数为2.28%,最低检出限为0.096μg/g。

基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法研究

目的建立基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法,对地沟油进行行之有效的测定。方法假设目标油样的主要成分分为甘油三酯和其他杂质两大类,通过对其MALDI-TOF质谱峰的分析及高压液相色谱峰(HPLC)的聚类判别,实现地沟油的分析检测。首先利用MALDI-TOF质谱对油样进行初步分析;然后根据出峰时间选取了14个特征高压液相色谱峰,得到其面积百分比,并对其进行标准化处理;采用聚类分析技术将41个已知油样聚成六大类,建立样品数据库;对未知样品数据进行判别分析,可以对其进行检测。结果该方法可以检测到食用油中掺入10%的地沟油含量。将该方法用于26个盲样,结果显示,准确率为92.3%。结论该方法可以对地沟油进行有效地测定。

高效液相色谱法(HPLC)分析氨基酸概况

随着氨基酸的广泛应用,对氨基酸的检测分析水平也不断提高.目前,氨基酸含量检测主要应用氨基酸自动分析仪和HPLC.随着HPLC的发展,使用高效液相色谱(HPLC)技术分析氨基酸获得迅速发展,由于HPLC技术无需特殊反应装置,具有高效、简便、快速、准确和价格低廉等优点,已在许多实验室部分或全部的代替了氨基酸自动分析仪,广泛应用于多种生物样品内氨基酸的检测.HPLC已成为一种较为理想的检测氨基酸的方法.

高压液相色谱法测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的含量

目的 :建立测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的高效液相色谱法。方法 :高效液相色谱法 (HPL C) ,采用 Alltech C1 8分析柱 ,以甲醇∶水∶冰醋酸 (体积比 80∶ 2 0∶ 2 ) ,在 UV2 75 nm对双氯芬酸钠含量进行测定。结果 :回收率为 99.8% ,RSD为 0 .5 %。结论 :该方法简单、快速、准确 。