立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑(Pt6%Rh-Pt30%Rt)B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明:此加热系统的油压达到40 MPa(腔体压力约10 GPa)时,温度可以达到1 700℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。

六面顶超高压装置的对中问题讨论

对中技术是六面顶超高压技术的关键技术。本文讨论了对中状态对设备和模具受力状态、对超高压腔体的密封和传压及其压力场的影响，对六面顶压机的设计加工和超高压腔体的设计具有一定的指导意义。

超硬高韧微米颗粒聚晶金刚石块材的超高压制备

以微米级金刚石微粉为初始材料,利用自主研发的二级6–8型超高压大腔体装置,不添加黏结剂,在15GPa左右条件下制备了超硬、高韧的厘米级块体聚晶金刚石,聚晶块体由高压硬化所致的、具有纳米亚结构的微米级金刚石颗粒组成。该材料的维氏硬度与单晶金刚石的最高维氏硬度(～120GPa)相当,断裂韧性(18.7MPa·m^(1/2))可媲美高性能硬质合金。

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石-立方相氮化硅的烧结体。将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力/温度条件下进行烧结。对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅。烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa。

水刺线高压水刺头制造技术

本文通过对水刺线高压水刺头关键件水腔体及压板结构及技术参数进行分析,围绕水腔体及压板结构特点、技术要求及制造难点,开展工艺攻关和试验,提出并优化水腔体及压板制造工艺、简化生产流程、提高批量加工质量,降低生产成本。

合成超硬复合体原料的状态方程及应用

基于CASTEP的第一性原理方法,研究了六面顶压机高压腔体常用组装材料在30GPa以内的压力与晶胞参数关系,给出了超硬材料工程压力范围内(3~10GPa)的常用材料的布里奇曼状态方程。以0℃~1800℃、高压下氯化钠的压力-体积实测数据,进行了布里奇曼状态方程的拟合,讨论了状态方程在合成金刚石复合片条件下的有效性。利用材料的布里奇曼方程和高压腔体中组装材料的压缩率,进行组装材料的体积和结构的设计,在相同表压的条件下,实现了高压腔体内压力的明显提高。在六面顶压机上进行了合成了金刚石/硬质合金复合体试验,验证了这种设计方法的可靠性。

二级6—8型大腔体装置的高压发生效率机理研究

利用自行设计与集成的二级6—8型大腔体静高压装置,研究了影响八面体压腔高压发生效率的主要因素及机理,并提出了一种八面体压腔密封的简化力学模型.针对于10/4(八面体传压介质边长为10mm,二级WC立方体增压块截角边长为4mm)组装的实验结果发现:预密封边尺寸会显著影响八面体压腔的压力产生效率;在腔体压力为12GPa左右时,高压发生效率随八面体MgO传压介质初始密度的增加而提高;在15GPa以上时,影响压力产生效率的主要因素是WC增压立方块本身的强度以及加压过程中所形成密封边的尺寸及材料.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模（球分割）增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ（2.55GPa）,Ⅲ-Ⅴ（7.7 GPa）和SnⅠ-Ⅱ（9.4GPa）在高压下的相变对14/8（8面体传压介质边长/8面体压腔边长）规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力（油压）约为3×10^6N（-42 MPa）的情况下产生约10GPa的压力,样品尺寸可以达到3—4mm^3.

二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。

人造卡邦金刚石合成用传压介质的研制及应用

本文以凹砧高压腔体对传压介质性能要求为基础,分析天然石印石作为合成卡邦金刚石所用传压介质存在的弊端,研制出一种复合传压介质,为代替天然石印石合成高品级卡邦金刚石准备了条件。

Ni-Fe-RE-C粉末一体化金刚石合成工艺研究

粉末触媒—石墨和片状触媒—石墨存在着较大的物理差异,如粉末触媒比表面积比片状触媒大几十倍,因此,金刚石在粉末触媒表面上形核数目大大增加,并能在各个方向均匀发育,合成金刚石的单产量大幅度提高,且晶体的晶形更趋完整。用粉末触媒合成金刚石与片状触媒合成金刚石既有相似的地方,也有不同之处,关键在于怎么控制金刚石的形核与生长。合成锯片级完整六—八面体金刚石,腔体高温/高压必须进入一个非常小的区域,如果处于较大区域间,则将会出现多种类型的金刚石,使生长条件变化。问题是如何进入这一特定的区,避免通过所不期望的区域。

大腔体静高压技术的发展及应用

大腔体静高压技术在现代工业和高压科学研究中具有基础性的重要意义,已被广泛应用于工业和科研领域,如超硬材料的合成、凝聚态物质在高温高压极端条件下的行为与物性研究等。经过逾半个世纪的不懈努力,以国产铰链式六面顶压机为代表的大腔体静高压技术与设备取得了长足的发展和丰硕的成果,改变了长期以来我国大腔体静高压技术落后于国外的局面。文章以四川大学高压科学与技术实验室为例,对我国大腔体静高压技术及装置从起步研制到世界领先的发展历程和技术特点进行了介绍。同时,基于典型大腔体静高压技术、装置及主要应用,展望了我国相关领域的发展前景。