高压衍射实验中的同步辐射光束的定位

应用同步辐射光源进行高温高压原位能量色散X射线衍射实验,入射X射线光束定位是关键。北京同步辐射实验室高压衍射站引入四刀光阑扫描系统,实现调光定位自动化,简化调光手续,提高实验效率,为高压衍射实验站的用户进行实验提供了方便。

高压衍射光路的准直与散射背底屏蔽

在同步辐射高压X射线衍射光路中，通过建立准直系统屏蔽来自金刚石的康普顿散射和实验环境中的杂散光，有效地降低了散射背底。通过两次专用光期间的测试表明，准直系统对于信噪比的提高有较为显著的效果，使用以前不能进行有效测量的一些高压样品可以得到较好的能量色散X射线衍射数据，并为进行MPa压力下的原位测试提供了有效的手段。

高压下碳纳米管的X射线衍射研究

用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术 ,对碳纳米管进行了结构和物性的研究 ,压力达 50 7GPa。在室温常压下 ,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似 ,其 (0 0 2 )衍射线的面间距为d0 0 2 =0 34 0 4nm ,(10 0 )衍射线的面间距为d10 0 =0 2 116nm。从高压X射线衍射实验看到 ,当压力升到 8GPa以上时 ,(0 0 2 )线变宽变弱 ,碳纳米管部分非晶化。而当压力从 10GPa或 2 0GPa卸压至零时 ,(0 0 2 )线部分恢复。但当压力升高至最高压力 50 7GPa时 ,碳纳米管完全非晶化 ,而且这个非晶化相变是不可逆的。用Birch Murnaghan方程拟合实验数据 ,得到体弹模量为K0 =(54 3± 3 2 )GPa(当K′0 =4 .0时 )。

高压下铁的电导率及X射线衍射研究

用四点电极法及磁控溅射结合光刻集成电极的方法,测量了铁在25 GPa压力下的电阻随压力的变化;用微区X射线衍射仪原位测量了铁在25 GPa压力下晶胞参数随压力的变化关系。实验结果表明,铁在13.7 GPa时发生相变,由体心立方相转变为六方密堆相,在18.1 GPa时相变结束。利用高压下铁的电阻数据,结合X射线衍射结果,推导出铁的电导率随压力的变化关系。

高压中子衍射谱仪四刀光阑控制系统设计

为满足高压中子衍射谱仪需要提供不同流量的中子束的要求,设计一套基于倍福PLC的高压谱仪四刀光阑控制系统.该系统通过调节4个刀片的位置以改变4个刀片切出来的矩形区域的面积来控制中子束流通量密度.四刀光阑控制系统设计由控制系统硬件设计、控制系统软件设计、人机交互界面设计、远程控制通信设计组成.实验测试表明,该四刀光阑控制系统精度可达光阑性能要求.

电子衍射研究

电子衍射实验对确立电子的波粒二象性和建立量子力学起过重要作用.历史上在认识电子的波粒二象性之前,已经确立了光的波粒二象性.电子背散射衍射系统(EBSD)是显微分析领域最具活力和前景的亚微米级显微分析技术手段。它作为扫描电镜上的一个附件,集显微结构,显微织构,相鉴定等多种功能于一身,开辟了一个全新的科学领域:INCA Crystal覆盖了TEM和XRD的部分研究范围,更重要的是,可以进行许多TEM和XRD所不能完成的研究工作。电子衍射图在晶体学中的应用,薄晶体电子显微学,材料结构电子显微分析,材料评价的高分辨,电子显微方法成为第一批证实德布罗意假说的实验,所以这是近代物理学发展史上一个重要实验。

超高压下CsBr的结构与相变

采用金刚石对顶压砧高压装置（ＤＡＣ）、同步辐射Ｘ光源和能散法，对ＣｓＢｒ粉末样品进行了原位高压Ｘ光衍射实验，最高压力达１１５ＧＰａ。观测到在５３ＧＰａ左右压力下，ＣｓＢｒ的最强衍射峰（１１０）劈裂成两个峰，标志了简单立方结构向四方结构的转变；在０至最高压力范围内（相应于Ｖ／Ｖ０为１至０．４６３）测量了晶轴比ｃ／ａ；在１１５ＧＰａ内未观测到样品的金属化现象。

Ca_2CuO_3的高压结构性质研究

采用金刚石压砧高压装置 (DAC) ,对具有Cu—O链结构的Ca2 CuO3的多晶粉末样品进行了高压同步辐射能散X射线衍射实验。实验结果表明 ,在 0～ 3 4GPa压力范围内 ,Ca2 CuO3晶体没有发生结构相变 ,用Birch Murnaghan状态方程拟合 ,得到在压力导数B′0 =4时 ,零压体弹模量B0 =(1 6 5 .4± 1 .8)GPa。

三聚氰胺(C_3N_6H_6)的高压Raman与压致结构相变研究

本文在8 7GPa压力范围内研究了三聚氰胺(C3N6H6)的高压原位Raman光谱。通过内、外Raman活性模的压致效应,发现在1 5GPa和6 0GPa压力下该分子晶体发生了压致结构相变。用空间群相关原理确认在1 5GPa压力下它从单斜相转变为三斜相;在6 0GPa压力下又发生了另一次结构相变。然后在室温高压条件下对三聚氰胺进行了原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXD),在14 7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1 3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8 2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。

高压下ZnSe纳米带的结构相变及拉曼散射研究

利用高压原位角散X射线衍射实验研究了ZnSe纳米带的结构稳定性。发现样品在12.6 GPa附近存在一个从立方闪锌矿型到立方岩盐矿型的结构相变,并且在相变点附近存在较大的体积收缩,相对体积变化率达13%。利用Birch-Murnaghan状态方程拟合,得到了闪锌矿相的体弹模量约为56 GPa,略低于体材料的体弹模量(约67 GPa);并得到其立方岩盐矿相的体弹模量约为116 GPa。高压拉曼散射实验结果表明,横光学声子模散射峰在5.5 GPa压力附近发生劈裂,纵光学声子模散射峰在12.8 GPa压力以上逐渐消失。根据角散实验的体弹模量数据,计算得到了闪锌矿相中对应不同声子模式的格林爱森常数。

X光透镜在X射线衍射技术中的应用

用整体平行束X光透镜代替常规衍射仪的索拉狭缝和/或附加狭缝,入射和衍射X光强度可提高1.5―3.5倍,分辨率可达0.4°,可用于薄膜、粉末样品和离子束沉积样品的分析。将微会聚X光透镜应用于生物大分子衍射、高压X射线衍射、四圆X射线衍射3个不同的衍射领域,在相同X光源功率条件下,使用X光透镜后的衍射强度提高到原来的3―10倍,信噪比和分辨率有不同程度的改善。

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm）的纳米晶BaTiO3(48nm）进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa），纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。

层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的高压结构相变

利用金刚石压砧高压装置（DAC），对Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明，由于岩盐层易被压缩，在压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的结构不稳定。在0－35GPa压力范围内，Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。在1．3GPa左右，由原来的四方相变为正交相，在9．5GPa左右，又由正交相向新的四方相转变。

LiMn_(2)O_(4)的高压结构相变和状态方程研究

在金刚石对顶砧中,利用原位高压同步辐射X射线衍射和密度泛函理论,研究了高锰酸锂(LiMn_(2)O_(4))在高压室温下的结构相变和状态方程.研究结果显示:由立方结构到四方结构的结构相变发生在10.7 GPa,并且四方结构保持到实验的最高压力27.4 GPa.实验数据得出立方结构的体弹模量及其一阶导数分别为102.2(3.6)GPa和13.7(4.7).利用第一性原理计算研究了LiMn2O4在高压下的压缩行为,由此得到的立方结构体弹模量为110.0(2.0)GPa,二者结果基本一致,因此,本文的结论是准确且自洽的.

基于信号幅度的^(3)He管中子探测器刻度算法优化研究

本研究针对中国散裂中子源下的高压中子衍射谱仪中核心组件——位置灵敏型^(3)He管中子探测器的刻度问题进行了深入探究。通过实验验证和理论分析,揭示了传统刻度方法中未考虑到的中子信号幅度对刻度参数的影响,以及由此产生的位置分布畸变和空间分辨率降低的问题。为解决这些问题,本研究提出了一种改进的刻度算法,该算法能够有效地考虑中子信号幅度的变化,从而显著改善了探测器系统的空间分辨能力。经过实验结果分析显示,新的刻度算法不仅消除了位置分布的拖尾现象,而且提高了不同位置处的空间分辨率,与理论预期相符。本研究的成果为高压中子衍射谱仪在极端条件下的应用提供了重要的技术支持,并为进一步优化中子探测器的刻度方法和提高中子衍射技术的应用精度奠定了基础。

FeS纳米颗粒的制备、表征及相关物性的研究

利用溶胶法制备出不同粒度的聚乙烯醇(PVA)包覆下的硫化亚铁(FeS)纳米颗粒，探讨反应物浓度对产物的影响。对FeS进行了物性表征，同时进行了高压衍射相变的研究。

压力对La_(0.3)Bi_(0.2)Ca_(0.5)MnO_3中晶格畸变的影响

利用同步辐射X射线衍射技术 ,对La0 .3Bi0 .2 Ca0 .5MnO3 中存在的Jahn Teller畸变进行了原位的高压研究。实验表明 ,外加压力能有效地影响到晶格中Mn—O键长和Mn—O—Mn键角的变化。当压力为 1.8GPa时 ,在晶格中存在的两种不同畸变模式之间的相互作用下 ,导致了位于a b基面上的Q2

Y_2O_3压致结构相变的研究

本文采用金刚石对顶砧高压装置 (DAC) ,利用同步辐射X -ray衍射 ,对Y2 O3粉末样品进行了原位高压X -ray衍射实验 ,最高压力达到 2 3GPa。在研究的压力范围内观察到两个相变。在 12 .8GPa压力点 ,Y2 O3由稀土倍半氧化物的立方结构转变为单斜结构。在 2 1.8GPa压力点 ,样品由单斜结构转变为另一个新相 ,但由于样品峰的消失 ,无法判断其结构。卸压后样品为单斜结构 ,说明Y2 O3第一个压致结构相变为不可逆相变。