立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑(Pt6%Rh-Pt30%Rt)B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明:此加热系统的油压达到40 MPa(腔体压力约10 GPa)时,温度可以达到1 700℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。

超硬高韧微米颗粒聚晶金刚石块材的超高压制备

以微米级金刚石微粉为初始材料,利用自主研发的二级6–8型超高压大腔体装置,不添加黏结剂,在15GPa左右条件下制备了超硬、高韧的厘米级块体聚晶金刚石,聚晶块体由高压硬化所致的、具有纳米亚结构的微米级金刚石颗粒组成。该材料的维氏硬度与单晶金刚石的最高维氏硬度(～120GPa)相当,断裂韧性(18.7MPa·m^(1/2))可媲美高性能硬质合金。

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石-立方相氮化硅的烧结体。将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力/温度条件下进行烧结。对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅。烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa。

二级6—8型大腔体装置的高压发生效率机理研究

利用自行设计与集成的二级6—8型大腔体静高压装置,研究了影响八面体压腔高压发生效率的主要因素及机理,并提出了一种八面体压腔密封的简化力学模型.针对于10/4(八面体传压介质边长为10mm,二级WC立方体增压块截角边长为4mm)组装的实验结果发现:预密封边尺寸会显著影响八面体压腔的压力产生效率;在腔体压力为12GPa左右时,高压发生效率随八面体MgO传压介质初始密度的增加而提高;在15GPa以上时,影响压力产生效率的主要因素是WC增压立方块本身的强度以及加压过程中所形成密封边的尺寸及材料.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模（球分割）增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ（2.55GPa）,Ⅲ-Ⅴ（7.7 GPa）和SnⅠ-Ⅱ（9.4GPa）在高压下的相变对14/8（8面体传压介质边长/8面体压腔边长）规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力（油压）约为3×10^6N（-42 MPa）的情况下产生约10GPa的压力,样品尺寸可以达到3—4mm^3.

二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况,研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧).采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω,7.96 GPa;ω-β,34.5 GPa)的方法,标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长,单位:mm)组装的腔体压力.实验表明,自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围.应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压.