高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂,在最佳的消解条件和测定条件下,测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244.1c+1.03、I=88.26c+2.86,线性范围均为0.50～10.00μg/L,相关系数均为0.9999,检出限均为0.0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%～105%、89%～104%,RSD分别为2.2%～4.0%、1.9%～3.1%。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件。结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2.64%、4.31%,加标回收率分别为95.9%～101.8%、97.1%～104.0%。该法具有进样体积小,线性范围宽,灵敏度高,干扰少,测样简便快速等优点。

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的：探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。方法：样品被酸中和后，在一定酸度下，用溴将汞转化为二价汞，在最佳的实验条件下，直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。结果：该法在0～5．0μg/L线性范围内，回归方程为：Y=98．87X-3．29，相关系数为r=0．9999，方法的检出限为0．15ng／ml，样品加标回收率为90．7％～100．4％，RSD为1．88％～3．31％。结论：本法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定海藻中汞和砷

采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定了5种不同海藻的汞和砷含量以考察海藻的食用安全性和海水污染情况。结果表明：汞、砷的线性范围分别为0~5.0、0~20.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9999,检出限分别为5.0×10-4、0.01 mg/kg,相对标准偏差分别为2.8%、0.5%,加标回收率分别为92.7%~98.1%、96.6%~104.8%。高压消解方法操作简单、快速省时、消解完全,HG-AFS法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可对汞和砷同时测定。对5种海藻中的汞和砷测定比较发现,不同海藻汞、砷含量存在一些差异,但都低于限量标准,以石花菜中汞和砷含量最低。褐藻门富集汞的能力强于红藻门,但褐藻门和红藻门富集砷的能力没有明显的界限。该研究的5种海藻均满足消费要求,海水质量较好。

氢化物发生-原子荧光光度法测定动物性食品中砷的含量

为了检测动物性食品中重金属砷的含量，试验利用硝酸和高氯酸（4：1）对样品进行前处理，采用氢化物发生一原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明：食品中的砷在0-10μg／L范围内具有良好的线性关系，得到线性方程Y=117．6773×C＋10．3255，相关系数（R2）=0．99978，检出限为0．033μg／L。在测定的样品中，天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为（0．0584±0．0683）mg／kg，显著高于其他样品中的砷含量（P〈0．05），而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著（P〉0．05），样品测定的相对标准偏差（RSD）为0．97％～2．15％，结果准确可靠。氢化物发生一原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠，可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定女贞属苦丁茶中砷与汞

采用HNO3/H2SO4常压预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸溶液预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定女贞属苦丁茶中砷和汞含量的新方法。考察并优化了分析条件。该方法砷与汞的检出限分别是4.73×10-5 mg.L-1、8.7×10-6 mg.L-1;相对标准偏差(n=10)砷小于2.15%,汞小于3.47%。方法可应用于女贞属六种苦丁茶中砷和汞的测定。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生 原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒 ,实验结果表明 :对不同浓度标准溶液进行测定 ,硒的相对标准偏差分别为 5 .7% ,2 .3%和 1.4 % ;水样加标多次测定 ,硒的回收率分别在 90 %～ 10 9%之间。方法的最低检出量为 0 .0 14 μg ;最低检出浓度为 0 .5 6 μg/L ,测定上限为 30 0 μg/L。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法。方法利用微波消解法对中草药进行前处理，以硝酸为测定介质，硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量。结果中、汞的平均回收率分别为：80．2％（RSD=6．2％）和90．4％（RSD=5．6％）精密度分别为4．5％和3．1％；砷和汞的含量均在0．5ng·mL^-1～10ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好（分别为r=0．9994和1．0000），方法检出限分别为0．0402mg·mL^-1、0．0132mg·mL^-1，相对标准偏差（RsD）分别为0．87％、0．77％。结论本法简便、快速、准确、灵敏，可用于中草药中砷和汞的含量测定。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷

[目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法。[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响。[结果]盐酸浓度为5.0%时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2%时,灵敏度最高。砷浓度0~10 ug/L标准曲线的线性方程为If=158.256×C+5.345,相关系数0.999 9,精密度1.0%,被测面粉样品中总砷含量不超标。[结论]此方法快速、准确、可靠,满足面粉中总砷的测定。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3＋HCl＋HF作为消解试剂，样品经微波消解后，用L-半胱氨酸预还原，以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，砷、锑在0-25μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9999，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L。对5μg／L的砷、锑连续11次选样，测得结果的相对标准偏差分别为0.71％和0.78％。方法用于二氧化钛样品的测定，测定结果与ICP-AES测定结果相符，回收率为96％-108％。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒

采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法。方法将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量。结果线性范围为0.11～40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD<3%。结论微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定。