用异丙醇精制高取代度羟乙基纤维素的研究

高取代度羟乙基纤维素可利用异丙醇溶液进行精制,根据高取代度HEC中灰分及其在异丙醇中的溶解速度和溶解度不同,通过实验确定了最佳的精制工艺条件:洗涤次数为2次,每次洗涤时间为20 m in,洗涤液用量为每克HEC需10 mL异丙醇溶液,每次洗涤时洗涤液的用量均相同。本实验还设计了产品及废洗涤液中异丙醇回收的实验装置,具有很好的工业参考价值。

非均相体系高取代度羟乙基纤维素的制备及表征

在500 L反应釜中,以精制棉为原料,在500 L反应釜中,以87.7%异丙醇-水为溶剂,采用一步碱化分步中和分步醚化工艺制备羟乙基纤维素（HEC）。通过色谱法测定所制备HEC的摩尔取代度MS。以纤维素质量为1,运用正交实验设计对碱量、溶剂量、醚化剂加入量进行优化,得到制备高取代度HEC最佳工艺条件为：碱量为0.3,溶剂量为9,环氧乙烷量为1.0。经红外和13C质谱法对所得HEC进行定性分析,并与商品级Dows 250型HEC产品进行对比。结果表明,制备出的产品为羟乙基纤维素,取代度MS为2.2~2.9,达到与取代度为2.2~2.4的商品级Dows 250型HEC产品相同的质量标准。将该HEC用于乳胶漆的制作,对乳胶漆的成膜性、流平性均有改善作用。

高取代度羟乙基纤维素精制工艺研究

研究了高取代度羟乙基纤维素(H-HEC)的精制工艺。根据H-HEC在丙酮水溶液中的溶解特点,考察了在洗涤过程中影响产品灰分的因素,并通过实验确定了最佳的工艺条件。结果表明,采用质量分数75%的丙酮溶液作为洗涤溶剂,在常温下(<45℃),连续洗涤2次,每次洗涤20min,每次溶剂使用量与粗H-HEC的比为8mL:1g,过滤、干燥、粉碎后产品的最终灰分的质量分数≤5.0%。产品外观雪白、流散性好,洗涤过程中不溶解、易分离,H-HEC和溶剂的损失少,操作简单。

羟乙基纤维素对4μm高抗拉电解铜箔组织及性能的影响

随着新能源行业的迅速发展,对锂离子电池及其动力电池的需求日益加剧,而电解铜箔作为锂离子电池的负极集流体如果抗拉强度不够容易引起电池龟裂而降低电池容量。针对厚度为4μm的超薄锂电铜箔,探究了不同质量浓度羟乙基纤维素(HEC)对4μm极薄电解铜箔的结构及其各项性能的影响。XRD结果表明,随着HEC质量浓度增大,Cu(111)晶面择优系数逐渐降低,Cu(220)晶面择优系数逐渐增大,表现出Cu(220)晶面择优取向生长;各项性能结果表明,当HEC质量浓度为9 mg/L时,可以获得抗拉强度567.89 MPa、伸长率3.63%、粗糙度1.26μm,光泽度121 GU的4μm极薄高抗拉铜箔,为极薄高抗铜箔提供了研究方向。

高力学强度羟乙基纤维素/聚丙烯酸复合水凝胶的制备

利用丙烯酸(AA)单体自由基聚合的方法,将羟乙基纤维素(HEC)作为大分子交联剂,引入聚丙烯酸(PAA)水凝胶中,制备了一种具有氢键交联网络结构的羟乙基纤维素/聚丙烯酸(HEC/PAA)复合水凝胶。当HEC质量分数(以水凝胶固含量计)为20.0%、33.3%、42.9%、50.0%和55.5%时,制备的复合水凝胶分别标记为HEC/PAA-1~HEC/PAA-5。采用力学测试和红外光谱(IR)等手段对水凝胶的性能和结构进行了研究。力学测试结果表明:相比于PAA水凝胶较弱的机械性能,复合水凝胶HEC/PAA-2的压缩强度能达到9.52 MPa,对应的压缩断裂应变为91%,压缩断裂能量达到了513.6 kJ/m^3;同时,HEC/PAA水凝胶还表现出了优异的拉伸性能与可恢复性能,HEC/PAA-4的拉伸断裂应力为224.3 k Pa,断裂伸长率为198%,拉伸断裂能量为219.5 kJ/m^3。HEC/PAA-2溶胀150 h时的吸水溶胀率为2.23 g/g。以上结果表明:HEC/PAA复合水凝胶具有的优异力学性能可能源于PAA大分子与HEC大分子之间的氢键作用,它构成了复合水凝胶特殊的网络结构。

由苹果渣制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

以苹果渣为原料,制备高取代度羧甲基纤维素钠。通过单因素实验和正交实验,确定了制备高取代度羧甲基纤维素钠的最佳实验条件为:4g纤维素,85%的乙醇为溶剂,50%的氢氧化钠溶液的用量为8g,40℃碱化60min,3.6g由80%的乙醇与氯乙酸以质量比为1:1组成的溶液为醚化剂,醚化温度为70℃,醚化时间为140min,所得CMC的取代度为1.37。

高力学强度羟乙基纤维素/聚丙烯酰胺复合水凝胶的制备

通过自由基聚合一步合成了羟乙基纤维素/聚丙烯酰胺(HEC/PAM)复合水凝胶,这种水凝胶具有优异的拉伸性能和压缩性能,可能源于PAM链与HEC链之间的氢键相互作用。经测试,HEC/PAM复合水凝胶可被拉伸至原尺寸的24倍,对应的拉伸断裂应力为113kPa;90%压缩形变对应的压缩强度达0.87 MPa;水凝胶的最大压缩形变达95%以上。同时,HEC/PAM水凝胶还表现出了优异的可恢复性能。因此,HEC/PAM复合水凝胶在生物医药领域有潜在的应用价值。

基于消晶活化预处理法的高取代度羧甲基纤维素制备

采用消晶活化预处理的方法，制备出了取代度高达1．72的羧甲基纤维素（CMC）。研究了用水量、反应温度、反应时间、消晶活化法预处理NaOH浓度（活化碱浓度）对产品取代度的影响，并通过SEM及XRD观察和分析消晶活化反应中NaOH浓度对纤维形态和结晶结构的影响。结果表明：反应时适宜的用水量为8～10mL，反应温度在65～75℃之间，反应时间为3h；纤维素经浓NaOH溶液处理后发生溶胀，且浓度越高，纤维素溶胀越剧烈，结晶度越低，反应活性越高，CMC取代度越高，最佳的NaOH质量浓度为500—600g／L；3％含固量的CMC在30r／min下黏度高达35000mPa·s；溶液黏度在pH值为6～10范围内变化不大，具有良好的耐酸碱和硬水能力；所配溶液存放2周后，黏度变化不大，具有良好的贮存稳定性。

利用蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

以蔗渣为原料,经NaOH/H2O2水溶液体系预处理后,得到蔗渣纤维素。以氯乙酸钠为醚化剂,以85%乙醇水溶液为介质,经一次碱化、二次醚化反应后,制得了取代度(DS)为1.32的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等分析测试手段,对制得样品的结构进行表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的粘度性能。

高取代度乙基纤维素的合成研究

采用溴乙烷作醚化剂,四氢呋喃作稀释剂合成乙基纤维素,研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响,结果表明反应可从80℃开始,产品得率随反应温度升高而增大,可达89.7%,7～9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。计算得出合成的乙基纤维素取代度在2.5左右,分子质量分布窄,在有机溶剂中具有良好的溶解性能。

高取代度乙基纤维素的一步法合成机理及研究

采用正交试验方法,以甲苯为稀释剂,探讨了高取代度乙基纤维素一步法合成的反应机理及工艺条件,并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产物分子结构进行了鉴定表征。以27g纤维素为基准,优选出一步法合成最佳工艺条件为甲苯用量180g,氢氧化钠溶液质量浓度60%,氯乙烷用量477.5g,反应温度140℃,反应时间13h,该条件下,乙氧基含量(质量分数)可达44.8%。

高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究

研究了纤维素乙基化过程中采用不同稀释剂时的效果,探讨了甲苯作为稀释剂时用量的选择及其对醚化剂利用效率的影响。实验结果表明,甲苯是合成高取代度乙基纤维素的良好稀释剂,醚化过程中加入适量甲苯,能够提高产品的乙氧基含量,并且在甲苯与纤维素质量比为8∶1时乙氧基含量达到最高;其他反应条件相同时,加入适量甲苯,有利于提高氯乙烷的利用效率。

纤维素醚结构对CSA水泥砂浆拉伸黏结强度的影响

研究了固定水灰比条件下具有不同取代度和取代基团的5种纤维素醚在0.3%和0.6%掺量时对硫铝酸盐(CSA)水泥砂浆拉伸黏结强度的影响,并结合保水率测试及压汞法对砂浆孔结构进行分析,探讨了纤维素醚结构对其拉伸黏结强度的影响机制.结果表明:对于同类纤维素醚,高取代度的引气多,改性砂浆孔隙率大、拉伸黏结强度低;对于不同类纤维素醚,羟乙基甲基纤维素醚改性砂浆的孔隙率较羟丙基甲基纤维素醚改性砂浆的要小,拉伸黏结强度更高.基于测试结果提出了CSA水泥砂浆拉伸黏结强度影响因子模型.

高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混中空纤维纳滤膜的研制

采用高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混为膜材料,丙酮、二氧六环混合溶剂,以有机醇为主、加入适量其他添加剂为致孔剂,通过冰水凝胶浴干湿法纺丝,制得性能良好的中空纤维纳滤膜,该膜在给水质量浓度1 800 mg/L、操作压力为0.6 MPa、水温25℃条件下,对二价盐CaCl2、一价盐NaCl的水溶液的脱盐率分别大于90%和小于60%,水通量均大于3.5 mL/(cm2.h).还讨论了膜液的组成和纺丝条件对膜性能的影响.

沙柳枝制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

以沙柳枝为原料,采用预水解硫酸盐法处理得到沙柳枝纤维素。以氯乙酸钠为醚化剂,以异丙醇为分散介质,制得具有高取代度DS=0.93的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)等分析测试对样品结构进行表征与分析,并研究其在水溶液中的黏度性能。结果表明采用废弃沙柳枝提取纤维素并制备羧甲基纤维素,具有较高取代度和黏度性能的羧甲基纤维素钠材料。

甘蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素研究

提出一种一锅法制备高取代度羧甲基纤维素的方法,选用甘蔗制糖过程中产生的副产物甘蔗渣为主要原料,经碱浸泡、碱化及醚化合成了羧甲基纤维素,经单因素实验和正交试验探究得到最大取代度为0.3,且有良好的水溶性。利用红外光谱(IR)仪、X-射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)仪及元素分析仪等设备对其进行了表征。证明所得产品为高取代度的羧甲基纤维素。

蔗渣再生纤维素制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

先以NaOH/H2O2水溶液对蔗渣进行预处理,再用预冷至-12℃的7%NaOH/12%尿素水溶液对预处理蔗渣进行分离,获得结构蓬松的蔗渣再生纤维素。以蔗渣再生纤维素为原料,以氯乙酸钠为醚化剂,在85%乙醇水溶液中,采用一次碱化、二次醚化的工艺,制备了羧基取代度达1.45的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对样品的结构进行了表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的黏度性能。

沙柳制备高取代度羧甲基纤维素钠的优化和表征

从废弃沙柳枝中提取再生纤维素,采用氯乙酸钠为醚化剂制备羧甲基纤维素钠(CMC)。分别从以异丙醇为分散剂中水的占比,醚化剂、氢氧化钠与纤维素质量比,醚化时间,醚化温度等5个因素进行优化,得出最佳制备条件是:分散剂中水占比为0、氯乙酸钠与纤维素的质量比为1,醚化时间为3h,醚化温度为45℃,氢氧化钠与纤维素的质量比为0.5。制得羧甲基纤维素钠浓度为0.05g/L的黏度为168mPa·s,取代度为1.06。用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)等分析测试对样品结构进行表征与分析。结果表明,利用废弃沙柳枝可以制备高取代度的羧甲基纤维素钠。

低取代羟乙基纤维素在不同浓度NaOH溶剂中的溶解行为

纤维素中含有大量的氢键和致密的结晶结构使其难溶解于大多数普通溶剂,经醚化处理后的低取代度羟乙基纤维素(HEC)低温下可以溶解在NaOH溶剂中,但NaOH浓度对HEC溶解行为及溶解机制的影响尚未清晰。文中通过偏光显微镜观察HEC处于不同浓度NaOH水溶液中的溶解行为,通过差示扫描量热仪研究了HEC与不同浓度NaOH溶剂的相互作用。研究发现HEC可溶解在4%~14%的NaOH水溶液中,不同浓度NaOH水溶液可溶解的HEC最大固含量与溶液中N_(NaOH/HEC)的值有关,当其达到N值以上时,HEC可完全溶解;在8%~12%NaOH溶液中,NaOH与水分子可结合形成适当大小且相对稳定的NaOH水化物进入HEC大分子内部,从而切断HEC分子链间的氢键使HEC直接溶解,而超过此浓度范围的NaOH溶液形成的水化物尺寸不利于HEC溶解。

甲壳素类液晶高分子的研究V.取代基个数及长度对羟乙基壳聚糖液晶性的综合影响

采用碱壳聚糖的方法合成了一系列具有不同摩尔醚化度 (DME)的新的液晶性壳聚糖衍生物羟乙基壳聚糖 (HECS) .用酸氧化蚀刻的方法 ,在扫描电子显微镜 (SEM )下证实了其胆甾型的液晶织构 .以甲酸为溶剂 ,研究了摩尔醚化度对羟乙基壳聚糖溶致液晶性的影响 .结果表明 ,在该体系中 ,摩尔醚化度能综合取代基个数及长度两个结构因素的影响 ,当DME较低时 (<～ 2 0 ) ,这种影响关系类似于取代基个数 (即取代度 )的影响 ,当DME较高时 (>～ 2 0 ) ,则类似于取代基长度的影响 .前者对液晶临界浓度的影响很小 ,而后者却有显著影响 .此外还观察到当DME >～ 2 0时出现水溶性 。