火试金法测定高品位含金样品中的金

建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法,采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金,金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量,通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响,提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明:称样质量以分金后得到金卷质量在0.2~0.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的2~3倍,第一次分金选择硝酸溶液(1+2),分金温度为85℃,分金时间为反应停止后继续加热10~15 min为宜;第二次分金选择硝酸溶液(2+1),分金温度为100℃,分金时间为30~60 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%~2.75%(n=7),样品加标回收率为98.6%~100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。