高场强不对称波形迁移谱原理与性能探讨

高场强不对称波形迁移谱(FAIMS)检测技术相对于传统的离子迁移谱技术有结构简单、选择性和分辨力高等诸多优点。详细阐述了其结构特点及其工作基本原理,分析了提高其精度的几种方法,介绍了FAIMS的研究进展和待解决的问题。

利用高场非对称波形离子迁移谱技术快速鉴别降糖中药中的西药成分

为了快速检测降糖中成药中非法添加的西药成分,本研究采用热解吸-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术扫描对比中成药降糖胶囊与对照标准品盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲的图谱。设定热解吸管的加热温度为160℃,测试压强为107 kPa,电场强度范围设定为仪器最大电场强度的0~100%,补偿电压范围为"6^+6 V。实验中对3种标准品及其组合的谱图建立了含有补偿电压(CV)值、电场强度(E/N)值和电流强度(A I)3个变量的8组指纹识别点。结果表明,供试品与3种对照品混合物的图谱一致。经液相色谱比对实验验证,供试品中含有盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲。本研究提出了一种基于FAIMS技术快速检测降糖中成药中非法添加西药成分的新方法。

载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响

载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数。以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3kV/cm,频率500kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响。实验结果表明:载气流速为3.7L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高。随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降。载气流速为3.0～3.7L/min时仪器综合性能最佳。此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义。

基于紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱的化学战剂模拟剂检测

通过扩散法制得低浓度的对甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三丁酯(TBP)、二甲基亚砜(DMSO)3种化学战剂模拟剂蒸气,并用自制紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱仪(Ultraviolet photoionization high field asymmetric ion mobility spectrometry,UV-FAIMS)对其进行检测,得到不同样品在不同分离电压下特征谱图,并通过对多组分离电压(Dispersion voltage,DV)和补偿电压(Compensation voltage,CV)求解,建立了α2和α4二维谱图,提高了FAIMS的分辨识别能力。此外,对UV-FAIMS的检测灵敏度进行了测定。实验表明,此系统对甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测灵敏度优于0.55μg/L。

利用芯片式高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测苯丙氨酸

采用金属扩散管-芯片式高场非对称波形离子迁移谱（FAIMS）技术对苯丙氨酸进行了快速检测,设定测试压强为250 kP a,金属扩散管温度为190℃,在优化的最佳分析条件下,即：载气流速为2000 mL/min,分离电压为152.8 V时,在正模式下获得了苯丙氨酸的离子特征谱图和补偿电压特征值＂0.62 V。另外,利用FAIMS对不同浓度的苯丙氨酸样品气进行了检测,确定了FAIMS检测的定量线性范围为6~20 mg/L和检出限为5.9 mg/L。本实验为FAIMS应用于苯丙氨酸的快速检测提供了重要参考。

方波射频电压幅值对微型高场非对称波形离子迁移谱传感器芯片性能的影响

基于微机电系统技术(Micro electro mechanical system,MEMS),研制了微型高场非对称波形离子迁移谱(High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,FAIMS)传感器芯片。芯片采用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀和两次硅-玻璃键合工艺加工,尺寸为18.8mm×12.4mm×1.2mm,其中迁移区尺寸为10mm×5mm×0.2mm。设计了高场非对称方波电源,可输出最大频率2MHz,电压峰-峰值1000V,占空比20%～50%连续可调的方波射频电压。以乙醇为实验样品,分析了方波射频电压幅值对FAIMS传感器芯片性能的影响。实验表明,随着电压幅值的增加,FAIMS分辨率提高,灵敏度下降,补偿电压绝对值增大,且芯片对乙醇的检出限可达8.9mg/m3。

基于MEMS的新型高场不对称波形离子迁移谱仪

简要回顾了离子迁移谱技术的发展历程,叙述了常规离子迁移谱的局限性。阐述了基于MEMS工艺的新型高场不对称波形离子迁移谱技术,该技术以物质离子的离子迁移率在高场下的非线性变化特性为基础,可实现对物质离子的空间分离。以MEMS技术为主体,自主研发了高场不对称波形离子迁移谱仪,并对挥发性有机物、苯系物、爆炸物和农药等样品进行了检测,结果表明该离子迁移谱仪能够对苯、丙酮、对二甲苯、爆炸物梯恩梯和农药硫丹等物质实现快速、高分辨和高灵敏度检测,检测精度达10-9量级,线性度达0.95。该结果展示了其在物质离子分离检测方面的巨大潜力,以及在环境、食品安全和生物大分子等领域的优越性和前景,其研究成果将推动下一代物质离子分离检测技术的发展。

高场不对称波形离子迁移谱关键测控模块研究

研究了高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometer,FAIMS)两个关键测控模块:波形不对称高压产生模块和微弱电流检测模块的设计。通过采用反激升压原理,设计了一种电压幅度在线可调的波形不对称高压产生电路模块,其输出电压峰峰值达1 800 V,频率达1 MHz;微弱电流检测采用超高电阻反馈式I-V转换电路,并对失调电压进行补偿,同时结合PCB割板处理及包裹屏蔽等抗干扰措施,使得微弱电流模块的检测下限优于0.1 pA。最后,通过对比实验研究了不同波形不对称高压与分离效果关系,并以苯为样品对系统的检测下限进行了研究,结果表明采用上述测控模块的FAIMS检测下限达1×10-9。

痕量挥发性有机物的高场不对称波形离子迁移谱研究

高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,FAIMS)技术是一种快速、高灵敏的痕量物质检测技术。利用自制的高场不对称波形离子迁移谱仪分别对丙酮、苯和甲苯样品进行了检测,结果表明三种挥发性物质在谱图中的分离效果优于传统离子迁移谱仪;另外分别对二甲苯三种同分异构体进行了检测,成功地实现了三者的分离。实验分析了载气流速对离子信号强度的影响,发现流速为220L·h-1时信号强度最大,此结果可用于仪器的优化设计。获得丙酮的检出限为100ng·L-1,比国外传统离子迁移谱仪低了一个数量级。

用于高场非对称波形离子迁移谱系统的阵列式微法拉第筒离子检测器

提出了一种可减小高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)系统体积的阵列式微法拉第筒离子检测器,该检测器具有结构简单、稳定性好、噪声小、量程大、可在大气压条件下工作等优点。阵列式微法拉第筒包括栅电极、敏感电极、屏蔽电极3部分,其中敏感电极由数十个直径为200μm的硅圆柱交错排列而成。通过典型的MEMS工艺制作,法拉第筒与平板型FAI MS系统的MEMS工艺完全兼容。Fluent仿真结果表明,这种阵列式的设计,气体运动阻力较小,流场分布有助于载气中离子被充分吸收。与KEITHLEY237电流表级联后,测得阵列式微法拉第筒的噪声水平在0.5 pA以下。对丙酮样本进行了实验测试,结果显示其输出信号为210 pA左右,表明该阵列式微法拉第筒满足FAIMS系统的要求。

基于高场非对称波形离子迁移谱的生化传感器的设计(英文)

基于高场非对称波形离子迁移谱原理设计了一种由离子源,迁移区和检测器3部分组成的生化传感器。传感器采用真空紫外灯作离子源,高纯氮(99.999%)为载气,在常压下工作。加工了两种由两平行金属极板组成的迁移区,一种由两平板铜块组成,尺寸为25 mm×10 mm×1 mm;另外一种由微机电(MEMS)工艺加工,尺寸为20 mm×10 mm×1.5 mm。MEMS工艺加工的迁移区间距为1.5 mm,电场强度<10 000 V/cm,不能过滤丙酮离子;铜块迁移区间距为1 mm,电场强度>10 000 V/cm。当方波非对称射频电压峰峰值为1 600 V,频率为195.8 kHz,占空比为30%,补偿电压为-8.63 V时,采用平板铜块迁移区实现了丙酮离子的位移补偿,实验结果验证了传感器的性能。

利用紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱快速、现场检测水中氨的含量

氨是水体主要的污染物之一,其含量是水质评估的重要参数。本研究采用真空紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(Ultraviolet photoionization high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,UVFAIMS)技术,发展一种的水中氨含量的现场快速检测方法。通过对比标准氨样品和水中微量氨UV-FAIMS谱图峰的特征补偿电压(Compensation voltage,CV)值,确定了水中HN+4的特征离子峰位置;研究了不同分离电压(Dispersion voltages,DV)下HN_4^+谱图峰位置的关系,获得了HN_4^+的特征识别系数α_2和α_4分别为2.21×10^(-5)Td^(-2)和-1.45323×10^(-9)Td^(-4);通过不同浓度样品的信号响应,研究了UV-FAIMS对水中氨的检出限,在信噪比为3的情况下达到了9.2μg/L。本研究为水中氨现场检测提供了一种快速、无需前处理的技术手段。

采用针-环离子源的集成式高场非对称波形离子迁移谱系统

为了实现离子源和高场非对称波形离子迁移谱的其它部分的集成,本文基于PCB工艺设计了一种新型的针-环离子源结构。该结构主要由针电极、环电极、进气底座以及针固定底座组成,针电极采用针尖曲率半径为28μm的不锈钢针作为放电阴极,直径为3mm、高度为16mm的铜环作为放电阳极。放电特性实验结果表明:针-环离子源在放电电压-2kV和-2.8kV时,分别进入了电晕放电和辉光放电,能够在大气压环境下实现稳定放电。在载气流速为1.5L/min、方波射频电压幅值为300V的条件下,两者FAIMS谱图中补偿电压基本相同,且采用针-环离子源和紫外灯离子源所得的FAIMS谱图的电流峰值分别为64pA和45pA,由此表明集成式针-环离子源FAIMS系统能够稳定工作,且相比紫外灯离子源集成性更好,电流信号更强。

基于SIMION仿真的高场非对称波形离子迁移谱谱图峰辨识

高场非对称波形离子迁移谱仪FAIMS(High-Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry)由于工作在敞开大气压条件下,易受空气中杂质干扰,因而在实际样品分析过程中通常会检测到不止一个峰,这对要观察的目标样品离子的辨识造成一定困难,目前多采用FAIMS和质谱仪联用的方式予以辨识。为解决上述FAIMS和质谱仪联用结构复杂的问题,本研究通过分析丙酮样品在紫外灯电离源下产生的几种主要离子,对比SIMION仿真和实验FAIMS谱图中各离子峰对应补偿电压(Compensation Voltage)随射频(Radio Frequency)RF电压幅值的变化曲线,根据其平行关系初步推断出FAIMS谱图中对应的3种主要离子:丙酮单体离子[M+H]+、丙酮二聚体离子[2M+H]+和水合质子(H2O)nH+。并通过理论分析了仿真和实验补偿电压曲线近似平行的原因。理论分析和仿真结果相吻合,证明了该方法的正确性。

高场非对称波形离子迁移谱仪的初步研究

介绍了一种基于高场非对称波形离子迁移谱技术的生化检测方法,它根据各种离子在高电场中迁移率变化不同的特性实现对各种生化物质进行检测。经过理论计算,分析了高场非对称波形离子迁移谱仪的基本原理,推导出补偿电压与非对称波形射频电压之间的关系式。但是,迁移率有效系数是一个与离子自身的性质、电场强度、温度、浓度、气压等有关的量,从理论上无法直接计算它的值。通过实验研究,发现补偿电压与非对称波形电压成线性关系。这有助于进一步认识离子在高场非对称波形离子迁移谱仪中的运动特性,同时也为提高它的性能提供了依据。

紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱检测环境中挥发性有机物

本研究采用紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(UV-FAIMS)快速检测环境中挥发性有机物。选取苯和对二甲苯为研究对象,并分析了分离电压、流速等因素对其分离识别的影响。实验结果表明:当分离电压值为0~1 200V时,苯和对二甲苯信号强度逐渐降低,而特征补偿电压值却逐渐增加。实验选取分离电压值为900V,当载气流速为0~240L/h时,苯和对二甲苯的特征离子峰信号强度逐渐增加,当载气流速为0~120L/h时,苯和对二甲苯团簇峰信号强度增加,当载气流速为120~240L/h时,苯的团簇峰信号强度增加,而对二甲苯的团簇峰信号强度降低。此外,对样品浓度、信号强度与噪声的比值进行探讨,获得UV-FAIMS检测苯的检测限为0.011mg/m3。

圆柱型高场非对称波形离子迁移谱的数值模拟和实验研究

基于Simion模拟程序用数值模拟的方法,对于圆柱型高场非对称波形离子迁移谱中离子运动轨迹进行了研究。并研究了不同条件下,圆柱型高场非对称波形离子迁移谱对离子的聚焦特性。在理论研究基础上,设计开发了一套高场非对称波形电源,搭建了圆柱型高场非对称波形离子迁移谱系统。以丙酮、乙醇为实验对象,进行了相关的实验。数值计算和实验结果表明,建立的数值模型能够对圆柱型FAIMS中的离子轨迹运动进行模拟。在适当的电压条件下,圆柱型FAIMS能够达到对不同样品进行分离检测的目的。

优化的径向基函数(RBF)神经网络实现高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)分离电压温度补偿研究

针对高场非对称波形离子迁移谱仪（FAIMS）分离电压温度漂移造成的其物性表征的不确定性问题,提出了一种采用径向基函数（RBF）神经网络对分离电压进行温度补偿的方法。为了提高算法的实时性,加快函数逼近速度,采用指数下降惯性权重（EDIW）动量因子策略对RBF神经网络参数进行了优化。在20-120℃的温度范围内,对该算法及线性下降惯性权重（LDIW）动量因子策略优化的RBF神经网络和传统RBF神经网络等3种补偿算法进行对比。结果表明,指数下降惯性权重动量因子策略优化的RBF神经网络模型具有更少的迭代次数和更短的运算耗时,使分离电压很好地保证了对特定物质离子表征的唯一性,同时验证了该模型还具有较强的泛化能力。对分离电压采用温度补偿的方法也为实现迁移管无恒温控制提供了理论依据。

高场非对称波形离子迁移谱分离电压的温度非线性误差建模与补偿

介绍了高场非对称波形离子迁移谱（FAIMS）技术的基本原理,从理论上分析了驱散电压与分离电压间的线性关系。在确定驱散电压的作用下实验了分离电压的温度非线性特性。采用二次曲面方程建立了常温下分离电压的温度漂移误差补偿模型。在22.8~27.8℃的温度补偿范围内测试,结果表明,该温度补偿模型对分离电压的温度漂移具有理想的补偿效果。在不同温度条件下实现了分离电压对特定物质离子表征的唯一性。同时,该补偿方法也为迁移管的无恒温控制系统的设计提供了理想的解决方案,简化了迁移管的结构设计。

高场不对称波形离子迁移谱技术实验研究

介绍了一种新型的环境检测技术—基于高场非对称波形离子迁移谱技术(FAIMS,High-field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry)。采用微加工工艺自制的FAIMS器件,以乙醇和丙酮混合物样品为实验对象,搭建实验平台并通过实验方法研究了FAIMS技术原理。实验研究结果表明,在保持载气流量和高场非对称波形电源参数不变的情况下,选择合适的直流扫描电压的值,可以从样品离子中成功地分离出乙醇离子。实验结果很好地验证了FAIMS技术的正确性。