秦岭地区玉竹根茎的高异黄烷酮化学成分

利用硅胶和Sephadex LH-20等色谱分离手段从分布于秦岭的玉竹根茎中分离得到4个母核结构碳甲基化和氧甲基化的高异黄烷酮化合物,通过理化性质和光谱学方法及与文献值对照,鉴定化合物的结构分别为甲基麦冬黄烷酮B(Ⅰ)、4’,5,7-三羟基-6,8-二甲基高异黄烷酮(Ⅱ)、4’,5,7-三羟基-6甲基-8甲氧基高异黄烷酮(Ⅲ)和4’,5,7-三羟基-6-甲基高异黄烷酮(Ⅳ);其中化合物Ⅰ和化合物Ⅳ首次从黄精属植物中得到。

玉竹中4种高异黄烷酮的二次层析薄层色谱法快速鉴别研究

目的建立玉竹中4种高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的二次层析薄层色谱(TLC)快速鉴别方法,并评价20批不同产地玉竹的质量差异。方法分别将高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ对照品与供试品溶液点于同一GF254薄层板,先后用二氯甲烷-甲醇-甲酸(150∶5∶3,V/V/V)与石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V)层析展开,立即用三氯化铁试液显色与检视。结果4种对照品的TLC斑点分别与样品主斑点的位置及颜色一致;方法学验证显示,玉竹中其他成分对4种高异黄烷酮检测结果无影响;高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的检测限(LOD)分别为2,2,1,1μg;高异黄烷酮Ⅲ,Ⅴ的TLC主斑点在1 h后颜色与大小均发生改变,高异黄烷酮Ⅰ,Ⅳ在24 h内相对稳定。20批市售玉竹中有10批4种高异黄烷酮均被检出,有7批均未被检出。结论该方法简便快速、灵敏度较高、专属性较强,可作为玉竹中4种高异黄烷酮的快速鉴别方法。

玉竹中4种高异黄烷酮的快速制备与鉴定

目的从玉竹中快速制备4种高异黄烷酮(Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ),并考察其显微红外光谱(IR)与显微拉曼光谱(Raman)。方法取10 kg玉竹用80%乙醇加热回流提取,经过硅胶柱层析分离,采用半制备液相色谱(HPLC)与制备薄层色谱(TLC)联用技术快速纯化,制备4种单体化合物,采集核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)及紫外光谱(UV)进行结构鉴定,并利用显微IR与显微Raman进一步验证4种化合物的结构。结果制备的4种化合物分别为6-甲基-5,7-二羟基-4',8-二甲氧基高异黄烷酮(Ⅰ)、6,8-二甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅲ)、6-甲基-4',5,7-三羟基-8-甲氧基高异黄烷酮(Ⅳ)、6-甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅴ),纯度均大于99.0%。4种化合物的IR特征峰主要来自ν-OH、ν-C=O、ν-O-CH3;Raman特征峰主要来自ν=CH、ν-CH、γ=CH、β-CH、νC=C,两者互补,可以得到更全面的结构信息。结论本制备方法简便、快速,单体纯度高,适于从天然药物中提取制备少量不稳定化合物,且首次采用显微IR与显微Raman结合,提供了反映4种高异黄烷酮结构的振动光谱信息。