海上低温油藏纳米复合型高效凝胶体系的优化及性能评价

目前,海上油田受沉积环境、疏松岩石结构和强注强采开发模式等因素影响,油藏储层深部窜流通道发育较多,同时常规凝胶调剖体系在低温油藏改善过程中存在成胶困难、强度低和封堵效果欠佳的问题,无法达到封堵要求。为此,本文针对海上低温油藏特性,通过筛选Y型聚合物为凝胶主剂,添加纳米型促交剂和引发剂与水溶性酚醛树脂复合交联来制得低温油藏纳米复合型高效凝胶体系。室内通过正交实验来探究水溶性酚醛树脂、纳米型促交剂以及引发剂浓度对Y-1凝胶体系的影响规律,通过SEM、耐盐实验和岩心封堵率实验等表征手段对纳米复合型高效凝胶体系进行性能评测。实验结果表明,该体系成胶时间可控、成胶强度可调和老化稳定性强,在低温条件下,Y-1凝胶体系呈现颗粒物堆积型微观结构,具有结构强度高和稳定性好的特点,岩心封堵率实验表现出良好的封堵效果。

高效凝胶过滤色谱法测定皂角米中多糖组分

采用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定皂角米中多糖组分的含量,以水凝胶色谱柱Ultrahydrogel^(TM) Linear300 mm×7.8 mmid×2为分离柱;以0.1 mol/L硝酸钠为流动相;流速:0.8 mL/min;柱温:40℃。试验表明,多糖组分1#(M_(w)=2 115 637),2#(M_(w)=12 516),3#(M_(w)=418)在质量浓度0.10~5.00 g/L之间,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数γ为0.999 5,0.999 2,0.999 0(n=5),方法检出限为0.056,0.053,0.050 g/L,加标回收率为96.7%~102.0%,96.0%~101.6%,94.0%~103.6%,相对标准偏差为0.63%~1.81%,0.81%~1.94%,1.01%~2.03%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于皂角米中多糖组分的检测。

高效凝胶色谱法测定甘草多糖分子量及其分子量分布

[目的]建立甘草多糖分子量及分子量分布的测定方法,为甘草多糖质量控制提供方法。[方法]利用高效凝胶色谱法测定甘草多糖的分子量及分子量分布;色谱柱为TOSOH TSK gel G4000 PWXL凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠水溶液,柱温35℃,流速为0.8 mL/min,进样量20μL。[结果]6批样品的重均分子量在8.0×10^4-1.0×10^5之间,线性关系良好,精密度、重复性均良好。[结论]本实验方法操作简便、快速、准确,为甘草多糖规模化生产的质量控制提供了参考。

高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中多糖组分的分子量

目的：采用高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中所含多糖组分的分子量。方法：色谱柱为TSK—G4000PWXL(7．8mm×30．0cm)，以0．7％硫酸钠溶液为流动相；流速：0．6mL·min-1；柱温：400℃；示差折光检测器。结果：根据建立的方法，分析测定了13批样品，得到多糖高效凝胶色谱图谱、多糖组分平均分子量。结论：该法简便，快速，可用于四维灵芝液的质量控制。

鲜人参药材水提取物的高效凝胶过滤色谱指纹图谱研究

目的:针对不同产地、不同生长年限的人参,建立人参药材水提取物的高效凝胶过滤色谱指纹图谱,为人参的质量评价提供依据。方法:以中性缓冲液抽提获得人参水提物,以相对分子质量标准蛋白为标准品,以人参主要蛋白(GMP)为对照,OHpak SB-803 HQ(8 mm×300 mm)凝胶排阻液相色谱柱(排阻极限10万),流动相:10 mmol·L^(-1)Tris·HCl(含10 mmol·L^(-1)NaCl,pH 7.4),流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:25℃,应用紫外检测器检测,检测波长为280 nm。谱图通过相似度评价系统软件进行分析。结果:人参药材水提物的高效凝胶过滤色谱有6个特征峰,人参药材的相似度在0.9～1.0之间,稳定性、重复性和精密度良好。结论:该色谱图可作为人参药材水提取物的高效凝胶过滤色谱指纹图谱,用于鲜参药材水提取物的质量评价。

方格星虫多糖分子量的高效凝胶渗透色谱法测定

目的建立方格星虫多糖的分子量测定分析方法。方法应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为phenomenex PolySep-GFC-P 4000(300×7.8 mm),流动相为0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠),柱温:35℃,RID-10A示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.5 ml·min-1。结果根据建立的方法测定,得到方格星虫多糖的高效凝胶色谱图,并计算出其重均分子量。结论所用方法简便、快速、准确,可用于方格星虫多糖的质量控制。

高效凝胶渗透色谱法检测菊糖相对分子质量

为了建立利用高效凝胶渗透色谱测定菊糖相对分子质量的方法,采用GPC色谱柱,示差折光检测器检测,以三蒸水为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃。结果表明不同分子量标准右旋糖酐的保留时间与相应的相对分子质量对数值(lgMw)在相对分子质量1.0×103～2.5×104范围内具有良好的线性关系(r=0.9894),精密度实验RSD为0.24%,重现性实验RSD为0.21%,稳定性实验RSD为0.38%,准确度实验相对误差在0.4%左右。该法简便、快速、灵敏度高,精密度、重现性及稳定性均较好。用此法检测热回流、超声、微波三种提取工艺得到的菊糖相对分子质量分别为:热回流提取3500,超声提取2405,微波提取3864。

高效凝胶色谱法同时测定普鲁兰多糖生物合成过程中分子量和含量

为了建立出芽短梗霉发酵过程中同时测定普鲁兰多糖分子量和含量的高效分子排阻色谱分析方法。采用保护柱(Ultrahyfrogel^(TM)6×40 mm)和凝胶柱(Ultrahydrogel^(TM) Linear 7.8×300 mm),流动相0.1 mol/L NaNO_3,流速0.5 mL/min,柱温30℃,示差折光检测器(Waters 2424),以普鲁兰多糖分子量标准物进行分子量和含量标准曲线测定,利用建立的方法和标准曲线测定出芽短梗霉CGMCC No.11602发酵过程中普鲁兰多糖的分子量大小和含量。结果表明:普鲁兰多糖重均分子量(Molecular weight,Mw)在9.6 kDa^2 350 kDa范围内,线性关系良好(R^2=0.99),含量范围为0.2 g/L^1.0 g/L时,线性关系良好(R^2=0.99),相比于传统的方法,利用发酵液同时测定普鲁兰多糖含量和分子量与传统测定方法结果无显著性差异(p>0.05)。通过新的检测方法,不仅能够实现普鲁兰多糖发酵过程中含量与分子量的实时检测,也为可控性生产不同分子量普鲁兰多糖提供技术手段。

高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布

目的建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法。方法应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804 HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min。结果6批样品的重均分子量分布在80 000～100 000之间,精密度、重现性良好。结论试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础。

高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用

目的 :采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析。方法 :色谱柱为ShodexAsahipakGF - 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,水为流动相 ;柱温 35℃ ;流速0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量 ;样品经酸水解 ,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布。结论 :该法操作简便、快速 。

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。

高效凝胶色谱法测定大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的含量

目的:建立大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的高效凝胶色谱测定方法。方法:血浆样品经30%三氯乙酸沉淀蛋白后,以0.1 M NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲液(pH 7.0)为流动相,色谱柱为Shodex Sugar ks-802凝胶柱,采用荧光检测器进行检测。结果:该法线性范围为0.25～50μg·ml^(-1)(r=0.998 9),低、中、高3个浓度的回收率为93.78%～104.6l%,日内、日间RSD低于6.74%。结论:该法准确、灵敏,操作简单,可用于血浆中MDG-1的含量测定。

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 。

褐藻酸钠的高效凝胶色谱行为及其分子量参数测定

用高效凝胶色谱法测定褐藻酸钠的分子量参数。比较了褐藻酸钠样品与非极性标样DextranT500的高效凝胶色谱行为的差异，讨论了进样浓度和进样体积对结果的影响。

高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软骨素的分子量及其分布

目的用高效凝胶渗透色谱法对硫酸软骨素的相对分子量及其分布进行测定。方法色谱柱为TSK 40 0 0PW(7.8mm× 30 0mm) ,以已知相对分子量的葡聚糖为标样 ,0 .2mol/L硫酸钠溶液 (用稀硫酸调pH5 .0 )为流动相 ,柱温 35℃ ,示差折光检测器。结果测得硫酸软骨素的重均分子量 (Mw)为 370 0 0～ 480 0 0D ,分布宽度 (Mw /Mn)为 1.34～ 1.45。结论该法操作简便 ,快速 。

SDS-PAGE电泳和高效凝胶过滤色谱法研究人参蛋白热稳定性

目的研究人参蛋白在不同加热温度及时间下的热稳定性。方法采用中性缓冲液抽提和硫铵分级沉淀法提取人参蛋白,在不同加热温度及时间条件下,对人参蛋白进行SDS-PAGE电泳和高效凝胶过滤色谱分析。结果人参蛋白随着加热温度的升高而发生聚集和解聚;在50℃时,人参蛋白会形成可溶性的大分子聚合物,这一聚合物的浓度随加热时间的延长而不断升高。结论人参中各种蛋白亚基的热敏感性各不相同。

灰树花β-葡聚糖的高效凝胶渗透色谱行为

以4种不同蛋白质含量的灰树花β-1，3／1，6-葡聚糖（GF1，GF2，GF3，GF4）和1种α-1，4／1，6-葡聚糖（P100）为研究对象，探讨了它们在不同盐浓度和不同pH下的高效凝胶渗透色谱（HPGPC）行为。结果表明：灰树花口．葡聚糖相对分子质量在低于0．025mol／L的氯化钠溶液中急剧降低，在0．1—0．2mol／L的氯化钠溶液中趋于平稳。在pH3—6时，其相对分子质量随pH增加而急剧增加；在pH6—9范围内变化较小；pH高于9后又稍微增加。在相同条件下，α-1，4／1，6-葡聚糖的相对分子质量不受盐浓度和pH值变化的影响。灰树花β-葡聚糖在水溶液中可形成超螺旋结构，该结构受溶液盐浓度和pH值变化的影响，导致分子聚集状态不同，从而呈现不同的凝胶渗透色谱行为，表现为相对分子质量升高或降低。

高效凝胶色谱法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的高聚物

目的建立测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的高效凝胶色谱法。方法采用Ohpak SB-802.5HQ凝胶色谱柱,以pH=7.0的磷酸盐缓冲液[0.03 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(70∶30)为流动相,主成分自身对照法定量。结果建立了在该系统下以保留时间小于头孢哌酮钠所有杂质峰面积的总和进行质量控制的检测方法。结论所用方法简便,结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的检测。

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃。结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。