高效凝胶渗透色谱法检测菊糖相对分子质量

为了建立利用高效凝胶渗透色谱测定菊糖相对分子质量的方法,采用GPC色谱柱,示差折光检测器检测,以三蒸水为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃。结果表明不同分子量标准右旋糖酐的保留时间与相应的相对分子质量对数值(lgMw)在相对分子质量1.0×103～2.5×104范围内具有良好的线性关系(r=0.9894),精密度实验RSD为0.24%,重现性实验RSD为0.21%,稳定性实验RSD为0.38%,准确度实验相对误差在0.4%左右。该法简便、快速、灵敏度高,精密度、重现性及稳定性均较好。用此法检测热回流、超声、微波三种提取工艺得到的菊糖相对分子质量分别为:热回流提取3500,超声提取2405,微波提取3864。

高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用

目的 :采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析。方法 :色谱柱为ShodexAsahipakGF - 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,水为流动相 ;柱温 35℃ ;流速0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量 ;样品经酸水解 ,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布。结论 :该法操作简便、快速 。

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 。

高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软骨素的分子量及其分布

目的用高效凝胶渗透色谱法对硫酸软骨素的相对分子量及其分布进行测定。方法色谱柱为TSK 40 0 0PW(7.8mm× 30 0mm) ,以已知相对分子量的葡聚糖为标样 ,0 .2mol/L硫酸钠溶液 (用稀硫酸调pH5 .0 )为流动相 ,柱温 35℃ ,示差折光检测器。结果测得硫酸软骨素的重均分子量 (Mw)为 370 0 0～ 480 0 0D ,分布宽度 (Mw /Mn)为 1.34～ 1.45。结论该法操作简便 ,快速 。

灰树花β-葡聚糖的高效凝胶渗透色谱行为

以4种不同蛋白质含量的灰树花β-1，3／1，6-葡聚糖（GF1，GF2，GF3，GF4）和1种α-1，4／1，6-葡聚糖（P100）为研究对象，探讨了它们在不同盐浓度和不同pH下的高效凝胶渗透色谱（HPGPC）行为。结果表明：灰树花口．葡聚糖相对分子质量在低于0．025mol／L的氯化钠溶液中急剧降低，在0．1—0．2mol／L的氯化钠溶液中趋于平稳。在pH3—6时，其相对分子质量随pH增加而急剧增加；在pH6—9范围内变化较小；pH高于9后又稍微增加。在相同条件下，α-1，4／1，6-葡聚糖的相对分子质量不受盐浓度和pH值变化的影响。灰树花β-葡聚糖在水溶液中可形成超螺旋结构，该结构受溶液盐浓度和pH值变化的影响，导致分子聚集状态不同，从而呈现不同的凝胶渗透色谱行为，表现为相对分子质量升高或降低。

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃。结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。

高效凝胶渗透色谱法测定沥青树脂的相对分子量及其分布

应用高效液相色谱技术,采用凝胶色谱柱和示差折光检测器,对合成的萘沥青树脂进行了分析,测出了产品的相对分子量为550～1 200,相对分子量分布D=1.15～1.25。与质谱法和粘度法相比,建立的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法更简便、快速和准确,误差小于±2%,对沥青树脂的合成工艺具有指导意义。

高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量

建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据，同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。

高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖

利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。

高效凝胶渗透色谱法在粉末涂料中的应用

本文择例概述了高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)在粉末涂料中的应用,包括:(1)供厂商作原料和成品的质量控制;(2)指导树脂的合成和加工;(3)改进树脂合成,以提高最终使用性能;(4)估测齐聚物和聚合物的分子量分布及其与最终使用性能的关系;(5)单体、引发剂、表面活性剂等的纯度检验。

高效凝胶渗透色谱法测定凝血酶冻干粉的分子量及其分布

建立凝血酶冻干粉分子量分布测定方法。色谱柱为蛋白专用柱TSK GEL G2000 SW(7.5mm×300mm,10μm),以p H6.86磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5m L/min,紫外检测器,波长280nm。凝血酶冻干粉重均分子量为80ku^95ku。所建立的凝血酶冻干粉分子量测定方法具有快速、简便和重复性好的特点,为提高和完善制剂的质量标准提供了依据,同时可作为特征图谱从蛋白分子量角度来控制该产品的内在质量。

基于高效凝胶渗透色谱法和离子色谱法的棘托竹荪提取物的质量控制

棘托竹荪是常见的四类食用竹荪之一,具有多种生物活性。以棘托竹荪提取物为研究对象,采用高效凝胶渗透色谱法和离子色谱法测定不同批次的棘托竹荪提取物的分子质量分布、单糖组成及含量,从红外光谱特征,溶解性,与碘液反应的现象及电镜图4个方面比较棘托竹荪提取物与淀粉的差别。结果表明:棘托竹荪提取物的示差信号图上具有3个明显的出峰区间,经计算,这3个出峰区间内的特征峰的平均重均分子质量依次为5.2×104,6.4×103 u和800 u。离子色谱结果表明,棘托竹荪提取物主要由葡萄糖组成,且葡萄糖含量为75%~90%。经对比,棘托竹荪提取物与淀粉在溶解性和与碘液反应的现象方面差别较大,可作为快速定性检测的方法。试验最终确定将高效凝胶渗透色谱法与离子色谱法结合作为棘托竹荪提取物质量的鉴定标准,该方法简单、准确、快速、重现性好,可作为棘托竹荪提取物质量控制的方法。

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉相对分子质量的研究

目的:研究不同标准品对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响。方法:分别采用葡聚糖和可溶性淀粉为标准品,以HPGPC法测定羟乙基淀粉相对分子量及其分布。结果:分别以两种标准品测定的HES200/0.5样品的重均相对分子量分别为113 259和 87 375,分布宽度分别为4.49和 2.35。结论:不同标准品对HPGPC测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响较大。

高效凝胶渗透色谱法测定双灵固本散中多糖肽的分子量及其分布

目的建立双灵固本散分子量及其分布测定的质控方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC），多糖专用凝胶柱TSKG3000SWXL。以已知分子量右旋糖酐（Dextran）为对照品，0．2mol·L^-1硫酸钠溶液为流动相；柱温35℃；流速0．5ml·min^-1示差折光检测嚣。结果利用GPC专用软件处理测得双灵固本散中多糖肽的重均分子量（Mw）在12000-18000和数均分子量（Mn）在6500-7500以及分子量分布（Mw／Mn）小于3。用双灵固本散高效凝胶渗透图谱与灵芝子实体中分离出具有活性成分的多糖肽（GL—PPT）图谱作对照，结果表明，双灵固本散含有具有药理活性物质——灵芝多糖肽基本相同的分子量及其分布。结论本文实验建立的方法简便、快速，可作为灵芝糖肽的特征鉴别图谱和产品的质量控制。

高效凝胶渗透色谱法测定聚乙二醇分子量及其分布

目的:建立聚乙二醇(PEG)分子量及分布的测定方法,比较3家企业共9批样品的质量差异,为药用辅料质量标准提高提供依据。方法:采用Agilent PL aquagel-OH 20凝胶渗透色谱柱、示差折光检测器进行分离分析,流动相为0.1mol/L硝酸钠溶液(含0.02%ProClin^(TM));流速为0.5ml/min;柱温为35℃;检测器温度为35℃;进样体积为100μl。建立三阶校正曲线,通过Empower 3 GPC软件计算各样品的分子量及分布结果。结果:PEG分子量在430~5800范围内时线性关系良好,各校正点平均偏差均在98%~102%之间,可准确测定9批PEG样品的数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)以及分布系数等分子量分布信息。结论:高效凝胶渗透色谱(GPC)方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法,用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点,结合累计分布曲线相关信息可用于多批样品的质量控制和比对。在一定程度上为药品研发中辅料的筛选以及国家标准的提高提供了依据。

高效凝胶渗透色谱法测定生脉注射液中重均分子量

目的:测定不同生产厂家生脉注射液中大分子物质含量.方法:采用色谱柱为G4000PWXL 7.8×300 mm,10μm;色谱条件为柱温35℃,内部温度35℃,流速0.6 mL·min-1;流动相为0.01%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠).结果:8家企业生脉注射液,均有分子量2700(右旋糖酐D1)到分子量64650(右旋糖酐D6)范围内的大分子物质,且每个厂家内各批次的数据较平行.结论:本方法重复性良好,可用于生脉注射液中大分子物质相对分子质量及其分布的测定,测定结果可为生脉注射液质量标准制定提供参考.

清开灵注射液中大分子物质相对分子质量高效凝胶渗透色谱研究

目的清开灵注射液中大分子物质的测定研究。方法采用高效凝胶渗透色谱法,测定了16批清开灵注射液样品。色谱柱为TSK-Gel GPWXL4000(7.8 mm×300 mm);流动相为10 mmol.L-1醋酸铵溶液;柱温为40℃,流速为0.6 mL.min-1,蒸发光散射检测器(氮气流速3.2 L.min-1;漂移管温度115℃)。结果 5家公司清开灵注射液M≥10 000平均分子累计峰面积比为0.107%,0.127%,0.727%,0.283%和0.553%。结论该方法可用于清开灵注射液中大分子物质相对分子质量及其分布的测定;测定结果可为清开灵注射液质量标准提高提供依据。

黄芪注射液中多糖相对分子质量的高效凝胶渗透色谱研究

目的:研究黄芪注射液中多糖的测定方法和情况。方法:采用高效凝胶渗透色谱法,测定了246批黄芪注射液样品。色谱柱为TSK-GEL G4000PWXL(7.8mm×300mm);流动相为0.02%叠氮化钠溶液;流速为0.5mL·min-1;柱温40℃;示差折光检测器。结果:246批样品中多糖的重均分子量(Mw)在7684～108846之间,分子量分布宽度(Mw/Mn,Mn为数均分子量)在0.89～2.71之间。结论:该方法可用于黄芪注射液中多糖分子量及其分布的测定;测定结果可为黄芪注射液质量标准的提高提供依据。