利用凝胶渗透色谱示差-紫外检测器联用测定丁苯共聚物的组成分布

将凝胶渗透色谱(GPC)中的示差与紫外检测器联用,测定了无规共聚丁苯橡胶和SBS三元嵌段共聚物中各级分的组成变化。实验方法选择中对比了两种浓度参数的确定方法,发现通过改变注射量来实现浓度变化的方法优于使用系列浓度样品的方法。分别测定标准样品在紫外和示差检测器上信号产生的时间间隔可以确定两个检测器上信号的时间差。根据紫外-示差检测器联用可以看到SBR无规共聚物和三嵌段SBS共聚物样品中每一个级分中随着相对分子质量的变化,苯乙烯含量的变化。

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量

目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 m L/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL。结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00 g/L(r=0.998 58,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/m L;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9)。结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制。

用双检测器凝胶渗透色谱法测定顺丁橡胶长链支化度

用带有示差折光检测器和自动黏度计的双检测器凝胶渗透色谱(GPC)测定了顺丁橡胶的长链支化度,与常用GPC-特性黏度([η])法的测定结果进行了对比,并考察了顺丁橡胶的微观结构对其长链支化度的影响。结果表明,用双检测器GPC测定顺丁橡胶的长链支化度是可行的;测定顺丁橡胶的长链支化度可不考虑其微观结构变化的影响。

高效液相色谱在油脂分析中的应用

在1903年俄国学者首先采用液相色谱分离植物中的色素,1951年美国学者开始应用于氨基酸分析,1956年又出现了凝胶色谱,六十年代初期在经典液相色谱的基础上流动相改为高压输送,并用新型固定相和高灵敏的检测器(紫外检测器的最小检测量可达10-8克,萤光检测器的灵敏度可达10-12克,差示折光仪的灵敏度可达10-5克),实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化,可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和凝胶色谱等应用面越来越广泛.

SEC-MALLS-RI体系测定魔芋胶分子结构特性的研究

[目的]用SEC-MALLS-RI系统测定魔芋胶的分子结构。[方法]采用凝胶渗透色谱(SEC)、多角度激光光散射(MALLS)与示差折光检测仪(RI)联用技术系统测定魔芋胶的分子量、分子量分布、分子旋转半径(RMS)及其构象。[结果]魔芋胶的分子结构特性是:重均分子量(Mw)=1.040×106 g/mol,数均分子量(Mn)=9.395×106 g/mol,z-均分子量(Mz)=1.329×106 g/mol;数均旋转半径(Rn)=110.5 nm,重均旋转半径(Rw)=115.9 nm,z-均旋转半径(Rz)=129.6 nm;分散度分别是Mw/Mn=1.107和Mz/Mn=1.414。分子旋转半径RMS与分子摩尔数之间的关系曲线斜率为0.40±0.00,表明魔芋胶是一个高度紧密且具有分支结构的聚合物。[结论]建立了测定聚魔芋胶分子量及其分布的激光光散射法,结合凝胶渗透色谱,能在较大范围内准确测量聚合物的绝对分子量,且试验误差较小,重现性好。

HPGPC-RID法测定右旋糖酐20分子量及其分布的可行性研究

目的 建立高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器(HPGPC-RID)测定右旋糖酐20分子量及其分布的方法,并对该方法进行可行性研究。方法 对新建方法进行专属性、准确度、重复性及耐用性验证,并评价新建方法与《中国药典》2020版(二部)收录方法检测结果的等效性。结果 新建方法专属性、准确度、重复性、耐用性良好,且与药典方法等效,可用于右旋糖酐20分子量及其分布的测定。与此同时,新建方法能避免药典方法中硫酸钠(Na_(2)SO_(4))峰对右旋糖酐20峰的干扰。结论 相比于药典方法,新建方法对右旋糖酐20分子量及其分布测定具有更好的适用性。

基于酰胺基柱的HPLC-RID同时测定异麦芽酮糖中5种糖的含量及其影响因素

研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响。结果表明,流动相中乙腈的增加能加强糖在酰胺基柱上的保留,三乙胺能显著消除果糖、葡萄糖和海藻酮糖在分离时产生的分裂峰或分叉峰并影响谱图中负峰的位置;样液介质中乙腈、三乙胺分别主要影响溶剂峰和负峰(峰的极性和大小)。在流动相中乙腈、三乙胺体积分数分别为75%、0.05%、柱温45℃、流速1.0 mL/min、进样体积10μL条件下,5种糖在10 min内基本基线分离,且色谱柱pH耐受安全,实际样品测定结果与COA无显著差异(p=0.05),精密度均小于1.3%,均满足相关检测标准的要求。

HPLC-RID法和HPLC-ELSD法测定义乌红糖中果糖、葡萄糖和蔗糖含量

为了寻找一种能快速准确测定义乌红糖中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的分析方法,该文采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定义乌红糖中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量,通过比较两种方法差异性,确定最终检测方法.实验结果表明,HPLC-RID法和HPLC-ELSD法均可实现果糖、葡萄糖和蔗糖标准品的良好分离.果糖和葡萄糖的线性范围均为0.1~2.0 mg·mL^(-1),蔗糖线性范围为1.0~20.0 mg·mL^(-1),在线性范围内果糖、葡萄糖和蔗糖的含量与峰面积有很好线性关系.HPLC-RID法可以实现义乌红糖样品中3种糖的定性定量检测,HPLC-ELSD法只可以实现义乌红糖样品中果糖、葡萄糖的定性定量检测,无法对蔗糖进行定量检测.通过对比两种方法,确定HPLC-RID法为同时测定义乌红糖中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的检测方法.该方法简便、准确、重复性好,为义乌红糖中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的定量测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法.

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积为10μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:氨丁三醇在0.60~2.41mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;定量限为24.14μg·mL^(-1);平均回收率为101.3%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。

HPLC-RID法测定鲨肝醇相关物质

目的:建立鲨肝醇有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID),以甲醇-乙腈(体积比20∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测器温度和柱温为35℃。结果:方法专属性良好,鲨肝醇在2.0188~20.1877μg/mL范围内,线性方程y=611.0773x+61.0474,相关系数r=0.9998;杂质Ⅰ在2.1348~21.3484μg/mL范围内,线性方程y=592.1590x+37.0076,相关系数r=0.9996;平均加标回收率在94.4%~95.9%,RSD小于1.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于鲨肝醇有关物质的研究。

丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的表征

采用光散射-粘度-示差多检测凝胶渗透色谱(GPC)测定了自行合成的丁二烯-苯乙烯两嵌段共聚物以及苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)的Mark-Houwink常数。m(S)/m(B)=3/7的两嵌段共聚物的K=0.01673,α=0.743。m(S)/m(B)=3/7的三嵌段共聚物的K=0.03912,α=0.690。考察了不同结合苯乙烯含量和不同分子量的丁二烯-苯乙烯两嵌段共聚物在四氢呋喃(THF)中的特性粘数、均方旋转半径和流体力学半径。实验表明,随着分子量的增大和苯乙烯含量的减少,丁苯两嵌段共聚物在THF溶液中的"线团"舒展程度增加。

HPLC-RID法同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸的含量

目的:建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法:采用Waters氨基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 ml·min^(-1),柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μl。结果:牛磺酸和氨基己酸质量浓度在0.05~2.00 mg·ml^(-1)(r均为0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.57%(RSD=1.07%,n=9)和100.69%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于复方牛磺酸滴眼液的质量控制。

HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测法(High Performance Liquid Chromatography Differential Refractive Detector,HPLC-RID)测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖5种还原糖含量的分析方法。蜂蜜试样用水提取,摇匀过滤后,经Kromasil 100-5-NH_(2)色谱柱分离,用示差折光检测器测定。结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖在1.0~10.0 mg/mL线性关系良好,5种还原糖的方法检出限均为0.5 g/100 g,加标回收率为82.4%~109.7%,相对标准偏差RSD为0.87%~3.77%。该方法前处理过程简单、准确度高、精密度好,适用于蜂蜜中5种还原糖的定量检测。

JOB-9003、JB-9014炸药老化规律

采用加速老化试验对JOB-9003、JB一9014炸药进行温湿度应力加载，试验条件分别为45，55，75℃以及45℃，65％RH，贮存时间达15个月，每3个月取样进行分析。采用凝胶渗透色谱法、X-射线光电子能谱、高效液相色谱、示差扫描量热计等分析手段，对高聚物分子量、主炸药成分、表面元素及结构、高聚物结晶度进行了测试，以此作为PBX炸药的老化特征量进行监测，获得了炸药在不同温湿度条件下的变化趋势。结果如下：

GPC法测定塑料粘结炸药中高分子材料的相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱法使用示差折光检测器与二极管阵列检测器联用技术 ,并根据高分子材料在溶剂中的不同溶解能力对塑料粘结炸药中偏氟乙烯 -三氟氯乙烯共聚物和苯乙烯 -丙烯腈共聚物混合体系进行了分离及相对分子质量测试 ,获得混合体系中单一组分的相对分子质量及其分布 ,建立了适合于该混合体系的GPC测定方法。经与原材料的相对分子质量结果比对 ,证明该方法分离效果良好。

糖谱法结合多元色谱分析比较铁皮石斛功能性多糖结构特征

目的:比较不同产地铁皮石斛功能性多糖结构特征,为其质量控制奠定基础。方法:高效凝胶色谱联用多角度激光散射和示差折光仪法(HPSEC-MALLS-RID法)用于测定多糖的重均相对分子质量、回旋半径及含量,色谱柱为TSK-GEL G5000 PWXL串联TSK Gel G3000PWXL,柱温35℃,流动相为9 mg·mL^(-1)氯化钠水溶液,流速0.5 mL·min^(-1)。气相色谱联用质谱法用于分析单糖组成及糖苷键,毛细管色谱柱为Agilent HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样量2μL,用于单糖组成分析的程序升温条件为起始温度165℃,保持7 min,以5℃·min^(-1)升温至185℃,保持5 min,以4℃·min^(-1)升温至200℃,以20℃·min^(-1)升至280℃;用于糖苷键分析的程序升温条件为起始温度120℃,以5℃·min^(-1)升温至200℃,以8℃·min^(-1)升温至250℃,以20℃·min^(-1)升至280℃。基于荧光辅助凝胶电泳、高效薄层色谱-糖谱法分析功能性多糖部分酸水解和酶解产物特征,荧光辅助凝胶电泳采用200 V分离10 min,再调整电压至700 V分离40 min,凝胶在UV 365 nm下成像;TLC展开剂为正丁醇-异丙醇-水-醋酸(7∶5∶2∶1),显色剂为苯胺-二苯胺。结果:不同产地铁皮石斛多糖重均相对分子质量、回旋半径和含量分别为0.533×105~4.575×105、19.8~71.7 nm和6.28%~28.72%;铁皮石斛功能性多糖的单糖组成主要为(乙酰)甘露糖和葡萄糖,摩尔比(3.86~6.99)∶1.00,糖苷键类型主要为1,4-Manp和1,4-Glcp,摩尔比(4.51~7.89)∶1.00;不同铁皮石斛多糖的部分酸水解和酶解产物糖谱特征相似。结论:不同产地铁皮石斛功能性多糖结构具有较高的一致性,功能性多糖是铁皮石斛较好的质量控制指标。

RI/VI联用测定聚乙烯相对分子质量及其分布

150℃测试温度下,以1,2,4-三氯苯为溶剂,采用示差折光指数器/毛细管黏度计双检测器联用凝胶渗透色谱技术测定了聚乙烯的相对分子质量及其分布。与常规凝胶渗透色谱法对比,该方法不仅能直接得到聚乙烯较精确的相对分子质量和分布形态,同时可以得到聚乙烯的特性黏数分布。

聚乙二醇3350分子量与分布测定研究

目的:建立聚乙二醇3350分子量与分布测定方法,并对3个厂家9批样品进行比较研究。方法:采用Waters凝胶渗透色谱(GPC)处理系统、示差折光检测器进行分子量及分布测定,采用TA差示扫描量热仪(DSC)q2000系统对样品的热效应进行研究。结果:该方法以分子量400~5800范围内的聚乙二醇对照品建立三阶校正曲线,回归系数0.9999,各校正点平均偏差均小于2%,能够准确测定聚乙二醇3350的重均分子量、分布系数等信息;DSC测定图谱能够反映样品的纯度,进一步确认相关质量。结论:高效凝胶渗透色谱方法是测定聚乙二醇相关辅料分子量及分布的可靠方法,用于确定重均分子量、分布系数等多分散化合物关键质量参数具有操作简单、结果准确的特点,配合差示扫描量热法能够分辨更多的质量属性,可用于产品质量均一性监控和辅料对比筛选研究。

聚氨酯树脂分析方法与聚醚型聚氨酯的鉴别

本文主要介绍用于聚氨酯树脂结构和性能分析的各种分析方法。其中傅里叶转变红外光谱仪(FourierTransformInfrared Spectroscopy,FTIR)、裂解-气相色谱-质谱联用仪(Pyrolysis-GasChromatography-MassSpectrometry,Py-GC/MS)、核磁共振(Nuclear MagneticResonance,NMR)等进行结构分析,差示扫描量热仪(DifferentialScanning Calorimeter,DSC)、凝胶渗透色谱(GelPermeation Chromatography,GPC)等可以用来研究树脂的性能。本文选用三种不同类型的聚醚多元醇与常用异氰酸酯:4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4’-MDI)反应分别合成三种聚醚型聚氨酯,通过FTIR、Py-GC/MS、DSC和GPC鉴别三种树脂差异,结果发现相同分子量的不同种类的聚醚多元醇合成的聚氨酯分子结构和性能差异较大,可以通过不同分析手段鉴别。