高效凝胶色谱法测定甘草多糖分子量及其分子量分布

[目的]建立甘草多糖分子量及分子量分布的测定方法,为甘草多糖质量控制提供方法。[方法]利用高效凝胶色谱法测定甘草多糖的分子量及分子量分布;色谱柱为TOSOH TSK gel G4000 PWXL凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠水溶液,柱温35℃,流速为0.8 mL/min,进样量20μL。[结果]6批样品的重均分子量在8.0×10^4-1.0×10^5之间,线性关系良好,精密度、重复性均良好。[结论]本实验方法操作简便、快速、准确,为甘草多糖规模化生产的质量控制提供了参考。

高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中多糖组分的分子量

目的：采用高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中所含多糖组分的分子量。方法：色谱柱为TSK—G4000PWXL(7．8mm×30．0cm)，以0．7％硫酸钠溶液为流动相；流速：0．6mL·min-1；柱温：400℃；示差折光检测器。结果：根据建立的方法，分析测定了13批样品，得到多糖高效凝胶色谱图谱、多糖组分平均分子量。结论：该法简便，快速，可用于四维灵芝液的质量控制。

高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布

目的建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法。方法应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804 HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min。结果6批样品的重均分子量分布在80 000～100 000之间,精密度、重现性良好。结论试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础。

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。

高效凝胶色谱法测定大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的含量

目的:建立大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的高效凝胶色谱测定方法。方法:血浆样品经30%三氯乙酸沉淀蛋白后,以0.1 M NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲液(pH 7.0)为流动相,色谱柱为Shodex Sugar ks-802凝胶柱,采用荧光检测器进行检测。结果:该法线性范围为0.25～50μg·ml^(-1)(r=0.998 9),低、中、高3个浓度的回收率为93.78%～104.6l%,日内、日间RSD低于6.74%。结论:该法准确、灵敏,操作简单,可用于血浆中MDG-1的含量测定。

用高效凝胶色谱法测定红毛五加多糖组分的分子量

目的:采用高效凝胶色谱法测定红毛五加多糖分子量;方法:色谱柱为OHPak SB-805HQ(8 mm×300 mm),以高纯水为流动相,流速0.8 ml·min-1,柱温35℃,示差折光器检测。结果:AGP1分子量为91 000;AGP2分子量为85 000;AGP3分子量为45000。结论:红毛五加多糖分子量在91 000-45 000之间,由AGP1、AGP2、AGP3三种组分组成。

高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中羟丙甲纤维素含量

采用高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分羟丙甲纤维素的含量,探讨护理液中其他润滑成份对测定的影响和评价。选择市场上含有羟丙甲纤维素的角膜接触镜护理液,以水凝胶色谱柱(TSK-Gelα3000与TSK-Gelα3000串联)为分离柱,以50mmol·L-1氯化钠溶液为流动相,流量为0.7mL·min-1,示差折光检测器测定。羟丙甲纤维素的质量浓度在0.1~5.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.056g·L-1。应用本方法对角膜接触护理液进行加标回收试验,回收率在98.0%~102%之间。对羟丙甲纤维素标准溶液平行测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.5%。

高效凝胶色谱法测定多花黄精多糖分子量与分子量分布

目的:建立多花黄精多糖的分子量与分子量分布分析方法。方法:应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为ShodexOHPak SB-803HQ(8 mm×300 mm),流动相为0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠),柱温:35℃,示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.5 ml.min-1。结果:根据建立的方法测定,得到多糖的高效凝胶色谱图,计算出多花黄精多糖的重均分子量及其分布。结论:所用方法简便、快速、准确,可用于多花黄精多糖的质量控制。

高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布

目的：建立高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布的方法。方法：用高效凝胶色谱法，以硫酸钠溶液作为流动相，示差检测，硫酸钠为抗衡离子用于抑制糖链上可电离单糖的电离。结果：测定4批不同来源的云芝多糖，重均分子量在4.0-7.8×10^4Da，多分散指数在9．7－14．8之间。结论：云芝多糖中含有聚离子多糖，不同批号云芝多糖的平均分子量有明显的差异。

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。

高效凝胶色谱法测定太子参均一多糖分子量

目的:建立太子参均一多糖的分子量分析方法。方法:应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为Waters UltrahydrogelTM1000(7.8×300mm)GPC柱,流动相为0.1mol/L硝酸钠溶液,柱温35℃,示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.6ml/min。结果:根据建立的方法测定,得到多糖的高效凝胶色谱图,计算出太子参均一多糖分子量为22374Da。结论:方法准确可行,为太子参均一多糖分子量的测定提供了科学依据。

高效凝胶色谱法测定注射用美罗培南聚合物含量

目的建立了注射用美罗培南中美罗培南聚合物的测定方法。方法采用TSK GEL G2000SW/600凝胶柱,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,外标法计算聚合物的含量。结果美罗培南聚合物与美罗培南能较好地分离;美罗培南浓度在0.5040～4.0359 mg/ml范围内,与美罗培南峰面积或聚合物峰面积和的线性关系良好,重复性RSD为2.41%(n=6)。结论所采用的方法科学、简便、结果可靠,可用于注射用美罗培南聚合物的检测。

高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

目的建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm,5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5~20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制。

高效凝胶色谱法快速测定硬质沥青分子量和分子量分布方法及其物理性能的相关性研究

将高效凝胶色谱法用于沥青分子量及分子量分布测定研究,建立了沥青相对分子量及分子量分布的快速测定方法,相对标准偏差RSD均小于2.0,相对偏差RD均小于5.0,具有快速、重现性好等特点。并用该方法考察了不同生产工艺、不同原料所生产的硬质沥青的分子量大小、分布规律与硬质沥青的软化点和高温等级的关系。结果表明:硬质沥青的分子量大小、分布宽度与其高温性能具有良好的相关性,对选择抗高温、重载车辙性能突出的硬质沥青胶料具有重要的指导意义。

高效凝胶色谱法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的高聚物

目的：建立并完善高效凝胶色谱法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中高聚物含量的方法,探析该检测法的价值和意义.方法：凝胶色谱柱：OHPak SB-802.5HQ,流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈（70：30）,自身对照法定量法测定高聚物.结果：3批注射用头孢哌酮他唑巴坦钠高聚物测定结果为0.087%.结论：高效凝胶色谱法检测操作简单,检测头孢哌酮钠他唑巴坦钠中高聚物结果可靠,具有较高的应用价值.

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk-gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5μm),流动相为pH7.0的0.005 mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5);流速:0.8 mL.min-1;检测波长为234 nm,进样量为20μL。结果供试品溶液在0.067～2.700 mg.mL-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r=0.9988);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg.mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制。

高效凝胶过滤色谱法测定皂角米中多糖组分

采用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定皂角米中多糖组分的含量,以水凝胶色谱柱Ultrahydrogel^(TM) Linear300 mm×7.8 mmid×2为分离柱;以0.1 mol/L硝酸钠为流动相;流速:0.8 mL/min;柱温:40℃。试验表明,多糖组分1#(M_(w)=2 115 637),2#(M_(w)=12 516),3#(M_(w)=418)在质量浓度0.10~5.00 g/L之间,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数γ为0.999 5,0.999 2,0.999 0(n=5),方法检出限为0.056,0.053,0.050 g/L,加标回收率为96.7%~102.0%,96.0%~101.6%,94.0%~103.6%,相对标准偏差为0.63%~1.81%,0.81%~1.94%,1.01%~2.03%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于皂角米中多糖组分的检测。

方格星虫多糖分子量的高效凝胶渗透色谱法测定

目的建立方格星虫多糖的分子量测定分析方法。方法应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为phenomenex PolySep-GFC-P 4000(300×7.8 mm),流动相为0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠),柱温:35℃,RID-10A示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.5 ml·min-1。结果根据建立的方法测定,得到方格星虫多糖的高效凝胶色谱图,并计算出其重均分子量。结论所用方法简便、快速、准确,可用于方格星虫多糖的质量控制。

高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中泊洛沙姆含量

目的：建立高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分泊洛沙姆含量。方法：选择市场上含有泊洛沙姆的角膜接触镜多功能护理液及润滑液,以水凝胶色谱柱Shodex OHpak（SB 802.5）为分离柱,柱温30℃,流动相为磷酸二氢钠溶液（0.02 mol·L-1）-乙腈（7∶3）,流速0.7 mL·min-1;示差折光检测器测定。结果：分析显示泊洛沙姆在浓度0.2~3.0 mg·mL-1范围内线性良好,标准曲线为Y=1.025×104X＋1.261×104（r=0.9993）;精密度试验（n=6）的RSD为1.1%之间;通过标准加入法测定泊洛沙姆的平均回收率在97%~103%之间。结论：建立的高效凝胶色谱法经方法学验证,可作为隐形眼镜护理液及润滑液中有效成分泊洛沙姆质量控制的方法之一。