高效分子排阻法测定注射用头孢唑肟钠聚合物的方法学研究

目的 建立高效分子排阻法测定头孢唑肟钠聚合物的检测方法。方法 采用东曹TSKgelG2000SWXL亲水硅胶色谱柱(分子量范围1000~10 000),流动相pH 7.0的磷酸盐缓冲液[0.075 mol/L磷酸二氢钠-0.075mol/L磷酸氢二钠(39∶61)-乙腈(90∶10)],柱温:30℃,检测波长:254 nm。结果 经四种破坏处理后,头孢唑肟的降解产物均能与主峰有效分离,方法专属性良好。头孢唑肟主峰的线性范围为0.5~20 mg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。结论 该方法准确、灵敏,简便易行,且分析时间较短,可用于头孢唑肟钠聚合物的测定。

高效分子排阻法测定注射用氨曲南中聚合物的含量

目的:建立对氨曲南中高分子聚合物分析方法。方法:采用高效分子排阻法(HPSEC)对氨曲南中高分子聚合物的含量进行测定和方法学验证;色谱柱:Sepax SRT SEC-100(7.8mm×300mm,5μm),流动相:p H7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)检测波长:254nm,流速约0.5m L/min,进样:20μL,自身对照外标法定量。结果:采用该方法测定3批注射用氨曲南中的聚合物,均小于0.2%。结论:该方法能够较好地分离氨曲南中聚合物,可用于注射用氨曲南中聚合物的检验。

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的 建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典（EP） 7.0版低分子肝素专论中的方法比较.方法 采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL（300 mm×7.8 mm,5μm）和TSKG2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5μm）串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min.结果 方法专属性强,重复性试验中重均分子量（Mw）的RSD为0.6％,M＜3000级分比例的RSD为2.1％,M3000～8000级分比例的RSD为0.9％,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近.结论 本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布.

透明质酸钠热稳定性的研究

目的考察透明质酸钠粉末和溶液在不同温度下相对分子质量变化的规律,推测其相对分子质量降低10%所需的时间t0.9及半衰期t0.5;考察在121℃下不同pH值的透明质酸钠溶液的相对分子质量变化规律。方法将透明质酸钠粉末及溶液置于不同温度下放置不同时间,然后使用HPSEC法测定其相对分子质量。结果加热法促使透明质酸钠粉末、溶液及不同pH值溶液的相对分子质量的降解反应为一级反应。透明质酸钠粉末的相对分子质量降解规律为:lgk=15.2959-6164.0938/T,25℃时t0.9为2.96年,t0.5为19.38年,6℃时t0.9为75.93年,t0.5为496.62年;透明质酸钠水溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.1554-6115.4008/T,25℃时t0.9为2.81年,nit0.5为18.38年,6℃时t0.9为70.20年,t0.5为459.15年;透明质酸钠氯化钠溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.0918-6085.3276/T,25℃时t0.9为2.28年,t0.5为16.87年,6℃时t0.9为63.41年,t0.5为414.75年。结论透明质酸钠固体和溶液在常温下均具有良好的稳定性;且其溶液在pH值为中性时较稳定,碱性条件下较酸性条件下稳定。