高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱

利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.

高效制备液相色谱法分离制备虻虫中的多肽样品

应用高效制备液相色谱法,分离虻虫中的多肽样品,制备收集了4种主要组分.经检测,各组分达到很高纯度.

高效制备液相色谱的线性放大技术

概述高效制备液相色谱线性放大技术研究的最新进展;并对其基本原理以及填料粒径、柱尺寸和操作方式等影响放大的因素作了较为全面的评述;探讨了高效制备液相色谱技术的应用和发展前景。

高效制备液相色谱技术的特点与应用

高效制备液相色谱技术作为高效的分离纯化技术在制药工业中的应用越来越广泛。特别是在多肽药物、胰岛素，手性药物和天然产物的分离方面，该技术已成为首选的分离方法。充分了解该技术的特点，将对有利于在使用该技术时，过程参数的优化和降低分离成本。

制备高效液相色谱用于纽莫康定杂质B1和B5的纯化

目的开展低含量成分的富集和纯化研究,从Glarea lozoyensis菌体的发酵产物(即纽莫康定B0粗品)中制备出杂质B1和B5,并对其进行结构鉴定。方法建立了基于制备高效液相色谱(prep-HPLC)技术的两步纯化法,第一步使用亲水(HILIC)模式固定相对目标杂质进行富集,第二步采用反相(RPLC)模式固定相对杂质进行制备。得到的两个杂质采用质谱(MS)、核磁(NMR)进行鉴定,确定化合物结构。结果两个杂质为B1和B5,相对分子质量均为1049 Da,色谱纯度分别为97.83%和98.13%。经核磁鉴定,B1为B0的高酪氨酸类似物,B5为B0的鸟氨酸类似物。结论本研究发展的基于prep-HPLC的两步纯化方法为低含量成分制备提供参考,第一步分离实现目标成分富集,第二步利用正交性的色谱柱提高分离选择性,成功制备出杂质B1与B5,有助于B0杂质谱的建立和进一步的质量控制研究。

制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28mL/min,然后为45mL/min;流动相为15%的有机酸B和0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254nm;进样体积为10mL;进样量为2500mg。通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品。

制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品

目的 研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法 原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果 该法所得产品用外标法定量 ,纯度大于 98% ,制备收率大于 6 0 %。结论 本法生产周期短 ,产品质量高 ,方法简便 ,生产费用低 。

制备型高效液相色谱法在天然药物分离中的应用

综述近年来高效制备液相色谱法(PHPLC)在各类天然药物化学、生物化学以及药物代谢动力学等医药领域分离纯化方面的应用进展。

高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品

目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法.方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取.醋酸乙酯部位用100～200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3:1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备.结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%.结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品.

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术，分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件：色谱柱（80mm i．d×500 mm．μBondapak^TMC18,粒径25．40μm）；柱温：40℃；流动相：V（CH3OH）：V（H2O）=50：50；流速60mL／min；检测波长239nm；进样体积10mL。将所收集16—23min的洗脱液经蒸发浓缩，真空干燥，得冬凌草甲素白色粉末。160g冬凌草可提取出500mg冬凌草甲素（质量分数〉99．0％）。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法，鉴定和验证了提取物的结构。

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷

[目的]建立制备高效液相色谱法(HPLC)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷的方法。[方法]补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备。采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246nm;柱温:室温。[结果]从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物。[结论]该方法简便、快速,分离得到的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷的制备。

正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符．

制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。

制备高效液相色谱法从茅莓全草中分离悬钩子皂苷R_1

目的:分离纯化茅莓全草中的一种皂苷类成分—悬钩子皂苷R1。方法:采用大孔吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术,将茅莓水提醇沉后的粗制品经大孔吸附树脂柱色谱预分离后,再用100～200目硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(40:10:1:0.4%)洗脱,收集样品进行制备型RP-HPLC纯化精制。结果:产品经熔点、MS、IR、NMR、UV和HPLC图谱鉴定,并与文献比较,证明为悬钩子皂苷R1,其纯度>98%。结论:该方法较为简单可行,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收;悬钩子皂苷R1产品可用做分析方法的对照品。

半制备高效液相色谱制备5种苯乙醇苷类单体

利用MCI柱层析和半制备型反相高效液相色谱法从牛耳朵中分离制备了5种苯乙醇苷类单体。在Eclipse XDB-C18(9.4mm×250mm,5μm)半制备柱上,以甲醇-水为流动相,流速为4mL/min,采用梯度洗脱方式,制备得到5个组分。经波谱(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)分析,分别鉴定为plantainoside(1)、chirito-sideC(2)、plantaninosideB(3)、plantamajoside(4)和desrhamnosylverbascoside(5)。高效液相色谱分析表明所制备5种化合物纯度均高于98%。该方法分离条件简单,高效,一次可得到5个单体,目标产物纯度较高。

反相高效液相制备色谱分离酪蛋白磷酸肽

介绍了用反相C18液相制备色谱柱分离生物活性肽酪蛋白磷酸肽的方法。经过两次不同梯度的洗脱 ,得到了 4种不同组分的酪蛋白磷酸肽。经过氨基酸分析仪测定 ,确定了其中 3种的分子结构 ,分别为αs1(6 2 -79)、αs1(43- 79)、β(7- 2 4 )。

制备高效液相色谱法快速纯化粗榧中的山茶苷A

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础。实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷A粗品,用制备型高效液相色谱进一步分离纯化。结果表明,经制备色谱分离纯化的样品纯度达98%以上,光谱学初步鉴定为山茶苷A(芹菜素-5-O[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-6-O-乙酰基-吡喃葡萄糖苷])。本研究建立了利用高效液相色谱法,从山茶苷A粗品中分离制备高纯度山茶苷A的色谱方法,此方法简便易行。