高通量高效快速净化方法结合UPLC-MS/MS测定粮食中黄曲霉毒素

建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中杂质进行高通量的高效净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。粮食样品经84%乙腈水溶液提取、Speedy Prep®-Myco1流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)采集信号,外标法定量。对于大米、小黄米、小麦、黄豆、面粉、大麦、黑米、花生、玉米基质,本方法黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限和定量限分别为0.06~0.12μg/kg和0.20~0.40μg/kg,在其线性范围内相关系数R≥0.9993,在0.2、0.4、1、10、20、40μg/kg添加回收率为72.37%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.64%~14%,回收率和精密度良好。该方法前处理操作简单、稳定性好,适用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。