反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的:建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法:不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果:乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论:本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。

反高效液相色谱法测定地骨皮中大黄素、大黄素甲醚实验研究

目的:观察反高效液相色谱法测定地骨皮中大黄素、大黄素甲醚的含量情况。方法:采用Agela C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃,对地骨皮中大黄素,大黄素甲醚成分含量进行测定。结果:该检测方法在(0.1~25.0)mg·L-1浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论:反高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中大黄素、大黄素甲醚含量测定,以控制其质量。

血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用

用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症.

反高效液色谱法测定通络逐瘀丸中芍药苷的含量

目的建立通络逐瘀丸的质量控制标准。方法采用反高效液相色谱法对通络逐瘀丸中芍药苷的含量进行测定。结果通络逐瘀丸中芍药苷的含量在0.3082-6.164μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999,芍药苷的回收率为99.82%,RSD为0.79%。结论该方法操作易行,稳定可靠,重复性好,可以用于通络逐瘀丸的质量控制。

RP-HPLC法测定生地黄和酒地黄不同提取方法中梓醇的含量

目的:比较生地黄和熟地黄中梓醇的含量;探究炮制对地黄中梓醇含量的影响。方法:回流提取法;反高效液相色谱法,采用C18柱,流动相为水-乙腈(1∶99),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果:70%乙醇30倍量提取时,测得生地黄中梓醇的含量最高;70%乙醇10倍量提取时,测得酒地黄中的梓醇含量最高。结论:生地黄与酒地黄中梓醇的含量不同,不同浓度和倍量的乙醇影响地黄中梓醇的提取。

RP-HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸溶液(50:50:0.3)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长276 nm。结果:线性范围0.083～0.92μg(r=0.999 9)。平均回收率为95.4%,RSD 0.8%(n=5)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂质量控制。

RP-HPLC法测定白药子中千金藤素的含量

目的:建立内在质量监控指标,提高药品质量标准。方法:采用反相高效液相色谱法测定该药中千金藤素的含量。结果:千金藤素在0.10032μg～1.0032μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=37030x—7940.6,r=0.9999,平均回收率为100.31%,RSD为1.84%。结论:该方法重现性好,专属性强,结果准确,可靠。

RP-HPLC法测定双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量

目的建立双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量测定方法,有效控制其制剂质量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为UltimateC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为278 nmm,流动相为乙腈-1%醋酸水溶液(27:73);柱温:室温;流速:1.0ml/min。结果哈巴俄苷进样量在3.36～16.8μg与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,平均回收率98.8%(n=9,RSD=0.61%)。结论本方法快速、简便、准确、专属性好,可用于双花利咽袋泡茶的质量控制。

α-细辛脑亚微乳经静脉与灌胃给药的药动学比较

目的考查α-细辛脑亚微乳经不同途径给药后的药动学性质,为确定适宜的给药途径提供依据。方法分别采用静脉注射和灌胃两种方式给予SD大鼠50 mg·kg-1α-细辛脑亚微乳;以HPLC法测定血浆中α-细辛脑的含量;采用DAS 2. 0软件分析药动学数据。结果α-细辛脑亚微乳经两种不同途径给药后的血药浓度-时间曲线均符合二室模型;与静脉注射组比较,灌胃给药组的绝对生物利用度约68. 5%。结论α-细辛脑亚微乳经灌胃给药的绝对生物利用度较高,可作为适宜的给药途径。

应用不同柱前衍生法于HPLC测定西洋参中的氨基酸

通过微波水解衍生方法与柱前衍生方法测定西洋参中的氨基酸成分并进行对比,评价两种方法使用的合理性与应用价值。通过微波水解衍生及柱前衍生两种不同的衍生方法测定同一来源的西洋参药材中的氨基酸成分含量,比较两种实验方法的操作性、准确合理性及测定氨基酸成分含量。两种实验方法平均回收率及相对标准偏差为：柱前衍生法回收率90.1%-101.7%、RSD 0.9%-3.9%,微波水解衍生法90.1%-113.1%、RSD 1.1%-9.5%（除个别氨基酸在酸水解过程中易被破坏）。柱前衍生法主要测定游离氨基酸的含量,其中西洋参根中的精氨酸占总量的59%。微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间,实验操作上体现显著优势。柱前衍生法准确、可靠,测定产物稳定。测定西洋参干燥根中游离的精氨酸含量占游离氨基酸总量的一半以上,含量最高,为西洋参的化学成分与药理作用的进一步研究提供参考依据。

两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R^2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p<0.05)。