畜禽粪便中氮磷及抗生素的高效检测方法研究进展

本文对目前粪便中氮磷和抗生素的常规检测方法和前沿检测技术进行了介绍,讨论了这些方法的技术瓶颈和未来研究方向,并得出以下结论:1)粪便样品的常规检测方法具有准确度高、灵敏度好的特点,但需要在专业实验室进行或需要使用大型仪器,难以满足原位快速检测或在线监测的需要,因此粪便中氮磷、抗生素检测新技术的研究十分必要;2)粪便中的氮磷、抗生素等成分可通过前处理方法提取,再结合简单、便捷的电化学法、荧光法等对其进行检测,以实现快速、原位分析或在线监测;3)粪便中污染物的高效检测技术在未来的发展空间和需求较大,将电化学法、荧光法等应用于粪便中氮磷、抗生素的检测需要持续深入的基础研究和技术创新.

淀粉类油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱检测方法研究

采用HPLC法测定淀粉类油炸食品中丙烯酰胺的含量,样品经水提取后过固相萃取小柱净化,所得净化液选用HPLC-UV外标法检测。本方法丙烯酰胺的检出限为50μg/L,回收率大于92%。

高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合交替三线性分解算法快速定量测定中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素

利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收率分别为104.6±4.3%和100.7±7.4%。该方法不仅能同时给出2种物质的相对色谱图和相对光谱图,还能同时测定未知干扰存在下的2种物质的浓度。

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展

近年来,动物源性食品氟喹诺酮类药物残留受到了广泛关注.开展更加快速、高效、高灵敏度、高准确度的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求.本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟喹诺酮类药物的检测方法进行归纳总结,综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进展,以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提供一定参考.

食品常用合成色素高效液相色谱检测方法的改进

合成色素在食品当中得到的应用十分广泛,可以改善商品外观并吸引消费者购买,但是合成色素本身没有任何营养。而研究证实合成色素对人体有不同程度的毒性,必须严格控制使用品种、范围和数量,限制每日允许摄入量(ADI),GB 2760许可的有机合成色素基本上都是JECFA规定了ADI值的准许在食品中使用的合成色素,目前需要按照GB 2760的检测方法优化多种合成色素的检测方法。

高效液相色谱法在鸡蛋中兽药残留检测的应用进展

近年来,由于养殖业中用药的不规范,导致畜禽产品中兽药残留,威胁人体健康,备受社会关注.本文重点围绕近年发布的关于高效液相色谱检测技术在上述几种药物的检测方法的文献,进行总结归纳,希望给相关人员提供一定的参考.

超高效液相色谱-串联质谱法-非衍生化-QuEchERS快速测定奶酪中8种生物胺

目的:建立奶酪中组胺、腐胺、酪胺、尸胺、色胺、β-苯乙胺、精胺和亚精胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经水提取后,经ODS-H C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相体系梯度洗脱,ESI源电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下获得质谱数据,外标法定量。结果:15 min内8种生物胺分离良好,10~2000 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R均≥0.995;检出限为0.05 mg·kg^(-1);定量限为0.15 mg·kg^(-1);奶酪样品中生物胺的回收率为76%~106%,相对标准偏差<10%。结论:该方法操作便捷、快速高效、测定结果可靠,适用于实验室批量样品的检测。

猪食用组织中喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法

为了监测猪食用组织中卡巴氧 (carbadox)的残留 ,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉 - 2 -羧酸 (Quinoxaline- 2 - carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法。组织样品经碱水解 ,液 -液分配提取 ,用离子交换色谱柱净化 ,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定。色谱柱为 ODS C1 8柱 ;流动相为甲醇 -水 (体积比 4 0∶ 6 0 ) ,每 1L中加入 8m L冰乙酸 ,流速为 1 .0 m L / min;定量分析用紫外检测器 ,波长 32 0 nm,确证性分析用二极管阵列检测器 ,波长 2 5 0～ 5 0 0 nm。喹喔啉 - 2 -羧酸工作液质量浓度在 0 .0 3～ 0 .96 mg/ L 范围内 ,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数 r=0 .9999。组织中添加药物的质量分数为 0 .0 1 5、0 .0 3、0 .0 6μg/ g时 ,肝脏样品回收率分别为 (73.5 5±9.4 6 ) %、(80 .33± 1 4 .95 ) %、(75 .84± 7.4 2 ) % ;肾脏样品分别为 (70 .89± 1 0 .33) %、(74 .89± 7.1 9) %、(83.33±1 0 .6 8) % ;肌肉样品分别为 (6 9.4 9± 7.2 6 ) %、(6 6 .4 4± 5 .0 9) %、(6 2 .1 1± 6 .0 8) %。本方法条件下 ,3种组织中药物最低检出质量分数均为 0 .0 1 5 μg/ g,回收率测定的日内及日间相对偏差 (RSD)分别 <1 8%和 <2 0 %。当组织中药物质量分数达

ICP-AES法同时测定有机肥中磷和钾含量

为了获取经济且高效的测定有机肥中磷和钾含量的方法,通过优化样品前处理消化过程和仪器测试条件,分析测定方法的检出限、精密度和准确度,以及进行方法比对,评估了利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定有机肥中磷和钾方法的有效性和准确度。结果表明,该方法能够同时高效、准确测定有机肥中磷和钾含量;所得磷和钾标准曲线的线性相关系数R^(2)>0.999,磷和钾测定方法检出限分别为7.5和6.0μg/L,不同有机肥样品磷和钾测定结果的相对标准偏差均小于2.0%,不同浓度下基体加标回收率达98.9%~100.5%。因此,利用ICP-AES同时测定有机肥中磷和钾完全可以替代国家农业标准测定有机肥中钾和磷含量的方法。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L^(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min^(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min^(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。

藏药花锚指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生花锚药材的水溶性成分进行了分析,建立了花锚药材的指纹图谱,并对栽培花锚进行了指纹图谱的特征比较.结果证明,栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征,可以代替野生花锚药材入药.

藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波长254nm.用文中的最佳条件可较全面地反映抱茎獐牙菜的主要成分,为藏药抱茎獐牙菜的质量控制提供了科学依据.

番茄黄化曲叶病毒病的研究进展分析

本文对番茄黄化曲叶病毒病的发病症状、病毒的特性与分布、基因组结构及侵染进行分析,同时对番茄黄化曲叶病毒病的高效检测方法及防治策略等进行了系统的概述,以期为该病的监控、防治等提供科学依据。

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法:色谱柱:Aglient Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%的三氟醋酸溶液-乙腈(85∶15);流速:0.7 ml·min^(-1);柱温:室温;蒸发温度:40℃;雾化温度:40℃;载气(氮气)流速:1.8 L·min^(-1),进样量:10μl。结果:氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72~3 033.60μg·ml^(-1)、400.96~2 004.80μg·ml^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 4);平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。

交泰丸对PCPA大鼠失眠模型镇静催眠的效果研究

目的探讨交泰丸镇静催眠的药效。方法建立PCPA(对氯苯丙胺酸)大鼠失眠模型,将动物分组,分为模型组、交泰丸高、中、低剂量组及地西泮阳性对照,采用高效液相检测方法,观察交泰丸对失眠模型失眠状态(失眠状态观察什么?)及下丘脑中枢神经递质5-HT及GABA的影响。结果交泰丸滴丸高、中剂量及地西泮组与模型组相比,大鼠失眠状态及均中枢神经递质5-HT均有显著性差异,但交泰丸高、中剂量组与模型组相比,中枢神经递质GABA无显著性差异。结论交泰丸滴丸具有镇静催眠药效,其作用机理可能与影响中枢神递经质5-HT有关,与中枢神经递质GABA关系不明显,本研究对进一步开发交泰丸具有重要意义。

HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量。方法:采用Aglient Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8 L·min^(-1)。结果:硫酸新霉素和硝酸咪康唑分别在140.41~702.07 U·mL^(-1)、484~2420μg·mL^(-1)范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈现良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9992);平均回收率分别为99.0%、99.1%;RSD分别为0.81%、0.76%。结论:该方法简便、快速、准确并且重现性好。

快速消解分光光度法测COD的应用研究

使用HJ/T399-2007法测定水样中的COD,简单、宜于操作,且适用范围广,精度高,有效降低实验成本,提高工作效率,减少废液排放量,减轻对环境的污染。该方法用于化验中心水样检测,实验结果的准确度和精密度均能达到环境部关于实验室内质量控制的要求。

标准制修订信息

国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》发布；FDA严把食品健康关新出台反式脂肪酸含量标注规定草案；美国发布两项关于牛源性原料使用的新法规。

小鼠脑组织在氦-氖激光作用下多巴胺的变化

目的 探讨氦－ 氖激光对小鼠脑组织多巴胺有无影响；方法 在麻醉状态下，切开小鼠头部皮肤，暴露颅骨及脑组织，用氦－ 氖激光仪垂直照射小鼠额叶皮质，采用高效液相色谱－ 电化学检测方法测定不同剂量氦－ 氖激光照射后小鼠脑组织多巴胺含量的变化；结果 激光照射各组可明显增加小鼠脑组织ＤＡ 含量，以剂量为５５ ．１Ｊ／ｃｍ２ 和２７ ．６Ｊ／ｃｍ２ 组最明显， 差异有高度统计学意义；结论 氦－ 氖激光脑局部照射可增加小鼠脑组织ＤＡ 含量，且与激光剂量有关。