运用高效毛细管区带电泳法对人血清蛋白的分析

采用毛细管电泳技术建立了血清蛋白毛细管区带电泳分析方法 ,同时可对白蛋白进行定量测定。应用于临床五种疾病分析 ,结果显示分析结果与临床资料一致。所用电泳液为 0 .1 mol/L p H1 0硼砂 /氢氧化钠缓冲液 ,电压为 1 5 k V,电泳时间为 1 6min,检测波长为 2 1 4nm。该方法快速 ,稳定 。

高效毛细管区带电泳法测定逍遥片及当归原药材中阿魏酸的含量

目的：采用高效毛细管区带电泳法对逍遥片及当归原药材中所含阿魏酸进行含量测定，以控制逍遥片的质量及避免在生产过程中盲目投科。方法：采用HP30全自动毛细管电泳仪对逍遥片及当归原药材中的阿魏酸以橙皮苷为内标在波长为313nm处进行测定。电泳条件为：石英毛细管柱(75μm×65cm，有效长度56．5cm)；运行缓冲液为20mmol·L^-1硼砂溶液(25℃时pH=9．18)；分离电压25kV；温度为25℃。结果：阿魏酸在5-100μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，其回归方程为Y＝26．47X-3．52，r=0．9999。平均回收率分别为99．0％，93．8％，96．0％；RSD分别为1．5％，1．8％，1．3％(n＝3)。结论：本法简单、快捷、灵敏。

高效毛细管区带电泳法在优选黄连提取工艺中的运用

目的建立一种快速有效的测定黄连中小檗碱的高效毛细管区带电泳方法,筛选脑血灵主要药味黄连的最佳提取工艺.方法利用L9(34)正交实验法考察不同提取因素对提取效果的影响,通过毛细管区带电泳法,以60%的磷酸盐(60 mmol/l,pH=5.0)与20%甲醇为缓冲液,分离电压14 kV,分离温度25℃,紫外228 nm检测,分离并测定黄连正交提取物中小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在20～120μg·ml-1的范围内,线性关系良好,其回归方程为Y=5429.7X+4093.3(r=0.9990);提取溶媒和提取次数对提取效果具有非常显著性影响.结论本法简单、快速、灵敏;最佳提取工艺为:以6倍量45%乙醇回流3次,每次提取1 h.

高效毛细管区带电泳法同时检测3个产地沙棘果粉中的活性物质

利用高效毛细管区带电泳法,对3个产地沙棘果粉中的芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质进行同时分离测定。考察不同电泳条件对分离效率的影响,得出最佳电泳条件:缓冲溶液20 mmol/L Na_2B_4O_7-H_3BO_3(质量浓度为1.5 mg/mL的β-环糊精),pH 9.55,检测波长370 nm,分离电压25 kV,进样时间5 s。在该条件下,芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质在11 min内得到分离,线性范围分别为0.01~0.51、0.05~0.93、0.02~0.65、0.03~0.81 mg/mL,相关系数在0.997 1~0.999 1之间,检出限分别为5.05×10^(-5)、2.10×10^(-5)、3.75×10^(-5)、1.31×10^(-5) mg/mL(RSN=3),各物质线性关系良好。日内及日间精密度范围为0.08%~4.72%,平均回收率在95.51%~104.66%之间,相对标准偏差不大于3.92%(n=3)。在优化条件下,对4种活性物质标准品的混合物进行测定,并用相同方法对3个产地沙棘果粉中活性物质的提取液进行检测。结果表明:不同产地沙棘中,4种被检测化合物的含量各不相同。沙棘中被测4种化合物总量最高的产自新疆乌鲁木齐,最低的产自甘肃武威,而槲皮素含量以产自山西吕梁的最高,山柰酚和异鼠李素以产自新疆乌鲁木齐最高。本方法快速简便、准确可靠,可用于沙棘果粉中多种活性物质的同时检测。

利培酮及其口崩片的高效毛细管区带电泳法测定

建立了高效毛细管电泳法测定利培酮原药及口崩片的含量和有关物质。采用未涂层石英毛细管柱,以0.03mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质,分离电压20kV,高度差进样10s,检测波长280nm。利培酮在0.08～1.0mg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.38%,RSD为1.51%。

高效毛细管区带电泳法测定糖尿病病人血液中非蛋白氮代谢产物

采用高效毛细管区带电泳法分离分析了糖尿病病人血液中与糖尿病肾病相关的四种非蛋白氮代谢产物 (肌酸、肌酐、尿素和尿酸 ) .经分离条件的优化研究后 ,使用非涂层毛细管 (2 1 cm× 75μm i.d.)和 2 5 mmol/ L的低 p H值 (p H3 .4 5 )磷酸缓冲液 ,在 2 0 k V,3 0℃下 ,2 0 min内可对病人血液中上述四种物质同时进行测定 .血样用乙腈处理 ,离心后直接用于分析 .方法具有较好的重复性 (迁移时间和峰面积的 RSDmax≤ 3 % )和较高的灵敏度以及宽的线性范围 ,并且需样量少 ,样品的前处理简单 。

乙酸和一氯乙酸电离常数的高效毛细管区带电泳法测定

首次建立了测定一氯乙酸和乙酸的电离常数的高效毛细管区带电泳新方法.该方法利用中性标记物和电流突跃两种方法来标记电渗流,通过测定乙酸和一氯乙酸在一定pH的缓冲溶液中的电泳淌度,结合数据回归分析拟合,求得乙酸和一氯乙酸的电离常数;所得数据和文献报道值较为接近.总体而言,毛细管区带电泳法可简单、快速、可靠地用于测定待测化合物的电离常数.

高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量

目的建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。方法未涂层毛细管柱(80.5cm×75μm,有效长度72.5cm),运行电压30kV,检测波长200nm,操作温度30℃,正极压力进样5kPa×5s,运行缓冲液为10mmol/LpH9.0的硼砂溶液。结果阿魏酸在35.7～107.1μg/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.4819X-3.7113,r=0.9997,加样回收率为98.4%,RSD为3.73%(n=5)。结论该方法方便快捷、灵敏度高、重现性好,可用于克心疼缓释片的质量控制。

高效毛细管区带电泳法检测血中利多卡因浓度

为建立高效毛细管区带电泳（CZE）法检测血中利多卡因浓度的方法，正交设计法选择分离条件。500μL健康人血清加2mol／L的NaOH100μL乙醚5mL，振荡1min，3000r／min离心10min，取上清6℃氮气吹干，残余物加1mmol／L HCl250μL溶解后进样测定。电泳分离条件：20mmol／L柠檬酸盐缓冲液（pH=4．8）。压力（0．5psi）进水5s，电动进样（8kV，8s），UV检测器，检测波长200nm，运行电压25kV，实验温度25℃。结果，在0．1～10mg／L范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9966，n=7）。回收率为89．9％～103．9％，日内及日间精密度（1LSD）均小于10．3％。方法的检测限为10ng/mL。认为本方法简便、快速、灵敏，为利多卡因的定量测定提供了新的、更为理想的方法学手段。

高效毛细管区带电泳法测定羟基喜树碱注射液的含量

目的 建立羟基喜树碱注射液的毛细管区带电泳测定方法。方法 在Beckman 5 0 0 0型毛细管电泳仪上 ,采用石英毛细管柱 ,以 2 0mmol·L-1硼砂溶液为电极缓冲液 ,2 14nm的检测波长 ,进行定量分析。结果 在 1～ 10 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =0 .0 0 5 5 2X +0 .0 0 3 5 ,r=0 .9996 ,回收率大于 95 .6 8% ,最小检测限为 0 .5 μg·ml-1(S/N =3)。结论 毛细管区带电泳可以用于羟基喜树碱注射液的定量分析 ,具有高效、快速、简便。

毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究

以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022～0.046μmol/L,线性范围为0.07～5μmol/L。

毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确。

中药菟丝子的高效毛细管电泳法鉴别

提取菟丝子种子植物蛋白用高效毛细管电泳法进行生药鉴定。实验表明，同属不同种菟丝子的碱溶性或酸溶性蛋白在成分和含量上均存在显著差异。根据其种子植物蛋白的电泳谱图，可有效地鉴别菟丝子的来源。运用此法对１３个生药样品进行了鉴定。

毛细管区带电泳法测定阿托伐他汀钙片的含量及降解产物

目的 制定阿托伐他汀钙的含量 ,并对其中降解产物进行控制。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 3mol·L- 1的磷酸盐缓冲液 (pH8.5)做运行液 ,运行电压 :1 6kV(运行电流 :90～ 1 0 0 μA) ;进样时间 :1 0s;检测波长 2 1 4nm ;并以磺胺醋酰钠为内标。结果 阿托伐他汀钙在 0 .0 5～ 0 .50mg·mL- 1 的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9999。平均回收率为 1 0 0 .63 % (n =5) ,RSD为 0 .77%。阿托伐他汀钙与降解产物分离良好。结论 本方法简便、快速。

高效毛细管电泳法同时测定红花中腺苷、芦丁和槲皮素的含量

目的 用高效毛细管电泳法对红花中的有效成分腺苷、槲皮素和芦丁同时进行含量测定。方法 采用熔融石英毛细管柱 (66 5cm× 5 0 μmID ,有效长度 5 8cm)作为分离通道 ;以 5 0mmol·L- 1 硼砂其中含 18%甲醇的溶液 (pH9 7)为运行缓冲液 ;运行电压 :2 4kV ;毛细管柱温 :2 0℃ ;检测波长 :2 10nm。结果 以利福平为内标 ,腺苷、芦丁和槲皮素分别在 10～ 160mg·L- 1 ,10 0～ 2 0 0 0mg·L- 1 和 10 0～ 160 0mg·L- 1 线性关系良好 (r>0 998) ;平均回收率分别为98 5 %～ 10 0 5 % ,96 9%～ 99 5 %和 99 1%～ 99 5 % ;RSD分别为 6 5 % ,5 2 %和 5 6% (n =5 )。结论 此法操作简便快速 ,回收率及重现性好 ,可作为红花质量控制的方法。

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。

高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法。方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20mmol.L^(-1)硼砂缓冲液(pH 10.6);工作电压18kV;柱温25℃;检测波长280mm。结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787+1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5)。结论:本方法简便,准确,快速,重复性好。可用于龙胆中龙胆苦苷的测定。

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32 5cm×50μmi d ,有效长度23 5cm),以60mmol/L硼砂溶液 10%(体积分数)异丙醇 20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25℃下以20kV恒压电泳分离,压力进样(1kPa×10s),检测波长254nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0 45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量。上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0 9991以上,线性范围12 5～250mg/L,检出限分别为6 2(胞苷)、4 6(腺苷)、6 7(鸟苷)、9 0(尿苷)mg/L。4种核苷的三水平加样回收率为95 1%～102 3%,相对标准偏差(RSD)为0 3%～4 9%。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法。