高效毛细管电泳——紫外检测法分离测定氨基酸的含量

利用高效毛细管区带电泳直接紫外检测法对8种非衍生化氨基酸进行了分离分析条件的研究,采用重力进样,进样高度20cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,有效分离长度48cm,分离电压-20kv,在浓度为50mmol/L,pH10的硼砂缓冲溶液中加入0.5mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,在4min内,8种氨基酸得到了有效分离。各氨基酸的线性范围为5～150μg/mL或1～80μg/mL,检出限在0.5～2μg/mL之间。应用于由糖蜜生产亮氨酸的发酵液中缬氨酸和亮氨酸含量的测定,结果满意。

高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽

以高效毛细管电泳(HPCE)无胶筛分方式(MEKC)对微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽成功地进行了分离和检测,以100mmol/L Tris/HCl(pH8.5)+0.1%SDS+ 0.1%PEO为缓冲液,运行电压10kv。文章对分离的机理作了探讨,并对实验中出现的现象作了讨论。

高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测的特征。以5mmol/L对氨基苯磺酸钠 10mmol/LKH2PO4(pH11 5)为运行缓冲液,在分离电压12kV下,于11min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0 72%和2 0%,检测限分别为6 78,8 71,7 86mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96 8%～104%。

高效毛细管电泳—直接紫外检测法的应用研究——果蔬中有机酸的分离和测定

利用高效毛细管区带电泳法对柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸进行分离 ,研究了最佳的分离条件 ,用直接紫外检测法建立了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸的高效毛细管电泳分离分析新方法 ,以吸收峰的峰面积定量 ,绘制标准工作曲线 ,线性范围分别为 :草酸和酒石酸 10 - 2 0 0μg/ ml,柠檬酸和苹果酸 3 0 - 2 5 0μg/ ml。该法简单、快速 ,可应用于菠菜、柑桔。

高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物

肿瘤发生率近年呈明显升高趋势,建立快速、灵敏的抗肿瘤药物分离检测新方法,对指导临床用药,了解药物在体内的代谢等具有重要意义。建立了高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定10-羟基喜树碱(10-Hydroxy camptothecin,10-HCPT)、6-巯基嘌呤(6-mercaptopurine,6-MP)、5-氟尿嘧啶(5-Fluorouracil,5-Fu)3种抗肿瘤药物的方法。考察了检测波长、分离电压、进样时间、缓冲液的pH值及离子强度对分离效果的影响。以未涂层熔融的石英毛细管(60.2cm×75μm,有效长度50cm)为分离柱,50.0 mmol·L^(-1)硼砂-200.0 mmol·L^(-1)硼酸(pH 8.4)为分离缓冲液,分离电压为21kV,柱温为25℃,0.5psi压力进样5s,于214 nm波长下检测,3种抗肿瘤药10min内能够完全分离。在最佳分析条件下,3类抗肿瘤药物分别在0.1～50.0μg·mL^(-1)、0.5～50.0μg·mL^(-1)、0.2～50.0μg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数r>0.9990。对3种抗肿瘤药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)均低于0.85%,检出限(S/N)分别为0.05μg·mL^(-1)、0.2μg·mL^(-1)、0.1μg·mL^(-1),加标回收率为90.4%～103.8%。整个试验过程未使用有机溶剂,方法用于尿样、血样样品的测定,结果令人满意,为临床对10-HCPT、6-MP、5-Fu 3种抗肿瘤药物的用药监测提供了更加简单快速的分析方法。

高效毛细管电泳紫外检测器光路的特殊性及其优化

紫外检测器用于高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）的主要难题在光路中，ＨＰＣＥ中熔融石英毛细管（内径通常在５０μｍ左右）直接放在光路中，一方面光程短，另一方面，光在透镜及毛细管界面上的折射与反射使光程常比毛细管内径短，甚至可能绕过毛细管内腔［１，２］．本文编制...

毛细管电泳电化学检测法测定枣中糖类物质

采用高效毛细管电泳—电化学检测法同时测定了枣中的主要成分蔗糖、葡萄糖、果糖的含量,在15min内可实现三种组分的基线分离;研究了电极电位,电解液的浓度,电泳电压和进样时间等对分析性能的影响,得到了最优分离检测条件。以铜圆盘电极为工作电极,工作电极电位为0.75V(vsAg/AgCl),电泳介质为0.1mol/LNaOH溶液。在0.002～2mmol/L的浓度范围内,蔗糖、葡萄糖和果糖果线性范围均为0.002～2mmol/L。检出限分别为0.78、0.46、0.71μmol/L(3倍 S/N)。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2.13%、1.22%和0.26%(n=7,c=0.4mmol/L)。

一种简单快速的高效毛细管电泳分离检测山莨菪碱和多沙唑嗪的方法

采用高效毛细管电泳 电导检测法研究了影响山莨菪碱和多沙唑嗪分离的主要因素 ,得到了较好的分离条件 ,建立了山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片剂定量分析的新方法。以Tris Cit和HAc NaAc混合液 (pH =4 0 )为运行缓冲溶液 ,1 8kV为分离电压 ,采用外标法以峰面积定量。山莨菪碱和多沙唑嗪的浓度在 5～ 1 2 0mg L范围内呈良好线性关系 ,回收率分别为 98.8%和 97.5 % ;相对标准偏差RSD %分别为 2 .6%和 2 .9%。本法用于山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片的分析 ,方法简单、快速 。

毛细管电泳紫外检测聚谷氨酸发酵液中蔗糖浓度

建立了测定发酵液中蔗糖浓度的新方法——毛细管电泳紫外法。考察了该方法中背景缓冲液的选择、分离电压、温度等因素对样品响应值和迁移时间的影响，获得了优化的电泳工作条件。最佳的操作条件为：以30mmol·L^-1、pH11．0的对氨基水杨酸作为背景缓冲液，分离电压15kV，操作温度25℃。在此条件下，电泳分离在6．66min内完成，标准曲线的线性范围为0．078～20g·L^-1、r为0．9998、检出限为0．035g·L^-1。应用该方法测定聚谷氨酸发酵过程中不同生长时期蔗糖浓度和消耗曲线。

毛细管电泳紫外检测苦荞中的D-手性肌醇

采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对苦荞籽粒中D-手性肌醇进行检测。在100 mmol/L的硼砂缓冲液,分离电压10 kV,检测波长195 nm条件下进行紫外检测。结果表明:标准曲线线性范围在0.1~150 mg/mL之间(R^2>0.999),检出限均低于0.02 mg/mL,加标回收率为96%~108%,相对标准偏差4.3%。该方法简便快捷、准确可靠,而且采用水溶液作为流动相,可为企业大量测定苦荞样品中D-手性肌醇降低检测成本,提高检测效率,减少环境污染。

高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量

阿魏酸在溶剂中不稳定,这给定量分析带来一定干扰.研究了阿魏酸在6种不同溶剂系统中的稳定性,改进了溶解阿魏酸的溶剂,在此基础上建立了生药当归中阿魏酸的高效毛细管区带电泳分离分析方法.电泳条件:以60mmol/L硼砂(pH9.45)为电泳介质,未涂层弹性融硅毛细管(50μm×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,压力进样(68.95kPa·s),20kV恒压电泳(25℃),检测波长314um.实验发现,在4mg/L～400mg/L范围内,阿魏酸可进行定量分析,加样回收率为100.4±1.2%.方法简便快速、结果准确,重现性好,可用于当归及其制剂的质量控制.

混合稀土离子的毛细管电泳电导法分离检测

采用高效毛细管电泳电导检测法分离检测了稀土离子。以醋酸 -醋酸钠为背景电解质 ,4-吗啉乙磺酸 ( MES)为络合剂 ,在 2 4 k V的高压下 ,7种稀土离子得到了较好的分离。考察了背景电解质的 p H和浓度 ,络合剂的浓度 ,分离电压等对稀土离子分离的影响。在选定的实验条件下 ,7种稀土离子在 1 0

联萘酚对映体的毛细管电泳/方波安培法分离检测

建立了毛细管电泳/方波安培法分离检测联萘酚对映体的新方法.对影响对映体分离度的影响因素,如手性选择剂β 环糊精浓度、氢氧化钠浓度、硼酸浓度、分离电压进行了探讨。在16mmol/L氢氧化钠+14mmol/Lβ 环糊精+4mmol/L硼酸的电泳运行液,方波平衡电位+0.90V和10kV的分离电压条件下,联萘酚对映体在10min内得到基线分离,检出限为1.0×10-6mol/L。

毛细管电泳法检测饮料及雪糕中的五种色素

建立了毛细管电泳法同时测定饮料和雪糕中亮蓝、日落黄、新胭脂红、苋菜红、柠檬黄5种色素含量的分析方法。研究了波长、电压、缓冲溶液浓度配比、pH值等条件对分离效果的影响。结果表明:在波长250 nm,电压25 kV,pH=11.5,10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4缓冲溶液中,以上5种色素得到较好分离。该实验方法的线性范围为5~1000μg/mL,R2≥0.9926,最小检出限为1.0~8.2μg/mL,平均回收率在94.40%~101.37%之间。此方法操作简便、灵敏准确、分离效果良好,在饮料及雪糕中色素的检测上取得了较为满意的结果。

毛细管电泳-间接紫外检测法测定酸性电解水中残留氯离子

目的 建立酸性电解水中残留氯离子含量测定的毛细管电泳(CE)-间接紫外检测新方法。方法 CE-间接紫外检测法用未涂覆熔融石英毛细管(25μm×60.2 cm,有效长度为50 cm)为分离柱,以12 mmol/L硼砂、12 mmol/L硝酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系,检测波长214 nm;用离子色谱(IC)法验证新建方法的准确性。结果 CE-间接紫外检测法中氯离子的校正峰面积、IC法中氯离子的峰面积分别与一定范围内的质量浓度呈良好线性关系。CE-间接紫外检测法和IC法的检出限分别为2和0.1 mg/L;定量限分别为6和0.4 mg/L;CE-间接紫外检测法空白样品不同质量浓度加标回收率范围为98.0%~106.0%,相对标准偏差均<5%。方法的日内精密度为1.5%(n=7),日间精密度为2.5%(n=7)。结论 本研究建立的CE-间接紫外检测法简单、快速、准确,能够满足酸性电解水中氯离子残留量测定的检测需求,可作为IC测定残留氯离子的替代方法。

大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究

采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12.5kV,以硼酸(100mmol/L)硼砂(50mmol/L)=11∶10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。

高效毛细管电泳-紫外检测法测定饮料等包装材料中的双酚A

建立了饮料等包装材料中双酚A的高效毛细管电泳-紫外检测法。以无水乙醇为提取溶剂,采用硼砂-十二烷基硫酸钠-乙腈溶液为运行缓冲液(pH 9.5);分离毛细管为50cm×50μm,有效长度41cm的熔融石英毛细管;电泳温度为20℃;检测波长为195 nm;重力进样,进样时间为15s。以相对迁移时间定性,标准曲线法定量。方法检出限(S/N=3)为0.34μg/mL,样品最低检出含量为0.034μg/g。标准品峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.8%和5.2%。样品峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为3.7%和5.9%,样品加标回收率为82.8%～98.0%。采用本法对市售饮料、牛奶、食品等包装瓶(袋)等16个样品进行了检测,均已检出双酚A,含量范围为0.035～0.95μg/g。

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定缺氧缺血新生大鼠脑组织中氨基酸

建立了新生儿缺氧缺血性脑病(H IE)发生时脑组织中兴奋性氨基酸(EAA)含量的高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)的新方法。方法的最佳条件为:40 mmol/L硼砂溶液,分离电压20 kV,压力进样5 s,λem=488 nm、λex=560 nm。随机分为假手术组、新生儿缺氧缺血性脑病(H IE)组,小剂量地塞米松(DXM)组和大剂量DXM组的新生大鼠脑组织中EAA的含量测定,结果表明:假手术组EAA含量较低,H IE组EAA含量显著升高,大、小剂量DXM预处理后,EAA含量较H IE组有不同程度的降低。