酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳迎头分析法的比较

采用高效液相色谱 迎头分析法(HPLC FA),以67mmol/L(pH7 4,I=0.17mol/L)的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,PinkertonGFFⅡ S5 80内表面反相柱(150mm×4 6mmi d ,5μm)为固定相,254nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳 迎头分析法(HPCE FA)相比,HPLC FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长。HPLC FA法的测定结果表明,HSA分子上酮洛芬的两类结合位点(第一类和第二类)共存。当酮洛芬与HSA的量比较低时,酮洛芬主要结合在第一类位点;当它们的量比较高时,结合才发生在第二类结合位点。

高效毛细管电泳法测定金针菇提取物中β-烟酰胺单核苷酸含量的初步研究

金针菇既是一种美味食品,又是较好的保健食品,营养成分十分丰富,建立了金针菇提取液中β-烟酰胺单核苷酸(β-nicotinamide mononucleotide,NMN)的高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE-DAD)含量测定方法。试验结果表明,检测波长218 nm,运行缓冲液30 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液和10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(pH 9.2),分离电压25 kV,进样时间为5 s时,该方法能够检测到金针菇提取液中的β-烟酰胺单核苷酸,检测限为0.17μg·mL^(-1),并在0.03~2.00 mg·mL^(-1)范围内呈较好的线性关系,利用标准曲线获得回归方程y=2E+6x-345.69,R2=0.9994,将金针菇图谱中的相应β-烟酰胺单核苷酸(NMN)峰面积带入回归方程,计算得β-烟酰胺单核苷酸含量为27.57μg·mL^(-1)。方法学考察结果表明β-烟酰胺单核苷酸标准品迁移时间和峰面积相对偏差为0.68%和1.44%;且样品8 h内的迁移时间和峰面积的相对偏差分别为1.26%和2.82%;β-烟酰胺单核苷酸在金针菇样品中的回收率为89%~94%。结果表明该方法适用于金针菇提取液中β-烟酰胺单核苷酸的测定,为食用菌中β-烟酰胺单核苷酸含量的测定提供了新的方法。

高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱

建立了高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中生物碱类化合物的分析方法.使用未涂层石英毛细管,以50mmol/L乙酸铵-0.5%甲醇溶液(用氨水调至pH=7.2)作为运行缓冲液,分离电压为25kV;鞘液组成为50%甲醇-49.5%水-0.5%乙酸,鞘液流速为4μL/min;质谱选用正离子模式,碰撞电压(Fragmentor)为100V.结果表明,通过各色谱峰紫外光谱和质谱测得精确分子量结果,结合文献,对黄连中7种生物碱进行了鉴定.表明本方法简便、快速,是黄连中生物碱类化合物快速分离、鉴别的有效方法.

毛细管电泳-迎头分析法测定血清或血浆中氯氮平的游离浓度

采用毛细管电泳 -迎头分析模式体外实验测定了人血清白蛋白溶液、人血浆、兔血清和血浆样品溶液中游离氯氮平的浓度 .根据前沿峰的峰高直接测定了样品溶液中的游离氯氮平浓度 ,并与传统超滤法进行了比较 .通过考察施加的电压和运行缓冲液的组成对氯氮平电泳峰平台形成的影响确定了最优分离条件 .

高效毛细管电泳/前沿分析及其在手性药性药物-蛋白结合研究中的应用

目的 :综述了高效毛细管电泳 /前沿分析 (HPCE/ FA)方法的原理、特点、及其在手性药物 -蛋白结合研究中的应用。方法 :采用 HPCE/ FA方法。结果 :不同的手性药物对映体与蛋白结合可能存在差别 ,同一药物对映体之间与不同蛋白结合率可能存在差别 ,HPCE/ FA仅需极少量样品即可同时测定手性药物各对映体在蛋白结合中的游离浓度。结论 :HPCE/ FA是一种高效、分析迅速、样本用量极少的研究蛋白结合方法 。

甘草多糖的分离纯化及高效毛细管电泳分析

1 引言甘草是一种最常用的中草药,可与很多中草药配伍,它具有清热解毒功用,其主要含甘草酸、黄酮和糖类等化合物.近来研究表明,甘草可治疗和预防肝炎、并具抗艾滋病毒作用、抗真菌作用和免疫促进作用.2 实验部分2.1 仪器 723型紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);SephedexG-200层析柱(中国科学院大连化学物理研究所);1229型高效毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所);9523型记录仪(北京新技术应用研究所).2.2 材料与试剂 甘草(同仁堂药店);Dextron marker(Pharmacia产品);各种单糖标准(美国Sigma公司产品);1-萘胺,硼氰化钠,冰乙酸,三氯甲烷,硼砂为国产分析纯试剂.

高效毛细管电泳在核酸、蛋白质分析中的新进展

高效毛细管电泳以其分离效率高 ,分析速度快 ,样品和试剂用量少 ,易于实现自动化等优点 ,在核酸、蛋白质等生物样品的分析方面发挥着重要的作用并具有巨大的潜力。本文介绍了近两年来高效毛细管电泳技术的进展 ,特别是PCR CE、CE MS以及电泳芯片技术等方面的新发展 ,并综述了高效毛细管电泳在核酸、蛋白质分析方面的应用 ,同时对其前景进行了展望。

高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测的特征。以5mmol/L对氨基苯磺酸钠 10mmol/LKH2PO4(pH11 5)为运行缓冲液,在分离电压12kV下,于11min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0 72%和2 0%,检测限分别为6 78,8 71,7 86mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96 8%～104%。

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳 电导检测方法对 4种四环素衍生物———土霉素 (OTC)、金霉素 (CTC)、强力霉素 (DOC)和四环素 (TC)的分离进行了研究。在 3.5mmol L三羟基氨基甲烷 (Tris) 7.5mmol L柠檬酸 (Cit)pH 4.0的运行缓冲液中 ,4种四环素衍生物在 1 5min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为 5 .0～5 0 0 μg mLOTC ,3.6～ 42 0 μg mLCTC ,4.5～ 470 μg mLDOC和 2 .5～ 40 0 μg mLTC。检测限 (S N =3)分别为OTC 2 .0 μg mL ,CTC 1 .8μg mL ,DOC2 .5 μg mL和TC 1 .0 μg mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定 ,回收率分别为 97.2 %和 96.4%。

高效毛细管电泳法测定酱油中5′-单磷酸核苷酸

建立高效毛细管电泳同时分离测定酱油中两种核苷酸鸟嘌呤-5′-单磷酸(GMP)和次黄嘌呤-5′-单磷酸(IMP)的方法。电泳条件:以50μm×60.2cm(有效长度50cm)未涂敷石英毛细管为分离柱,30mmol/L硼砂+30mmol/L碳酸钠+60mmol/L羟丙基-β-环糊精为分离缓冲溶液,50mmol/L醋酸溶液为样品介质,检测波长为254nm。GMP及IMP的校正峰面积与质量浓度在5～100mg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9997,检出限均为2mg/L,定量限均为5mg/L。用该法测定了9种酱油,并与文献报道的高效液相色谱法的结果进行比较,结果满意。

高效毛细管电泳法对4种抗生素的定量分析

研究高效毛细管电泳法 ( HPCE)对阿奇霉素、红霉素、大观霉素、奈替米星的定量分析 .用外标法测定了大观霉素、硫酸奈替米星、红霉素、阿奇霉素样品的含量 ,得到了 4种抗生素的线性范围 .对比了 HPCE法与微生物效价法含量测定结果 .研究表明 ,HPCE法快速、准确、成本低 ,具有很好的选择性和重现性 ,优于效价法 .研究建立了 4种抗生素的毛细管电泳含量测定方法 。

糖的高效毛细管电泳分离及其在烟草分析中的应用

简要介绍了糖类化合物的毛细管电泳分析技术 ,包括毛细管区带电泳 (CZE)、毛细管凝胶电泳 (CGE)和胶束电动毛细管色谱 (MECC)等分离模式 ,以及近年来毛细管电泳技术在烟草中糖类化合物分析中的应用。

高效毛细管电泳法分析血样尿样中巴比妥类药物

建立了血、尿样品中巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离测定方法，测定条件为：运行缓冲液配比：１００ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇－水＝７０∶１５∶５∶１０（ｐＨ值调至７．５５±０．０５），操作电压１７ｋＶ，检测波长２００和２８５ｎｍ，２０ｍｉｎ内７种巴比妥类药物全部得到分离。考察并选择了体液样品的预处理方法，测定了血浆和尿液中６种巴比妥类药物浓度（苯巴比妥、甲基苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥、戊巴比妥和速可眠）。测定血药浓度的线性范围为５．０～３５μｇ／ｍｌ，尿样药物浓度线性范围为１．０～８．０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度为１．０μｇ／ｍｌ，方法重现性为ＲＳＤ小于１３％。

佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析

建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其(R)-对映异构体杂质。以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精的25mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH2.0)为运行缓冲液,石英毛细管柱,检测波长为220nm。佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3.5,后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.3%,检测限为0.31μg/ml。

高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。

高效毛细管电泳在中药分析中的应用

由于中药种类繁多,药材产地广,中药复方制剂由多种中药材组成,成分复杂,普通的分离方法效果差,而高效毛细管电泳兼有电泳和色谱技术的双重优势,具有高效、高速、高灵敏度、高自动化等特点,可进行区分真伪、产地及药材有效成分的分离等工作。高效毛细管电泳能对多种成分同时进行测定,已成为控制中药或天然药物质量最有效的手段之一。本文详细介绍了高效毛细管电泳技术在中药分析中的应用,为扩大其应用提供了理论参考。

高效毛细管电泳测定α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的纯度

采用毛细管电泳分析手段,用校正峰面积归一化法同时测定了本实验室购得的α-Lac、β-LgA及β-LgB三个蛋白参考物的纯度,其值分别为75.4%、84.5%和76.9%,相对标准偏差分别为1.6%、0.7%及1.4%。所得结果与应用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺平板凝胶电泳法的测定结果进行了比较,并讨论了造成二者差异的原因。结果表明毛细管电泳法是分析此类蛋白的有效潜在手段。

3种新型α_1-受体阻断剂的高效毛细管电泳手性分离

目的 建立 3种新型α1 受体拮抗剂阿夫唑嗪、特拉唑嗪、多沙唑嗪的手性分离方法。方法 通过探讨环糊精的种类、浓度、缓冲液的浓度、pH值对分离的影响 ,选择手性分离的最佳条件。结果 3种新型α1 受体阻断剂的光学异构体得到基线分离。

高效毛细管电泳在药物分析中的应用

对高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）在药物制剂及原料药分析中的应用（测定药物中主成分及杂质含量；手性药物拆分；微量制备及成分鉴别等）作一综述，并用表１，２列出了部分应用实例。

毛细管电泳前沿分析法研究钾离子与18-冠醚-6体系相互作用

采用毛细管电泳前沿分析 (CE FA)法 ,利用间接紫外检测方法 ,在pH为 5 .1 0 ,运行电压为 3 0kV ,缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下 ,测定了钾离子与 1 8 冠醚 6体系的相互作用参数 ,结合常数对数值lgK =3 .5 0 ;在同样条件下用峰漂移法作对照实验 ,求得体系的结合常数对数值lgK =3 .40 ,结果与前沿分析法基本一致。验证了两种方法测定结果的正确性。