高效气相色谱法测定安脑丸含量

目的:建立安脑丸的质量标准。方法:用高效气相色谱法测定冰片、薄荷脑的含量。结果:高效气相色谱法能准确的测定冰片、薄荷脑的含量,冰片线性范围为1.79～28.72μg(r=0.9996),平均回收率为103.87%,RSD(n=6)为1.2%;薄荷脑线性范围为0.37～5.92μg(r=0.9995),平均回收率为98.80%,RSD(n=6)为1.5%。结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为安脑丸的质量控制方法。

高效气相色谱法测定熊胆痔灵栓含量

目的:建立熊胆痔灵栓含量的质量标准。方法:用高效气相色谱法测定冰片的含量。结果:高效气相色谱法能准确地测定冰片的含量,冰片线性范围为0.1850～2.7750μg(r=0.99998),平均回收率为95.07%,RSD(n=6)为0.69%。结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为熊胆痔灵栓的质量控制方法。

常规固定相高效气相色谱分离二元取代苯异构体

本文采用PEG-20M,OV-225,FFAP和SE-54几种常规固定相制备的熔融石英毛细管柱分离了二甲苯,甲酚,二甲氧基苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯,氯甲苯,溴甲苯等9种二元取代苯的p^-,m^-,o^-异构体,结果表明,在分离这些异构体时上述常规固定相柱仍可以发挥良好的作用。

高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量

基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。

中空纤维—固相微萃取—高效气相色谱法测定地表水多种苯系物

采用高孔隙率丙烯中空纤维,通过溶胶—凝胶技术将δ-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)吸附剂沉积在中空纤维表面,制备得δ-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-HF固相微萃取纤维。建立中空纤维—固相微萃取—高效气相色谱(SPME-GC)法,用于定量分析地表水中苯系物含量。经预处理条件优化得到最优萃取温度55℃、时间20 min,8种苯系物在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性良好(R2>0.993),方法检出限0.144~2.253 ng/L,相对标准偏差2.53%~9.62%,加标回收率90.1%~108.9%。经实际样品应用,该方法操作简便,灵敏度较高,精密度及准确度可满足分析需求,具有一定的推广应用价值。

高效气相色谱法测定消痔坐浴散中樟脑的含量

消痔坐浴散是我市靖江市中医院研制开发的中药制剂，主要由玄明粉、明矾、樟脑等三味中药组成。具有消炎止痛、散瘀退肿之功效，主治炎性外痔，血栓外痔、肛裂、肛门湿疹等证。为有效控制其内在质量，笔者参考有关文献，建立了高效气相色谱法（GC法）测定消痔坐浴散中樟脑含量的方法。本法操作简便，樟脑峰与其他组分峰分离良好，结果准确。

高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量

目的 :建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果 :愈创木酚进样量在 0ng～ 47.80 8ng范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 .99995 ,平均回收率为 99.64 % ,RSD为 2 .1% (n =6)。结论 :此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高 。

高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量

目的 :建立松叶药材中α 蒎烯含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α 蒎烯的含量。结果 :α 蒎烯进样量在 0 .4 2 4 μg～ 2 .12 μg范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 .9999,平均回收率为 97.9% ,RSD为 2 .9% (n =5 ) ,另比较了干燥药材和新鲜药材中α 蒎烯的含量 ,发现两者含量差异显著。结论 :此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高 ,为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。

高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量

目的建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量。方法用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品。色谱柱为ATSE54高效毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.33μm)。柱前压0.015MPa;进样口温度215℃;检测器FID;温度215℃;载气为N2,流速18mL·min-1;空气150mL·min-1;氢气62mL·min-1;Makeup(氮气)10mL·min-1。结果丙戊酸在2～20g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定。

高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明：烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%-91.83%,变异系数为3.46%-5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%-96.64%,变异系数为3.06%-4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。

高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油

建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。

酵母细胞转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱法分析

建立了同时检测酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱（GC）分析方法。使用Agilent DBWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）色谱柱,采用程序升温条件,氢火焰离子检测器进行检测,酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇在12 min内能够完全分离与定量。乙醇在0-97.32 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差（n=6）为0.702 2%,加标回收率99.46%-100.82%。2-苯乙醇在0-10.28g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 6,相对标准偏差（n=6）为2.338%,加标回收率100.39%-101.11%。该法实现了酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的同时与快速测定,有很实际的应用意义。

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。

气相色谱法测定苦豆子提取物中乙醇残留量

目的：建立苦豆子提取物中乙醇残留量的气相色谱测定方法。方法：采用高效气相色谱法测定乙醇残留量,Agilent HP-INNOWAX毛细管柱为样品分析柱,甲醇为稀释剂,FID检测器温度220℃,进样口温度190℃,分流比为20∶1,外标法测定乙醇残留量。结果：测定的乙醇浓度与峰面积的相关系数为0.99944,回收率在96.0%~99.7%之间,重复性RSD为1.24%。结论：本方法可用于苦豆子提取物中乙醇残留量的测定。

气相色谱/质谱法检测壬基酚在大鼠睾丸支持细胞中的分布

壬基酚(NP)是一种环境内分泌干扰物,具有类雌激素作用,它的高稳定性和脂溶性的特点使其能够在有机体,特别是脂肪组织内聚集,对人类的生殖系统产生毒害作用,因其分子结构与细胞膜的磷脂分子很相似,故与磷脂分子有很高的亲和力.为了探讨NP对生殖细胞的毒理机制,了解其在细胞内的分布情况,建立大鼠睾丸支持细胞NP含量的高效气相色谱及质谱(即GC/MS)检测方法,观察NP在细胞中的分布.实验采用原代培养的大鼠睾丸支持细胞,通过带有CY3标记的抗体对其质膜上特异表达的卵泡刺激素受体(FSHR)进行免疫荧光染色,鉴定支持细胞.然后用10μmol/L和20μmol/L的NP分别作用细胞3 h6、h1、2 h2、4 h后,超声破碎,并对10μmol/L NP处理的样品用改进的三步离心法进行细胞质膜分离,GC/MS方法检测NP在细胞中的总含量,以及细胞膜中NP含量占细胞中的总含量的比例.结果显示培养的细胞均呈现绿色荧光,都表达FSHR.两步离心的质膜分离方法,膜纯度为33.22%,改进的三步离心法膜纯度为78.60%.另外,分别在10μmol/L和20μmol/L NP浓度下,随着作用时间的延长,NP在细胞中的总含量逐渐增加至12 h,在24 h时突然下降至3 h的水平.细胞膜中NP含量占细胞中的总含量的比例,随着作用时间的延长而降低.由此得出结论是:FSHR可以作为大鼠睾丸支持细胞的鉴定指标;三步离心的质膜分离方法得到的膜纯度远远高于两步离心法;虽然NP与磷脂分子有很高的亲和力,但随着作用时间的延长,NP并没有停留在细胞膜里,而是能够穿过细胞膜进入到细胞内,并主要分布在细胞内.