6%高效氯氰菊酯·氯菊酯水乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用正相硅胶柱和可变波长紫外检测器,以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂为流动相,用外标法对6%高效氯氰菊酯.氯菊酯混配制剂中的有效成分进行同柱定量分析。方法的标准偏差分别为0.038、0.020,变异系数分别为1.35%、1.22%,平均回收率均为99.0%。

高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的残留消解及膳食暴露风险评估

为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险,研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法,得到芥蓝中2种农药的残留水平,结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下,芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%,定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药,高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学,半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明,最后一次施药3、5、7、10 d后,芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg,吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明,我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%,表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。

高效氟氯氰菊酯降解菌的分离与降解特性研究

[目的]筛选降解高效氟氯氰菊酯(β-CF)的微生物菌种资源,并研究其降解特性。[方法]利用梯度压力驯化法,从曾使用拟除虫菊酯类杀虫剂的土壤中富集筛选降解β-CF的候选菌株,通过形态学和基于16S rRNA基因序列系统发育分析鉴定其分类地位,采用单因素试验研究菌株对β-CF的耐受性和降解特性。[结果]筛选获得1株以β-CF为唯一碳源生长、环境适应能力强的细菌GM4,经鉴定该菌为嗜油不动杆菌(Acinetobacter oleivorans)。菌株GM4对β-CF的耐受浓度可以达到600 mg/L,在初始浓度50 mg/L、pH 8.0、接菌量10%、温度28℃条件下培养48 h后,对β-CF降解率为99.44%。[结论]菌株GM4能高效降解β-CF,是环境中β-CF类农药残留生物修复的优良种质资源。

棕色绿僵菌与高效氯氰菊酯复配杀蝇蛆的增效作用

为了研究棕色绿僵菌(Metarhizium brunneum)与高效氯氰菊酯(beta-cypermethrin)复配在蝇蛆防控中的应用,试验测定了高效氯氰菊酯和棕色绿僵菌的相容性,以及单一棕色绿僵菌组、棕色绿僵菌与高效氯氰菊酯复配制剂组杀蝇蛆毒性试验。结果表明,即使在较高浓度的下,高效氯氰菊酯对棕色绿僵菌的菌丝生长情况、孢子萌发率和孢子产量等无显著影响;高效氯氰菊酯与棕色绿僵菌联合使用确实可以增加棕色绿僵菌对蝇蛆的致死率,其中孢子浓度为1×10^(8)个/mL、1×10^(7)个/mL对蝇蛆的累计死亡率分别从90.0%、86.7%提高到100%;孢子浓度为1×10^(6)个/mL、1×10^(5)个/mL、1×10^(4)个/mL的累计死亡率分别从86.7%、50%和36.7%提高到93.3%、70%和63.3%。说明棕色绿僵菌与高效氯氰菊酯相容性良好,可以一起使用。低剂量的高效氯氰菊酯与棕色绿僵菌联用应用可以降低高效氯氰菊酯的使用量并提高生物防治效果。

清洗及烹饪对芥菜和普通白菜中残留虫螨腈和高效氯氰菊酯膳食暴露风险的影响

为明确不同清洗和烹饪方式对芥菜和普通白菜中残留2种脂溶性农药(虫螨腈和高效氯氰菊酯)膳食暴露风险的影响,模拟厨房常用5种清洗方式(食用盐水、食用小苏打水、淘米水、自来水、食用醋水溶液)分别清洗芥菜和普通白菜,以及4种烹饪方式(煮、蒸、炒、腌制)烹饪加工后,利用QuEChERS样品前处理及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测样品加工前后虫螨腈和高效氯氰菊酯的残留量变化,计算加工因子,并根据我国3个代表性人群(儿童、育龄妇女、一般人群)的膳食数据,估算加工前后农药膳食暴露量变化以及对长期膳食暴露风险的贡献率(ADIi%)和短期膳食暴露风险(%ARfD)的影响,评价了清洗和烹饪加工过程对减少农药残留膳食暴露风险以及降低膳食暴露风险评估不确定性的作用。结果表明:芥菜采用食用小苏打水清洗,普通白菜采用食用盐水清洗,对2种农药残留的去除效果最好,显著优于自来水清洗;经过清洗、烹饪后,其加工因子(PFTotal)在芥菜中介于0.06~0.24(虫螨腈)和0.04~0.11(高效氯氰菊酯)之间,在普通白菜中介于0.05~0.21(虫螨腈)和0.06~0.11(高效氯氰菊酯)之间,清洗及烹饪加工使得2种农药的估算暴露风险值降低了76%~96%。研究表明,日常厨房加工可不同程度降低虫螨腈和高效氯氰菊酯残留对我国代表性人群的长期及短期膳食暴露风险,针对芥菜和普通白菜而言,厨房加工可使高效氯氰菊酯残留的%ARfD<100%,但不能使虫螨腈残留的%ARfD<100%。

橘小实蝇对高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素的交互抗性

【目的】目前化学防治是果树重大害虫橘小实蝇Bactrocera dorsalis的主要防治措施。本研究旨在明确橘小实蝇高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素抗性品系成虫对高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素3种杀虫剂的抗性,分别对其他2种杀虫剂的交互抗性及其抗性遗传规律,为果园轮换用药开展防治和抗性治理等工作提供理论支持。【方法】从野外采集橘小实蝇幼虫,在实验室内饲养52代以上,应用药膜法测定成虫对杀虫剂的敏感度;采用群体筛选法逐代抗性汰选至52代,建立橘小实蝇抗药性品系;采用药膜法测定橘小实蝇高效氯氰菊酯抗性品系、敌百虫抗性品系和阿维菌素抗性品系成虫分别对另外2种杀虫剂的交互抗性水平;将高效氯氰菊酯抗性品系、敌百虫抗性品系和阿维菌素抗性品系成虫进行正反两两杂交,通过对各杂交处理F1代成虫进行生物测定以判定抗性遗传规律。【结果】研究发现橘小实蝇高效氯氰菊酯、抗敌百虫和阿维菌素抗性品系成虫分别对另外两种杀虫剂均存在一定程度的交互抗性。其中,高效氯氰菊酯抗性品系成虫对敌百虫存在中等水平的交互抗性,抗性倍数(resistance multiple, Rm)为15.61;对阿维菌素则为低水平交互抗性,Rm为6.67;敌百虫和阿维菌素对高效氯氰菊酯抗性品系成虫的致死中浓度(median lethal concentration, LC50)值分别为54.58和25.30 mg/L。敌百虫抗性品系成虫对高效氯氰菊酯和阿维菌素均存在低水平交互抗性,Rm分别为9.15和6.18;高效氯氰菊酯和阿维菌素对敌百虫抗性品系成虫的LC50值分别为43.12和23.35 mg/L。阿维菌素抗性品系成虫对高效氯氰菊酯和敌百虫同样存在低水平交互抗性,Rm分别为8.74和3.58;高效氯氰菊酯和敌百虫对阿维菌素抗性品系的LC50值分别为41.18和12.52 mg/L。橘小实蝇高效氯氰菊酯抗性品系与敌百虫抗性品系进行正反交时其F1代成虫的抗性衰退率分别为33.52%和56.42%,与阿维菌素抗性品系正反交时其F1代成虫抗性衰退率分别为8.49%和84.25%。敌百虫抗性品系与高效氯氰菊酯抗性品系正反交时其F1代成虫的抗性衰退率分别为21.41%和81.47%,与阿维菌素抗性品系正反交时F1代成虫的抗性衰退率则为38.00%和79.00%。阿维菌素抗性品系与高效氯氰菊酯抗性品系、敌百虫抗性品系正交时F1代成虫的抗性衰退率分别为3.62%和12.77%,与亲本相比变化不大;反交时F1代成虫的抗性衰退率分别为65.45%和62.29%。【结论】橘小实蝇高效氯氰菊酯抗性品系对敌百虫存在中等水平的交互抗性,对阿维菌素则为低水平交互抗性;敌百虫抗性品系对高效氯氰菊酯和阿维菌素均存在低水平交互抗性;阿维菌素抗性品系对高效氯氰菊酯和敌百虫同样存在低水平交互抗性。橘小实蝇对高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素的抗性遗传明显偏向母系遗传规律。本研究测定和明确了橘小实蝇高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素抗性品系对高效氯氰菊酯、敌百虫和阿维菌素3种杀虫剂的抗性水平、分别对其他2种杀虫剂的交互抗性水平及抗性遗传规律,对延缓该虫抗药性、指导田间杀虫剂使用提供了理论依据,对抗药性治理工作具有实践指导意义。

犬高效氯氰菊酯急性中毒的救治1例

高效氯氰菊酯(β-CP)是合氰基的型拟除虫菊酯类(cP)化学农药,因其稳定性和高效性被广泛应用防治鳞翅目害虫,滞留药效为60~75天。CP属于神经毒剂,既往的研究表明,可造成哺乳动物的多系统毒性损伤及氧化损伤。此类毒物在动物体内的毒代动力学过程中,直接作用于神经末植和肾上腺髓质,经肝脏水解、氧化降解,代谢排泄缓慢。

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C18填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明:残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94~47.10、0.63~31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。

4.5%高效氯氰菊酯可乳化粉剂对黄瓜蚜虫的防治效果

该试验采用流点法、因素轮选法对乳化剂、分散剂、载体等关键助剂进行筛选,确定了4.5%高效氯氰菊酯可乳化粉剂的最佳配方,并通过药效试验测定其对黄瓜蚜虫的防治效果。结果表明,最佳配方组成为高效氯氰菊酯原药4.5%、溶剂二甲苯10%、农乳1200 5%、农乳1601 5%、EFW 2%、木质素磺酸钠1%、sp-2836 3%、白炭黑30%、活性白土20%。该配方制剂对黄瓜蚜虫的防效与乳油相当,药后7天防效达98.89%,具有较好的开发前景。

四川裂腹鱼苗对高效氯氰菊酯急性毒性的耐受性研究

高效氯氰菊酯作为一种常用的广谱杀虫剂,在渔业养殖中对寄生虫疾病的防治有良好的效果;但由于其毒性较强,养殖户在选用时较为谨慎。近年来受水域环境污染、水工建筑、过度捕捞等影响,野生四川裂腹鱼种群数量及分布区域急剧减少。目前,高效氯氰菊酯对鱼类急性毒性的研究和报道多集中在草鱼、鲤、鲫及斑马鱼等常见鱼类,而未见关于四川裂腹鱼对高效氯氰菊酯急性毒性耐受性的研究和资料。

金沙鲈鲤鱼苗对高效氯氰菊酯急性毒性耐受性研究

金沙鲈鲤属鲤形目、鲤科、鲈鲤属,俗称大花鱼、黄鱼、花鲈鲤,主要分布于江、青衣江、金沙江下游、雅磐江、乌江等水系,是国家二级保护动物和长江上游特有珍稀鱼类。受水域环境污染、水电梯级开发、过度捕捞等影响,金沙鲈鲤自然资源量急剧下降,已被列为中国脊椎动物红色名录濒危(EN)物种和世界自然保护联盟(IUCN)濒危物种红色名录近危(NT)物种。

毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果。按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8d。参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3～14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用。结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性。

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.

高效氯氰菊酯在土壤中的降解动态

在实验室条件下研究了高效氯氰菊酯两个异构体在3种土壤中的降解动态,随着时间的延长,氯氰菊酯在土壤中的含量逐渐减少.在未考虑土壤中微生物的作用时,3种农药在土壤中的稳定性与土壤中的有机质含量及pH值存在一定的相关性;高效氯氰菊酯在有机质含量高、pH值高的土壤中降解较快;在土壤中的降解以微生物降解为主,化学降解为辅.高效氯氰菊酯顺式体、反式体在黑土中的降解半衰期分别为7.95,5.35d;在河南二合土中的降解半衰期分别为13.2,6.87d;在江西红壤中的降解半衰期分别为30.3,15.9d,3种土壤微生物均选择性降解高效氯氰菊酯反式体,并且在酸性土壤中表现得更为稳定.

梨中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯残留动态分析

为建立一种适用于梨样品氯氰菊酯农药低残留快速检测的方法,对检测方法进行了优化。通过在田间对梨进行套袋与不套袋处理,利用优化的检测方法对梨不同部位(果皮、果肉、全果)进行测定,然后进行残留动态分析。残留动态试验结果表明,在梨不套袋与套袋处理中,梨果皮、果肉和全果中氯氰菊酯和高效氯氰菊酯农药残留量随时间延长呈现一定的动态残留规律,套袋处理中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在梨中残留量明显低于不套袋处理,农药主要残留在果皮中。在不套袋处理中洗涤后的梨果皮,农药残留量比不洗涤所含的农药残留量低,但是随着时间的延长两者相差越来越不明显,而套袋处理中洗涤与不洗涤所含的农药残留量相差不大。最终残留量试验证明,按推荐用药量施药,500倍的5.0%氯氰菊酯在不套袋的情况下是不安全的。1 500倍的4.5%高效氯氰菊酯对不套袋与套袋梨都是安全的。

甘蓝中高效氯氰菊酯残留去除方法的研究

利用水浸泡、洗洁精浸洗、臭氧处理等不同的方法处理甘蓝叶片,研究不同处理方法对甘蓝中高效氯氰菊酯的去除效果。结果表明,各种方法对甘蓝中农药残留都有不同程度的去除作用。用70℃水温浸泡10min,去除率达78.43%;用pH为9的水浸泡30min,去除率是37.82%;用含0.05%完美芦荟蔬果洁净剂的水浸泡60min,去除率为60.12%;用通臭氧30min的水浸泡30min,去除率达55.23%。组合处理(水温为25℃,pH为9,通臭氧时间为30min,浸泡30min)对高效氯氰菊酯残留的去除率达77.93%,且对蔬菜外观不造成影响,是一种有效可取的高效氯氰菊酯残留去除方案。

高效氯氰菊酯微乳化复合表面活性剂体系的相行为及增溶

目的评价阴离子与非离子表面活性剂复配使用在高效氯氰菊酯微乳化形成与稳定中的作用。方法利用微乳液拟三元相图,研究了不同高效氯氰菊酯油-水-复合表面活性剂体系的相行为和最大增溶量。结果采用阴离子表面活性剂农乳500#与非离子表面活性剂农乳400#以1/1、1/2、1/3复配,高效氯氰菊酯微乳剂拟三元相图中单相区和可对水无限稀释区面积均比表面活性剂单用明显增加,复合体系的最大增溶量也显著提高;与农乳400#单用相比,当二者以最佳比例1/2复配使用时,实现相同高效氯氰菊酯与油相质量分数的微乳化,配方中所需最低表面活性剂的质量分数由52.5%下降到11.5%。结论采用阴离子与非离子表面活性剂适当比例复配使用,可以降低农药制剂微乳化表面活性剂的用量、提高农药有效成分含量,从而提高农药微乳剂的质量和市场竞争力。

消解去除食用叶菜中高效氯氰菊酯残留方法的研究

以青菜为介质,测定经存储、加工及理化处理过程的高效氯氰菊酯农药的残留下降情况。结果表明,各种处理对去除青菜中残留高效氯氰菊酯残留均有一定作用。随着存储和紫外照射时间的延长,青菜中的高效氯氰菊酯残留量逐渐减少,存储72h的消解率为28.01%,紫外照射1h的消解率为20.45%。水温的升高或碱性的增强,青菜中的高效氯氰菊酯残留消解加快,80℃水溶液处理5min的消解率为96.07%,pH9水溶液处理1h的消解率为40.15%。洗涤剂浸泡,其残留下降亦加快,2%的洗涤剂溶液处理1h的去除率为49.04%。臭氧处理的高效氯氰菊酯残留去除作用效果最明显,处理30min去除率可达50.27%。而进一步再与紫外线、NaHCO3、双氧水联合处理,高效氯氰菊酯残留下降则更显著,表现出明显协同效应。同时建立了多残留检测方法,可同时检测六六六、DDT多个单体,及甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等有机氯及菊酯类农药和取代苯基类杀菌剂百菌清,其检测限与回收率均达到了农药多残留检测要求。

桔小实蝇实验种群对敌百虫、高效氯氰菊酯和阿维菌素的抗性增长规律

桔小实蝇Bactrocera doralis（Hendel）是华南地区水果蔬菜上重要害虫,近年来暴发成灾,造成巨大的经济损失。使用化学杀虫剂是防治该虫的重要方法。在长期、频繁接触杀虫剂条件下该虫的抗药性产生、发展规律等问题值得深入研究。本文采用LC50、LC80-90两种剂量汰选成虫、幼虫,研究了桔小实蝇对敌百虫、高效氯氰菊酯和阿维菌素3种药剂的抗性增长规律。通过不接触药剂继代饲养获得了对3种杀虫剂的敏感品系,建立了毒力回归方程,明确了毒力敏感基线LC50分别为1.6024mg/L,3.0964mg/L和0.6074mg/L。不同药剂种类、不同汰选方式时桔小实蝇的抗药性发展速度是不同的。以成虫死亡率50%左右作为选择压力,桔小实蝇对敌百虫的抗性发展最快,汰选至14代抗性增长至84.6倍;其次是高效氯氰菊酯,抗性增长至27.1倍;而对阿维菌素的抗性仅上升至7.7倍。在成虫和幼虫80%~90%死亡率左右的选择压力下,桔小实蝇对高效氯氰菊酯的抗性发展最快,汰选14代后抗性增长至125.4倍;其次是敌百虫,抗性增大至49.9倍;对阿维菌素抗性增长相对较缓慢,11代后为17.9倍。在成虫80%~90%死亡率左右的选择压力下,汰选14代、14代、11代后桔小实蝇对高效氯氰菊酯、敌百虫、阿维菌素分别增大至58.7倍、37.6倍、11.9倍。对成虫、幼虫均进行汰选桔小实蝇抗药性发展更快。建立了不同汰选方式时桔小实蝇实验种群汰选代数与对3种杀虫剂的抗性程度之间的关系方程,其中高效氯氰菊酯、敌百虫处理符合韦布尔曲线模型,阿维菌素处理符合幂曲线方程。

高效氯氰菊酯对雄兔睾丸及精液的生殖毒性研究

[目的]观察高效氯氰菊酯是否对雄兔睾丸及精液产生损害。[方法]用高效氯氰菊酯乳油喷洒饲草,然后以自由采食的方式使家兔染毒。实验时将家兔,按0、1.5、3.0、4.5mg/(kg·d)4个剂量组连续饲喂高效氯氰菊酯8周。饲喂实验结束后,检测精液质量和睾丸组织学变化。[结果]与对照组相比,3.0、4.5mg/(kg·d)剂量组精子密度、精子活力、精子畸形率以及睾丸组织结构均发生显著变化(P<0.05),而1.5mg/(kg·d)剂量组与对照组相比差异不明显(P>005)。[结论]当高效氯氰菊酯染毒量达到3.0mg/(kg·d),可导致雄兔睾丸组织结构受损和精液质量下降。