高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。

示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的不确定度分析

采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量,使用不确定度评估方法来建立数学模型,对不确定性来源进行分析,计算各个不确定度分量的结果,然后评估合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准溶液配制过程产生的不确定度分量最大,其中以质量称量过程中的不确定度最大,其次是定容和标准物质纯度引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度次之。此外,值得关注的还有数值修约和测量重复性引入的不确定度。取置信区间为95%,包含因子k=2,总多环芳烃质量分数测定结果为10.4%±1.1%,总芳烃质量分数测定结果为23.9%±2.7%。

高效液相色谱-示差折光法测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量

目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02~5.00 mg/mL(R2=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

高效液相色谱-示差折光检测法测定辅助生殖培养液中果糖及葡萄糖的含量

背景:目前国内外辅助生殖培养液的质量技术标准中对成分含量的指标以及检测方法未进行明确要求,亟待建立相关的质量标准弥补这一空缺,从而对辅助生殖培养液的质量进行有效的控制。目的:建立辅助生殖培养液中果糖及葡萄糖含量的评价方法,为其质量技术标准提供制定依据。方法:采用高效液相色谱法,Rezex RCM-Monosaccharide Ca2+(8%)色谱柱(300.0 mm×7.8 mm),流动相为超纯水,流速:0.6 mL/min,柱温80℃,示差折光检测器。结果与结论:葡萄糖峰与果糖峰的分离度为3.2。葡萄糖浓度和果糖质量浓度分别在30.1-502 mg/L(r=0.999 8)和102-408 mg/L(r=0.999 8)内,线性关系良好,重复性实验的相对标准偏差分别为0.17%和0.40%,稳定性实验的相对标准偏差分别为0.22%和0.73%。葡萄糖组和果糖组的平均加样回收率分别为1.22%和1.38%。方法学验证符合要求。供试品1的葡萄糖和果糖含量分别为96.7 mg/L和208.5 mg/L,供试品2的葡萄糖和果糖含量分别为99.6 mg/L和197.4 mg/L。文章填补了国内外辅助生殖培养液质量技术标准中关于组分含量的空缺,对辅助生殖培养液的质量控制具有重要的实际意义。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(pH6.0)(75∶25);柱温30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80︰20);柱温为30℃;流速为1.0mL.min-1。结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg.mL-1和0.10～1.00 mg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%)。结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的:建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法:通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区(中国云南、海南和马来西亚)无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果:样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好(回收率为93.50%~95.71%,相对标准偏差不高于0.61%),该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%~30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著(P<0.05),且不同蜂种间海藻酮糖含量也具有显著差异(P<0.05)。结论:本研究建立了一种简单、快速、准确分析无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的检测方法,此方法可以应用于无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的测定和无刺蜂蜂蜜的质量控制。实际样品分析结果显示,无刺蜂蜂蜜中含有丰富的海藻酮糖,可作为无刺蜂蜂蜜鉴别和评价的主要品质指标。

高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油芳烃含量,氨基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。考察流动相流量、色谱柱温度、进样量、反冲时间等条件对结果的影响。方法的相对标准偏差在0.9%~6.1%范围内,回收率在91.5%~109.1%之间。该方法快速、简便,可在22 min内完成一个柴油样品芳烃含量的测定,能很好地满足柴油芳烃快速检测的要求。

莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法相比,高效液相色谱—示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2-12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱—示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测。论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础。

高效液相色谱-示差折光检测器检测鱼油甘油酯含量

建立了高效液相色谱--示差折光检测器测定鱼油甘油酯含量的方法。选用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),正己烷和异丙醇为流动相(15∶1,v∶v),流速0.8mL/min,柱温34oC,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,油酸甘油三酯和油酸甘油一酯在5.0-25.0mg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998;加标回收率分别为97.35%-100.47%、98.32%-99.65%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、0.68%。该方法操作简便、精密度和方法重复性好,适用于鱼油甘油酯含量测定。

高效液相色谱-示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractiveindex detector,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=60:4 0(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1 m L/m i n,进样体积1 0μL,柱温3 0℃。结果表明:紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2=0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,在乙腈和水的比例为78：22（v：v）,流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05-5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%-103.2%,最低检测限（S/N=3）在0.10-0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。

采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。

高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油含量。方法采用磺化交联的苯乙烯基二乙烯基苯共聚物为填充剂的钙型阳离子交换柱[Rezex RCM-Monosaccharide Ca^2+(8%),300 mm×7.8 mm];流动相为0.1%氯化钙二水合物溶液;流速0.6 mL·min^-1;柱温60℃;示差检测器,温度55℃。结果甘油线性范围为0.03~2.8 mg·mL^-1(r=0.9990),回收率99.4%。结论该方法准确、简便、快速,可用于开塞露中甘油的含量测定。

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

文章对采用高效液相色谱-示差折光检测器法测定柴油中芳烃及多环芳烃分析方法进行了研究。使用氨基键和硅胶做固定相,正庚烷做流动相,辅助反冲洗系统,将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。方法具有良好的线性关系,加标回收率在87.5%~108.7%之间;对于成品柴油,当取样量为1 g,稀释至10 mL时,各组分检出限均为0.1%(质量分数)。与其他方法相比,该方法检测柴油中芳烃及多环芳烃简单、快速,分离效果好,并且有良好的重复性和准确性。